磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中36种农药的残留量

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作者 郭春丽 王钰 +5 位作者 雷雨甜 贾学颖 刘会佳 陈莉君 韩芳 宋伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期10-21,共12页

取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物... 取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物由磁铁收集,弃去上清液,加入1.0 mL丙酮,涡旋1 min,重复洗脱操作2次,合并上清液,用氮气吹干,用1 mL 10%乙腈溶液溶解并定容,采用超高效液相色谱-串联色谱法(UHPLC-MS/MS)测定36种农药的残留量。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,36种农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于测定20份实际果蔬汁样品中36种农药的残留量,其中部分样品检出克百威、吡虫啉、多菌灵、氧乐果、腈菌唑,检出量为0.010~0.034 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 磁性石墨烯固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 果蔬汁 农药

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重组酶介导扩增技术快速检测水产品中副溶血性弧菌 被引量：5

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作者 郝林慧 梁莹 +8 位作者 罗纪军 申进玲 杨捷琳 余晓峰 薛峰 张弛 蒋原 汤芳 戴建君 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5266-5272,共7页

目的建立重组酶介导扩增技术(recombinase aid amplification,RAA)快速检测副溶血性弧菌的分析方法。方法根据副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)tlh基因序列设计特异性引物,经引物筛选,建立副溶血性弧菌的RAA的快速检测方法。结果... 目的建立重组酶介导扩增技术(recombinase aid amplification,RAA)快速检测副溶血性弧菌的分析方法。方法根据副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)tlh基因序列设计特异性引物,经引物筛选,建立副溶血性弧菌的RAA的快速检测方法。结果该方法在30 min即可观察到检测结果。特异性试验结果表明RAA方法检测副溶血性弧菌与其他弧菌属菌种不存在交叉反应,灵敏度试验分析结果表明RAA方法检测副溶血性弧菌检出限为5.3 CFU/mL。用100份样品验证RAA方法的可靠性,结果显示RAA方法和传统划线方法结果符合率为100%,表现出高度一致性。结论本研究建立的RAA检测方法具有特异性强、灵敏度高、操作简便、快速等优点,可用于水产品中副溶血性弧菌的检测。 展开更多

关键词 副溶血性弧菌 重组酶介导扩增技术 快速检测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留 被引量：4

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作者 宋伟 刘开永 +7 位作者 陈莉君 王钰 倪亚超 胡亚蓉 贾学颖 韩芳 刘宇欣 周典兵 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期52-63,共12页

为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的... 为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO_(4)加NaCl作除水盐析剂,再以C_(18)、PSA、无水MgSO_(4)为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量。结果表明,该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定,检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0.50μg/L,基质效应均小于20%。在0.50、1.00、5.00μg/L 3个添加水平下,尿样中118种农药残留的平均回收率为70.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.3%。采用本方法对10份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉6种农药,含量均≤3.65μg/L。检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高。该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中118种农药残留的快速筛查测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 尿液 多残留

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磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留 被引量：5

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作者 郭春丽 余晓峰 +7 位作者 韩芳 贾学颖 雷雨甜 刘会佳 吴琼 林童 伊雄海 宋伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期253-261,共9页

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃... 本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。 展开更多

关键词 磁固相萃取 绿茶 有机磷农药 超高效液相色谱串联质谱

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杀菌剂嘧菌酯的多种色谱分析方法研究

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作者 梅丽芸 吴琼 +3 位作者 徐守明 靳文 刘倩倩 邓梦雪 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期363-367,共5页

建立了4种检测嘧菌酯含量的色谱分析法,包括液相色谱-二极管阵列法(LC-DAD)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)、气相色谱-质谱法(GC-MS)。通过优化定性、定量分析条件进行各种方法的精密度和准确度测定,根据... 建立了4种检测嘧菌酯含量的色谱分析法,包括液相色谱-二极管阵列法(LC-DAD)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)、气相色谱-质谱法(GC-MS)。通过优化定性、定量分析条件进行各种方法的精密度和准确度测定,根据出峰时间、峰型、线性范围、精密度、准确度等指标得出各种方法的优缺点。结果表明,LC-MS和GC-MS选择性更好、灵敏度更高、对杂质的抗干扰性更强,而LC-DAD和GC-FID的线性关系更好、精确度和准确度更高。 展开更多

