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HPLC-QTOF-MS分析六味地黄丸不同部位的化学成分 被引量:18
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作者 赵婷秀 曹迪 +4 位作者 茆文莉 李嘉燕 罗惠 赵钟祥 杜标炎 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期489-496,共8页
目的采用高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定,并比较不同极性提取部位之间的成分差异。方法色谱分离采用WatersXBridge BEH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 m... 目的采用高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定,并比较不同极性提取部位之间的成分差异。方法色谱分离采用WatersXBridge BEH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1);质谱采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对六味地黄丸不同极性溶剂提取部位中的化学成分进行鉴定。结果从六味地黄丸的水、50%乙醇、75%乙醇、乙醇、石油醚和混合溶剂提取部位中分别鉴定出41、41、41、40、7和39个化合物。结论本研究首次对六味地黄丸的不同极性提取部位中的化学成分进行了鉴定和对比分析,丰富了六味地黄丸化学成分的结构信息,可为六味地黄丸的药效物质研究提供了科学参考。 展开更多
关键词 六味地黄丸 hplc-qtof-ms 不同极性部位 化学成分
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HPLC-QTOF-MS法鉴别雷公藤多苷工艺残渣中的化学成分 被引量:7
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作者 李明炀 侯继芹 +3 位作者 韦丹丹 江振洲 严明 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期689-695,共7页
建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描... 建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。结果表明,采用HPLC-QTOF-MS法鉴定了雷公藤多苷工艺残渣中30个成分,包括15个生物碱类化合物,10个二萜类化合物,4个三萜类化合物,1个不饱和脂肪酸。本研究工作为雷公藤多苷工艺残渣的综合开发利用提供定性分析依据。 展开更多
关键词 雷公藤多苷 工艺残渣 hplc-qtof-ms 定性分析
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DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定杜仲黑茶中抗氧化活性成分 被引量:13
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作者 施树云 郭柯柯 +2 位作者 彭胜 童超英 彭密军 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1913-1917,共5页
建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没... 建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没食子酸,新绿原酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁和异槲皮苷。并建立HPLC法同时测定9个抗氧化活性成分的含量。所建立的方法无须繁琐的分离纯化过程,可快速、灵敏、准确、高通量筛选复杂体系中的抗氧化活性成分,并为杜仲黑茶的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 DPPH-hplc-qtof-ms/MS 杜仲黑茶 抗氧化 多酚
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DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分 被引量:6
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作者 邓清平 侯光菡 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期816-821,共6页
通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPHHPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保... 通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPHHPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保留时间、紫外吸收特征光谱、质谱裂解规律和诊断离子,以及与标准品对照,初步确定了13个抗氧化活性成分的结构:12个苯乙醇苷类化合物和咖啡酸,其中8个苯乙醇苷类物质为首次在大青属植物中发现,咖啡酸为首次报道存在于臭牡丹中.该方法无需繁琐的分离纯化过程,可对复杂组分中的抗氧化活性物质进行快速筛选和鉴定,为天然产物的质量控制和药效物质基础研究提供了简便、快捷、灵敏的方法. 展开更多
关键词 DPPH-hplc-qtof-ms/MS 臭牡丹 抗氧化 鉴定
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基于HPLC-QTOF-MS的环缩肽类rakicidins质谱裂解规律初探 被引量:1
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作者 赵薇 江宏磊 +3 位作者 陈丽 周剑 江红 林风 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第12期1356-1361,共6页