关键词 嘧菌酯 色谱分析 质谱检测 准确度 精密度

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茶产业发展现状及常见茶叶病虫害防控研究进展

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作者 曾德新 朱林 +10 位作者 王抄抄 李云飞 王满满 周婷婷 吕侠影 丁柳 孙娟娟 余华峥 宗凯 韩芳 余晓峰 《安徽农业科学》 CAS 2024年第15期5-12,共8页

茶叶作为一种健康饮品获得众多消费者的青睐,其安全性品质也受到广泛关注,做好茶叶病虫害防治工作是保障茶叶产量和质量,促进茶产业发展的关键。综述了我国茶产业的发展现状、主要的茶叶病虫害以及防治措施,以期为我国茶叶的科学防治提... 茶叶作为一种健康饮品获得众多消费者的青睐,其安全性品质也受到广泛关注,做好茶叶病虫害防治工作是保障茶叶产量和质量,促进茶产业发展的关键。综述了我国茶产业的发展现状、主要的茶叶病虫害以及防治措施,以期为我国茶叶的科学防治提供一定的参考依据。 展开更多

关键词 茶叶 病虫害 防控

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红薯不同部位几种重金属含量的分布研究

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作者 徐小雷 朱林 +3 位作者 叶骏 宗凯 吴琼 汪文俊 《广东化工》 CAS 2024年第18期177-179,共3页

选取黄山市屯溪区、休宁县、徽州区三个产地的食用红薯为研究对象,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用硝酸-双氧水的消解体系测定红薯茎、红薯叶和红薯果实中砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、锰(Mn)5种重金属含量,分析重金属离... 选取黄山市屯溪区、休宁县、徽州区三个产地的食用红薯为研究对象,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用硝酸-双氧水的消解体系测定红薯茎、红薯叶和红薯果实中砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、锰(Mn)5种重金属含量,分析重金属离子在红薯不同生长部位的分布情况。结果表明各元素含量随着产地和部位的不同而存在一定的差异。铜离子在三个产地中红薯茎的含量>红薯叶的含量>红薯果实的含量;铬离子在屯溪区和徽州区红薯茎的含量>红薯叶的含量>红薯果实的含量,在休宁县红薯叶的含量>红薯茎的含量>红薯果实的含量;砷离子在三个产地中红薯叶的含量>红薯茎的含量>红薯果实的含量;镉离子在三个产地中红薯茎的含量>红薯叶的含量>红薯果实的含量;锰离子在三个产地中红薯叶的含量>红薯茎的含量>红薯果实的含量。不同重金属元素在红薯不同部位分布不一致,说明了红薯的不同部位对这5种重金属元素的吸收富集能力有一定差异。5种重金属在三个产地红薯果实中的含量都是最低,均没有超过食品安全国家标准规定限量,为红薯果实的安全食用提供了依据。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 红薯 重金属

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土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法 被引量：5

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作者 赵彬 张付海 +2 位作者 张敏 王昭 丁磊 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期151-159,共9页

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级... 建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2~5ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65.7%~106.1%,相对标准偏差为2.3%~12.1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。 展开更多

关键词 土壤 磺酰脲类除草剂 加速溶剂提取 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱/串联质谱

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基于ITS序列构建系统发育树鉴定市售黄芪饮片基源的研究 被引量：2

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作者 刘建军 黄世锋 +2 位作者 代文婷 翟丹丹 宗凯 《中国医院用药评价与分析》 2020年第2期154-157,共4页

目的:建立一种基于内转录间隔区(internal transcribed spacer,ITS)序列的系统发育树方法,快速、准确地鉴别市售黄芪饮片的基源。方法:提取经鉴别的不同来源的14份蒙古黄芪药材和8份膜荚黄芪药材的DNA,设计并合成ITS通用引物,经扩增和... 目的:建立一种基于内转录间隔区(internal transcribed spacer,ITS)序列的系统发育树方法,快速、准确地鉴别市售黄芪饮片的基源。方法:提取经鉴别的不同来源的14份蒙古黄芪药材和8份膜荚黄芪药材的DNA,设计并合成ITS通用引物,经扩增和测序后采用MEGA 6.0软件将测序结果用邻接法构建系统发育树;收集市场上销售的16份黄芪饮片,采用设计的引物进行扩增后电泳并测序,按照邻接法构建系统发育树对其种类进行区分鉴定。结果:蒙古黄芪和膜荚黄芪ITS序列同源性极高,在整个ITS全序列区域仅第128位碱基上有G/A突变、第619位碱基上有G/-/T/C突变、第620位碱基上有T/C突变、第621位碱基上有C/A突变、第622位碱基上有A/-/C突变以及第623位碱基上有C/A/-突变;通过基因测序结果所建立的系统发育树,可以区分22份黄芪样品中膜荚黄芪和蒙古黄芪的遗传进化关系;对16份市售黄芪饮片的基源进行鉴别,其中12份为蒙古黄芪,4份为膜荚黄芪。结论:基于ITS序列构建的系统发育树,可有助于蒙古黄芪和膜荚黄芪药材或饮片的基源鉴别。 展开更多

关键词 ITS序列 系统发育树 黄芪饮片 基源鉴别

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甘薯、番茄、拟南芥中SPL转录因子的生物信息学分析 被引量：6

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作者 荣誉磊 周志林 +8 位作者 赵冬兰 唐君 彭湘君 赵玉琪 宗凯 吕亚宁 姚改芳 胡康棣 张华 《江苏农业科学》 北大核心 2021年第20期74-83,共10页

对甘薯、番茄、拟南芥中63个SPL基因家族进行了系统进化树分析、保守蛋白基序(Motif)分析,筛选归纳出同源性较高的2个分支的12个SPL基因进行理化性质分析、核定位预测等,氨基酸序列比对结果表明这些基因的功能可能较为保守。通过对番茄... 对甘薯、番茄、拟南芥中63个SPL基因家族进行了系统进化树分析、保守蛋白基序(Motif)分析,筛选归纳出同源性较高的2个分支的12个SPL基因进行理化性质分析、核定位预测等,氨基酸序列比对结果表明这些基因的功能可能较为保守。通过对番茄中的SPL基因Solyc05g015510.2、Solyc10g078700.1进行表达量分析,发现这2个基因可能参与调控果实成熟衰老进程。另外,通过对非生物胁迫下的转录水平进行分析得知,拟南芥中的AT5G43270可能参与对盐胁迫、热胁迫条件下的响应,AT1G27360、AT1G27370可能参与热胁迫条件下的响应,AT2G42200可能参与冷胁迫条件下的响应,而AT3G57920在非生物胁迫条件下表达量没有特别明显的变化,表明AT3G57920可能不参与非生物胁迫下的响应。 展开更多

关键词 SPL转录因子家族 番茄 甘薯 拟南芥 生物信息学

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羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：3

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作者 吴永慧 邓云 +1 位作者 吕亚宁 淦五二 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期961-967,共7页

制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,... 制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉。将目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,利用羰基铁粉的高频感应加热特性成功实现了GC-MS/MS直接气体进样并可达到快速、均匀解吸的目的。实验结果表明,在最佳条件下,本方法的富集倍数可达到约1000倍。拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8~7.5μg/kg,相对标准偏差为3.2%~6.8%(n=6)。该方法的提取回收率为97.7%~110.5%,相关系数≥0.9960。该法的吸附容量大,在电磁感应的条件下进行热脱附继而直接与GC-MS结合实现在线分析以及无溶剂洗脱。与常规固相微萃取(SPME)方法相比,该方法具有富集因子高、整体柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、普适性好等优点。在样品前处理及复杂基质中农药残留的提取方面具有重要的研究意义。 展开更多

关键词 整体柱 气相色谱-串联质谱 拟除虫菊酯类农药 茶叶 热解吸

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转基因作物中CaMV 35S序列信号双重放大的电化学基因传感方法 被引量：2

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作者 郑海松 谢晶琦 +2 位作者 孙娟娟 叶永康 操小栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期989-995,共7页