目的和方法采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对rakicidin同系物进行碰撞解离研究,推测其质谱裂解规律。结果获得rakicidins在正离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解... 目的和方法采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对rakicidin同系物进行碰撞解离研究,推测其质谱裂解规律。结果获得rakicidins在正离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于rakicidin及其同系物的快速结构解析、定量分析和药动学研究,以及应用于高通量、快速、高效筛选微生物来源的rakicidin类似物。 展开更多
关键词 环缩肽rakicidins 高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 色谱分离 裂解规律
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基于HPLC-QTOF-MS及网络药理学探讨雷公藤多苷片肾毒性机制 被引量:9
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作者 张敏新 汪滢 +2 位作者 刘志宏 宋洪涛 林兵 《中国药师》 CAS 2020年第12期2322-2331,共10页
目的:通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)分析分离鉴定雷公藤多苷片中主要化学成分,并以此为物质基础构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络,探讨其肾毒性作用机制。方法:建立雷公藤多苷片的HPLC-QTOF-MS色谱条件,同... 目的:通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)分析分离鉴定雷公藤多苷片中主要化学成分,并以此为物质基础构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络,探讨其肾毒性作用机制。方法:建立雷公藤多苷片的HPLC-QTOF-MS色谱条件,同时检索文献建立雷公藤化学成分库,并通过比对对成分进行鉴定。检索Gene Cards和Drugbank等数据库查询肾毒性相关靶点,通过Swiss Target Prediction平台预测各成分的靶点,然后取两者交集获得雷公藤多苷片成分及相关肾毒性靶点。用Cytoscape软件构建雷公藤多苷成分-肾毒性靶点网络。结果:HPLC-QTOF-MS分析共分离到64个色谱峰,通过比对鉴定了55个峰,其中28个峰存在同分异构体,将所所有成分包括可能的同分异构体共计114个作为雷公藤多苷片的化学成分库。从数据库中筛选肾毒性相关靶点626个,经比对共得到79个成分,涉及89个肾毒性靶点。其中生物碱成分49个,涉及59个肾毒性靶点,三萜类成分19个,涉及60个肾毒性靶点,二萜类成分11个,涉及51个肾毒性靶点。出现频次最高的几个靶标为组织蛋白酶D(50次)、腺苷A1受体(43次)、cyclin-dependent kinase 2(41次)。这些靶点涉及50条通路与肾毒性的产生密切相关,涉及基因数最多的通路有肿瘤信号通路、神经活动配体-受体相互作用和钙离子信号通路等。结论:本研究通过HPLC-QTOF-MS分析和网络药理学关联研究初步确定了雷公藤多苷中的主要成分及致肾脏毒性作用机制。 展开更多
关键词 雷公藤多苷 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 网络药理学 肾毒性
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HPLC-QTOF-MS联用技术在药物杂质分析中的应用 被引量:1
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作者 王起超 闻东梅 《化工设计通讯》 CAS 2016年第11期90-90,共1页
HPLC-QTOF-MS联用技术是一种新型的药物杂质分析技术,与传统的药物杂质分析技术技术相比,该联用技术具有高分辨率、高灵敏度。并且在药品定性和药品定量上表现出较大的优势。针对HPLC-QTOF-MS联用技术应用进行研究,以头孢拉定原料药中... HPLC-QTOF-MS联用技术是一种新型的药物杂质分析技术,与传统的药物杂质分析技术技术相比,该联用技术具有高分辨率、高灵敏度。并且在药品定性和药品定量上表现出较大的优势。针对HPLC-QTOF-MS联用技术应用进行研究,以头孢拉定原料药中的杂质辨别为分析对象,推测出杂质可能的来源,为药物生产监管提供依据。 展开更多
关键词 HPLC—QTOF-MS联用技术 药物杂质 分析 应用
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HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量 被引量:21
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作者 张小龙 吴先富 +3 位作者 王昆 吴启南 杨广胜 孙晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期414-419,共6页
目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用... 目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0-3.5 min,15%A;3.5-4.5 min,15%A→40%A;4.5-20 min,40%A;20-20.1 min,40%A→15%A;20.1-25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%-101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱四极杆飞行时间质谱 风湿骨痛胶囊 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 乌头原碱 含量测定 方法验证
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胶体金免疫层析试纸条法和HPLC-QTOF-MS法检测保健品中那非类化学药物的比较 被引量:5
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作者 欧爱芬 张挺 彭述辉 《仲恺农业工程学院学报》 CAS 2017年第3期32-36,共5页