该文设计并制备了一种针对转基因花椰菜花叶病毒35S(CaMV 35S)启动子检测的新型电化学基因传感器。首先制备了血红素功能化的还原氧化石墨烯(Hemin-rGO),并将其修饰于玻碳电极(GCE)表面,再通过电沉积金纳米粒子(AuNP)固定巯基化的DNA捕... 该文设计并制备了一种针对转基因花椰菜花叶病毒35S(CaMV 35S)启动子检测的新型电化学基因传感器。首先制备了血红素功能化的还原氧化石墨烯(Hemin-rGO),并将其修饰于玻碳电极(GCE)表面,再通过电沉积金纳米粒子(AuNP)固定巯基化的DNA捕获探针。通过设计的夹心型传感策略,当目标序列存在时,辅助DNA通过杂交形成双链并利用其巯基化5'端共价结合AuNP,在负载硫堇(Thi)后放大电流响应,可灵敏检测目标CaMV 35S启动子序列。考察了测试底液pH值、Thi浓度、AuNP富集时间以及DNA序列杂交时间对检测性能的影响。获得最优测试条件为:pH 7.4,Thi浓度为0.5 mmol/L,AuNP富集时间为40 min,DNA杂交时间为60 min。在最优检测条件下,示差伏安电流信号与目标DNA浓度的对数在1×10^(-16)~1×10^(-10)mol/L范围内呈线性相关,检出限为9.46×10^(-17)mol/L。该基因传感器显示出高选择性,较好的稳定性和重复性,用于转基因拟南芥实际样品中CaMV 35S启动子序列的检测,其检测结果与凝胶电泳法一致。方法对食品、饲料及其他工业品等原料或成品中转基因作物成分的快速检测筛查具有很好的应用前景。 展开更多

关键词 转基因作物 电化学基因传感器 还原氧化石墨烯 金纳米粒子(AuNP) 硫堇 血红素 免标记

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基于碳量子点-银纳米簇荧光共振能量转移纳米探针的荧光传感器检测转基因成分CaMV35S 被引量：2

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作者 翟应惠 王婷婷 +5 位作者 唐家璇 张鸿雁 操小栋 叶永康 郑海松 李云飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期550-558,共9页

利用荧光共振能量转移(FRET)纳米探针结合催化发夹组装(CHA)无酶扩增信号放大途径建立了一种可用于转基因成分的荧光检测方法。首先为CaMV35S目标序列(tDNA)设计了可诱导的CHA循环的两个发夹结构序列HP1和HP2。当单链DNA标记碳点(sDNA-C... 利用荧光共振能量转移(FRET)纳米探针结合催化发夹组装(CHA)无酶扩增信号放大途径建立了一种可用于转基因成分的荧光检测方法。首先为CaMV35S目标序列(tDNA)设计了可诱导的CHA循环的两个发夹结构序列HP1和HP2。当单链DNA标记碳点(sDNA-CDs)和DNA模板化银纳米团簇(Ts-AgNCs)杂交后,AgNCs和碳量子点(CDs)靠近,形成FRET效应,得到sDNA-CDs/Ts-AgNCs荧光猝灭的比率荧光探针。当tDNA存在时,通过杂交反应打开HP1发夹,形成HP1-tDNA双链结构;该结构可将HP2的发夹结构打开,从而形成HP1-HP2双链结构,同时释放出tDNA进入下一轮杂交,触发CHA循环。由于HP1-HP2中HP1的部分序列与Ts部分序列间的亲和性较sDNA强,因此,加入sDNA-CDs/Ts-AgNCs后,sDNA-CDs从探针中释放,使CDs(λem=464 nm)的荧光得以增强。而AgNCs仍在双链结构中,其荧光强度(λem=560 nm)基本保持不变。以IF464/IF560为检测信号,在最优条件下,该比率荧光传感器对CaMV35S检测的线性范围为0.1~50 nmol/L,检出限(LOD,S/N=3)为0.02 nmol/L。制备的传感器具有良好的选择性,将该传感器用于转基因番茄叶中CaMV35S成分的检测,结果可靠。 展开更多

关键词 催化发夹组装 碳量子点 银纳米簇 CaMV35S序列 比率荧光检测

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茶叶掺糖含量检测算法中光谱数据有效性及冗余度研究 被引量：1

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作者 刘梦璇 吴琼 +4 位作者 王绪泉 陈琦 张永刚 黄松垒 方家熊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3647-3652,共6页

基于近红外光谱(NIRS)技术和遗传算法-反向传播(GA-BP)神经网络建立模型,分析茶叶掺蔗糖样品的1~2.5μm原始光谱数据的有效性及冗余度。固定样本数据,对模型的参数优化选择后建立茶叶蔗糖含量定量检测模型。将1~2.5μm原始数据分1~1.7,1... 基于近红外光谱(NIRS)技术和遗传算法-反向传播(GA-BP)神经网络建立模型,分析茶叶掺蔗糖样品的1~2.5μm原始光谱数据的有效性及冗余度。固定样本数据,对模型的参数优化选择后建立茶叶蔗糖含量定量检测模型。将1~2.5μm原始数据分1~1.7,1~1.3,1.3~1.7,1.7~2.5和2~2.2μm。利用建立的模型对同一分辨率下的不同波段进行模型训练。预测结果表明,1~1.7和1~2.5μm波段存在数据冗余。仅使用1.3~1.7或1.7~2.5μm波段即可有效建立模型。预测模型对同一波段下的不同分辨率进行研究,从2nm到20nm改变分辨率,当波段范围为1~2.5μm时,模型的R均介于0.9和0.95之间,且RMSEP也在1.7和2.1之间。当波段范围为1~1.7μm时,模型的R均在0.9和0.93之间,且RMSEP也在1.95和2.25之间。结果表明,1~2.5μm原始数据中确实存在波长范围和光谱分辨率的冗余。通过光谱特征分析和算法建模,可以显著提高光谱数据获取的有效性;对于茶叶中蔗糖含量的检测,可以采用更窄的波长范围和更低的光谱分辨率。 展开更多

关键词 遗传算法 BP神经网络 近红外光谱分析 有效性 茶叶

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超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留 被引量：11

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作者 邵影 张鸿伟 +7 位作者 高瑞刚 韩芳 杨帆 林超 李明哲 聂晨 张晓梅 赵雪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第5期230-240,共11页

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线... 建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C_(18)净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1~18.7μg/kg和0.2~20.2μg/kg,90种农药在0.005~0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%~14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。 展开更多

关键词 蓝莓 农药残留 高分辨质谱 筛查 基质效应

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舒弹丝纤维喷气涡流混纺纱开发初探 被引量：6

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作者 虞美雅 郭玉凤 +2 位作者 王洁 孟小奕 邹专勇 《棉纺织技术》 CAS 北大核心 2020年第11期43-46,共4页

探究舒弹丝纤维对喷气涡流纱质量及其针织物性能的影响规律。对比研究同一成纱工艺条件下,舒弹丝纤维混纺纱与涤纶混纺纱的强伸性能、毛羽、条干均匀度、耐磨性能、弹性回复性能,同时分析了相应针织物的顶破性能和折皱回复性能。研究结... 探究舒弹丝纤维对喷气涡流纱质量及其针织物性能的影响规律。对比研究同一成纱工艺条件下,舒弹丝纤维混纺纱与涤纶混纺纱的强伸性能、毛羽、条干均匀度、耐磨性能、弹性回复性能,同时分析了相应针织物的顶破性能和折皱回复性能。研究结果表明:添加舒弹丝纤维的喷气涡流混纺纱断裂伸长率大、初始模量低、条干均匀、毛羽少、弹性回复性好,但纱线断裂强度相对较低;舒弹丝纤维的添加对喷气涡流混纺纱织物的顶破性能和折皱回复性能都有一定程度的改善。认为:舒弹丝纤维的应用有助于喷气涡流混纺纱及其织物质量的提升。 展开更多

关键词 舒弹丝纤维 喷气涡流纺 混纺纱 折皱回复角 强伸性能 耐磨性

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果汁饮品中砷、硒与铬元素的无机形态 被引量：17

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作者 吕亚宁 宋伟 +1 位作者 沈贵兰 金玉娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1087-1091,共5页

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基... 建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0. 1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱,ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰,保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0. 34、0. 20、0. 50、0. 40、0. 82、0. 90μg/L,回收率为79. 5%~112%,相对标准偏差(RSD)小于5. 0%。应用该法检测实际样品,其中苹果汁未检出该6种形态;蓝莓汁检出Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ),含量分别为0. 007、0. 015 mg/kg;杂粮汁检出3种形态,含量为0. 008~0. 034 mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 元素无机形态 果汁饮料 砷 硒 铬

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基于元素分析―同位素质谱法研究枇杷蜂蜜成熟过程中稳定碳同位素比值变化规律 被引量：1

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作者 季美泉 丁涛 +9 位作者 赵滦 费晓庆 吉挺 王心怡 陈磊 林宏 胡国绅 李贤良 韩芳 闫景升 《分析仪器》 CAS 2022年第6期30-34,共5页