采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:... 采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:胶体金免疫层析试纸条法对豪莫西地那非的检测限为30μg/mL,对硫代艾地那非、红地那非、那红地那非及伪伐地那非的检测限均为60μg/mL;HPLC-QTOF-MS法对豪莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伪伐地那非的检测限为0.2μg/mL.两种方法对实际样品的定性检测结果一致.与HPLC-QTOF-MS相比,胶体金免疫层析试纸条具有操作简便、快速、直接的特点,可作为样品的快速定性筛查,HPLC-QTOF-MS法可作为阳性样品的进一步确证和精确定量. 展开更多
关键词 保健品 那非类药物 高效液相色谱-飞行时间串联质谱法 胶体金免疫层析试纸条法
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HPLC-QTOF-MS/MS结合NMR分析甘草酸单铵盐原料及其高温强降解杂质 被引量:2
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作者 李洋 孙捷 +5 位作者 段伟萍 高晓黎 赵金兰 谢湘云 彭国平 郑云枫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1748-1756,共9页
目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分。方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%乙酸水溶液(34.4:65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆... 目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分。方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%乙酸水溶液(34.4:65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱(800 g,25~50μm,6.5 cm×50 cm),以甲醇-水-乙酸(40:60:1、50:50:1、60:40:1)洗脱,分离制备有关物质,并用核磁共振波谱(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HSQC、HMBC)对其中2个未知杂质成分进行结构确证。结果:通过对照品对照及HPLC-QTOF-MS/MS分析,鉴定了甘草酸单铵盐及其高温强降解原料中13个三萜皂苷类杂质成分,其中2个未知杂质成分经鉴定分析,结构确证为6’-甲基甘草酸及6″-甲基甘草酸。结论:HPLC-QTOF-MS/MS法可以快速分析鉴定甘草酸单铵盐中的未知杂质,可为其原料及制剂杂质限度的制定奠定基础。 展开更多
关键词 甘草酸单铵盐 高温降解 有关物质 三萜皂苷 结构鉴定 核磁共振波谱 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱
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‘宁紫薯1号’花青素组分鉴定及其对大鼠高脂诱导肥胖的预防效果 被引量:21
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作者 张毅 王洪云 +4 位作者 钮福祥 孙健 徐飞 朱红 岳瑞雪 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1787-1802,共16页
【目的】紫甘薯是天然抗氧化物花青素的重要来源。鉴定‘宁紫薯1号’花青素(PSPC)组成成分,探索紫甘薯花青素对高脂诱导肥胖的预防效果并探讨其分子机制。【方法】通过液质联用技术分析紫甘薯新品种‘宁紫薯1号’的花青素组分;采用p H... 【目的】紫甘薯是天然抗氧化物花青素的重要来源。鉴定‘宁紫薯1号’花青素(PSPC)组成成分,探索紫甘薯花青素对高脂诱导肥胖的预防效果并探讨其分子机制。【方法】通过液质联用技术分析紫甘薯新品种‘宁紫薯1号’的花青素组分;采用p H示差法测定制备的样品中总花青素含量。建立因高脂摄入过多导致机体产生营养性肥胖的动物模型,并灌胃不同剂量的紫甘薯花青素比较其预防肥胖效果。每周定时测量大鼠禁食6 h后的体重,通过试剂盒检测大鼠血清样品血糖(Glu)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)的含量,采用酶联免疫法检测瘦素(Leptin)含量。通过荧光定量PCR法(RT-PCR)检测下丘脑样品瘦素及其受体的m RNA表达,采用蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测瘦素及其下游蛋白的信号表达。【结果】分离鉴定出11种PSPC组分,其中10种为已知的矢车菊素和芍药素酰基化衍生物,峰1为新发现的1种化合物。制备的花青素样品中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量为17.4%。体重指标直接表明高剂量花青素组预防肥胖效果最好,为(358.2±20.1)g,中剂量组其次,为(371.6±16.3)g;效果最差的为低剂量组,体重为(384.0±7.2)g。紫甘薯花青素各剂量组大鼠血糖、甘油三酯和总胆固醇的3项血生化指标均趋于正常水平,有效预防肥胖的发生。血清瘦素检测结果显示,高脂组比对照组多释放65.50%;低剂量、中剂量和高剂量紫甘薯花青素组血清瘦素含量分别为(3.13±0.05)、(2.84±0.12)和(2.64±0.06)ng·m L^(-1),与高脂组相比均显著下降。同时不同剂量紫甘薯花青素组下丘脑中瘦素及瘦素受体的m RNA表达均显著高于高脂组。而高剂量紫甘薯花青素组可以调节下丘脑中瘦素信号,从而降低下游腺苷酸活化蛋白激酶α(AMPKα)的磷酸化。【结论】高剂量紫甘薯花青素可以通过调节下丘脑中leptin/AMPKα信号通路有效抑制高脂诱导肥胖的形成。 展开更多
关键词 紫甘薯 花青素 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 肥胖 瘦素 腺苷酸活化蛋白激酶
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桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化 被引量:6
12
作者 李维思 黄玲玲 +2 位作者 李振江 唐美华 郭凯 《生物加工过程》 CAS 2016年第4期59-64,共6页
采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,... 采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 HPLC-ESI-QTOF/MS 桂枝茯苓胶囊 化学成分 裂解途径
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基于LC-MS的系统性红斑狼疮小鼠的代谢组学研究 被引量:6
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作者 胡金波 谷恒存 +3 位作者 丁志山 姚立 范永升 丁兴红 《浙江中医药大学学报》 CAS 2012年第12期1325-1329,1332,共6页
[目的]从代谢组学角度研究系统性红斑狼疮(systemic lupus erythematosus,SLE)模型小鼠MRL/1pr与昆明种对照小鼠C57BL/6J尿液中代谢物差异,寻找代谢标记物,以探讨SLE的发病机制。[方法]应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用系统(HP... [目的]从代谢组学角度研究系统性红斑狼疮(systemic lupus erythematosus,SLE)模型小鼠MRL/1pr与昆明种对照小鼠C57BL/6J尿液中代谢物差异,寻找代谢标记物,以探讨SLE的发病机制。[方法]应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用系统(HPLC-Q-TOF/MS),对SLE模型小鼠和对照组小鼠的尿液样本进行代谢图谱分析。应用Mass Hunter提取色谱峰信息,MPP(Mass Profiler Professional)软件筛选处理数据,数据模式识别方法采用有监督模式的偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)。[结果]SLE模型小鼠和对照组小鼠代谢特征存在明显差异。根据PLS分析的载荷图和VIP值,进一步筛选对数据分型具有显著影响的离子,鉴别得到9个代谢标记物。[结论]对照代谢路径发现,氨基酸代谢异常是造成组间代谢差异的主要原因,这为从代谢途径研究SLE小鼠发病机制提供了实验依据。 展开更多
关键词 SLE 代谢组学 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 PLS
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Comprehensive metabolic profiling of Alismatis Rhizoma triterpenes in rats based on characteristic ions and a triterpene database 被引量:3
14
作者 Lu Wang Sen Li +5 位作者 Jiaxin Li Zhongzhe Cheng Yulin Feng Hui Ouyang Zhifeng Du Hongliang Jiang 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2021年第1期96-107,共12页
Alismatis Rhizoma(AR)is widely used in Chinese medicine,and its major bioactive components,triterpenes,reportedly possess various pharmacological activities.Therefore,it is very important to study the metabolism of tr... Alismatis Rhizoma(AR)is widely used in Chinese medicine,and its major bioactive components,triterpenes,reportedly possess various pharmacological activities.Therefore,it is very important to study the metabolism of triterpenes in vivo.However,the metabolism of AR triterpene extract has not been comprehensively elucidated due to its complex chemical components and metabolic pathways.In this study,an ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry method,which was based on the characteristic ions from an established database of known triterpenes,was used to analyze the major metabolites in rats following the oral administration of Alismatis Rhizoma extracts(ARE).As a result,a total of 233 constituents,with 85 prototype compounds and 148 metabolites,were identified for the first time.Hydrogenation,oxidation,sulfate and glucuronidation conjugation were the major metabolic pathways for triterpenes in AR.In addition,the mutual in vivo transformation of known ARE triterpenes was discovered and confirmed for the first time.Those results provide comprehensive insights into the metabolism of AR in vivo,which will be useful for future studies on its pharmacodynamics and pharmacokinetics.Moreover,this established strategy may be useful in metabolic studies of similar compounds. 展开更多
关键词 Alismatis rhizoma TRITERPENES METABOLITES hplc-qtof-ms/MS