目的:研究枇杷蜂蜜成熟过程中稳定碳同位素比值变化规律。方法:采用元素分析-同位素质谱法对采集的成熟过程中枇杷蜂蜜样品进行测定。结果:枇杷蜂蜜δ(13)^C值随着酿造时间的推移,由-20.71‰降低至-25.16‰,最终可能趋于成熟枇杷蜜的-25... 目的:研究枇杷蜂蜜成熟过程中稳定碳同位素比值变化规律。方法:采用元素分析-同位素质谱法对采集的成熟过程中枇杷蜂蜜样品进行测定。结果:枇杷蜂蜜δ(13)^C值随着酿造时间的推移,由-20.71‰降低至-25.16‰,最终可能趋于成熟枇杷蜜的-25.30‰左右;封盖时期A~E5个蜂箱δ(13)^C值的极差值Δδ(13)^C_((max-min)1)分别为:1.46‰、0.47‰、0.80‰、1.17‰、1.00‰,远大于成熟枇杷蜜多次测定结果的差值0.30‰,说明封盖时期枇杷蜜并没有完全成熟,还存在酿造后熟转化的过程。结论:通过研究证明枇杷蜂蜜δ(13)^C值是跟其成熟过程相关的。封盖枇杷蜜并没有完全成熟,还存在酿造后熟转化的过程。本研究为确定枇杷蜂蜜的正确采收期及鉴别成熟枇杷蜜提供了数据支撑。 展开更多

关键词 同位素比值 成熟 枇杷蜜

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不同条件下大剂量紫檀芪对纳米乳液特性的影响

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作者 吴一粟 唐宗辉 +6 位作者 经欣雨 陶宇婷 黄秋晔 张海伟 李雪玲 梁进 孙玥 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第10期36-46,共11页

为了考察大剂量紫檀芪(Pterostilbene,PTE)对纳米乳液特性的影响,本研究构建了富含大剂量PTE的纳米乳液运载体系,同时研究了不同条件(包括pH、盐离子浓度、反复冻融、冻干、离心)PTE对乳液体系的粒径以及流变特性变化的影响。结果表明,... 为了考察大剂量紫檀芪(Pterostilbene,PTE)对纳米乳液特性的影响,本研究构建了富含大剂量PTE的纳米乳液运载体系,同时研究了不同条件(包括pH、盐离子浓度、反复冻融、冻干、离心)PTE对乳液体系的粒径以及流变特性变化的影响。结果表明,大剂量PTE(2%,w/v)使乳液体系的粒径减小、ζ-电位绝对值增加、乳液黏度增加。在2000~8000r/min的中低离心转速下,大剂量PTE能显著(P<0.05)提高乳液的离心保留率;在不同pH、低盐离子浓度、冻干的处理条件下,大剂量PTE提高乳液体系稳定性。总之,纳米乳液体系对活性物质PTE的负载并不仅产生单向的影响,PTE本身就会影响乳液体系的构建和稳定性,该研究结果为拓展负载功能活性物质的乳液体系的应用提供了理论基础。 展开更多

关键词 紫檀芪 山茶籽油 纳米乳液 稳定性

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顶空–气相色谱法测定芝麻和茶叶中环氧乙烷的残留量 被引量：5

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作者 吕亚宁 张逸君 +3 位作者 胡亚蓉 占昊 晏敏 韩芳 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第2期154-162,共9页

环氧乙烷常用于食品杀菌剂,且极易在食品中造成残留,目前我国暂无可用于食品中环氧乙烷含量测定的相关标准。为解决进出口食品中环氧乙烷残留量测定问题,建立了顶空–气相色谱法测定食品中环氧乙烷的残留量的快速方法。对芝麻、茶叶等... 环氧乙烷常用于食品杀菌剂,且极易在食品中造成残留,目前我国暂无可用于食品中环氧乙烷含量测定的相关标准。为解决进出口食品中环氧乙烷残留量测定问题,建立了顶空–气相色谱法测定食品中环氧乙烷的残留量的快速方法。对芝麻、茶叶等食品基质中环氧乙烷的提取条件参数进行正交优化,结果表明:使用二甲基乙酰胺溶剂超声提取方法最佳,提取温度对环氧乙烷的回收率影响最为显著,超声功率和时间次之,最佳提取条件为温度40℃,超声功率200 W,时间30 min,回收率最高为89.25%。使用HP-PLOTQ气相色谱柱,在载气最佳流速为2 mL/min时环氧乙烷的分离效果最好,且峰形对称无拖尾。在方法测定条件下,环氧乙烷在0.01~1.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,相对标准偏差RSD≤2.96%,总体回收率介于76.9%~91.6%之间,能够满足食品中环氧乙烷含量检测的要求。该方法实验流程简单,可快速对食品中的环氧乙烷进行检测及定量。 展开更多

关键词 芝麻 茶叶 环氧乙烷 顶空气相色谱

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