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Metabolic enzyme inhibitory abilities, in vivo hypoglycemic ability of palmleaf raspberry fruits extracts and identification of hypoglycemic compounds 被引量:3
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作者 Jun Tan Danshu Wang +4 位作者 Yu Lu Yehan Wang Zongcai Tu Tao Yuan Lu Zhang 《Food Science and Human Wellness》 SCIE CSCD 2023年第4期1232-1240,共9页
The unripe palmleaf raspberry,namely Fupenzi(FPZ),is an important medicinal and edible food.This study aims to evaluate the potential of FPZ extracts prepared with different approaches in attenuating hyperglycemia,gou... The unripe palmleaf raspberry,namely Fupenzi(FPZ),is an important medicinal and edible food.This study aims to evaluate the potential of FPZ extracts prepared with different approaches in attenuating hyperglycemia,gout,Alzheimer’s disease,and pigmentation,to obtain the enriching fraction and to identify the major active compounds.Results indicated that FPZ extracts showed weak activity against acetylcholinesterase,considerable ability against tyrosinase and xanthine oxidase,but excellent inhibition onα-glucosidase.Ultrasound-assisted 40%ethanol extract(40EUS)gave the highest phenolics content,and the bestα-glucosidase inhibition(IC_(50)=0.08μg/mL),which is 877-fold higher than that of positive control acarbose.The 40%ethanol eluting fraction of 40EUS showed the strongestα-glucosidase inhibition with the IC_(50) value of 37.79 ng/mL,it could also effectively attenuate the fasting blood glucose level and oral glucose tolerance of C57BL/6 mice.Twenty-six compounds were identified from 40%ethanol fraction by using HPLC-QTOF-MS/MS,hydrolysable tannins(including 11 ellagitannins and 4 gallotannins)were the major compounds,phenolic acids came to the second.Above results could provide important technical supporting for the further application and research of FPZ in health foods and drugs against diabetes. 展开更多
关键词 Pal mleaf raspberry Extraction and identification Enzyme inhibition hplc-qtof-ms/MS Hypoglycemic activity
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毛蕊花糖苷在常氧、缺氧大鼠体内药动学的比较
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作者 王维刚 李晓琳 +5 位作者 燕娜 刘天龙 王芃 郭姿良 吴迪 李茂星 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1041-1047,共7页
目的比较毛蕊花糖苷在常氧、缺氧大鼠体内药动学。方法采用低压低氧动物实验舱模拟高原环境制备急性缺氧大鼠模型,常氧、缺氧大鼠灌胃给予毛蕊花糖苷(300 mg/kg),于5、10、15、30、45 min及1、1.5、2、4、6、8、12、24 h采血,HPLC-QTOF... 目的比较毛蕊花糖苷在常氧、缺氧大鼠体内药动学。方法采用低压低氧动物实验舱模拟高原环境制备急性缺氧大鼠模型,常氧、缺氧大鼠灌胃给予毛蕊花糖苷(300 mg/kg),于5、10、15、30、45 min及1、1.5、2、4、6、8、12、24 h采血,HPLC-QTOF-MS法检测毛蕊花糖苷、羟基酪醇、咖啡酸血药浓度,计算主要药动学参数。结果常氧、缺氧大鼠血浆中均未检测到羟基酪醇。与常氧大鼠血浆比较,缺氧大鼠血浆中毛蕊花糖苷AUC_(0~)_(t)、AUC_(0~∞)、C_(max)降低(P<0.05),T_(max)、V_(z)/F升高(P<0.05);咖啡酸AUC_(0~)_(t)、AUC_(0~∞)、C_(max)降低(P<0.05),MRT_(0~∞)、T_(max)、V_(z)/F升高(P<0.05)。结论在缺氧条件下,毛蕊花糖苷及其活性代谢产物咖啡酸的药动学参数发生明显变化。 展开更多
关键词 毛蕊花糖苷 常氧 缺氧 体内药动学 hplc-qtof-ms
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Anti-asthmatic mechanism of the Huashanshen dripping pill via suppressing contraction of the airway smooth muscle
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作者 Yu Liu Ni-Na Cui +5 位作者 Xuan-Shuo Liu Peng-Cheng Lin Lorenzo Pecoraro Giuseppe Venturella Shu-Li Man Wen-Yuan Gao 《Traditional Medicine Research》 2022年第3期19-27,共9页
Background:The Huashanshen(HSS)dripping pill has been widely used in asthma for a long time in China.However,the relaxant mechanism of HSS is not well understood.Methods:In this report,high performance liquid chromato... Background:The Huashanshen(HSS)dripping pill has been widely used in asthma for a long time in China.However,the relaxant mechanism of HSS is not well understood.Methods:In this report,high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry was used to identify the constituents in rat plasma after oral administration of HSS.Ovalbumin-sensitized allergic asthma and isolated trachea were studied for the anti-asthmatic mechanism of HSS.Results:D-anisodamine,L-anisodamine,scopolamine and atropine were detected in the rat plasma containing HSS.It was clear that the HSS inhibited the release of inflammatory mediators,regulated the balance of T-helper 1 and T-helper 2 to reduce the airway inflammation,and relaxed the tracheal smooth muscle by controlling the KCa channel,Ca^(2+)influx and release to reduce the airway hyperresponsiveness.Conclusion:Atropine,anisodamine and scopolamine might be active compounds of HSS which inhibited the release of inflammatory mediators,regulated the balance of Th1/Th2,and relaxed the tracheal smooth muscle to reduce airway hyperresponsiveness. 展开更多
关键词 Huashanshen dripping pill hplc-qtof-ms allergic asthma airway remodeling INFLAMMATION airway smooth muscle
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质 被引量:5
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作者 朱培曦 丁丽霞 +1 位作者 何佳佳 郑国钢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1026-1030,共5页
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行... 利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构。实验表明,HPLC-QT-OF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 硝苯地平 杂质 鉴定 原料药
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基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究 被引量:7
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作者 李文婷 李红艳 +1 位作者 邓泽元 张兵 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期261-269,共9页
鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0... 鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-MS定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-MS定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。 展开更多
关键词 UPLC-QTOF-MS HPLC-QQQ-MS 鹰嘴豆 酚类 抗氧化活性
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小分子量羟基硅油的液质联用分析研究 被引量:3
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作者 方丽雯 陈萌萌 +1 位作者 瞿志荣 蒋可志 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第4期342-346,共5页
采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信... 采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信息,确定了各组分的分子式.同时,对久置的羟基硅油甲醇溶液进行液质分析,共检测出40个组分,其中2个系列组分为羟基硅油与甲醇反应生成的产物. 展开更多
关键词 小分子量羟基硅油 高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱 羟基硅油与甲醇反应产物
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