Cu-Co催化剂选择性加氢醚化HMF制备2,5-二(甲氧基甲基)呋喃 被引量：1

1

作者 杨延军 李兴龙 +1 位作者 傅尧 张玉苍 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期445-451,共7页

生物质平台分子5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高附加值转化利用是当前的研究热点.使用溶胶凝胶法制备加氢醚化双功能Cu-Co催化剂,在温和条件下实现了5-HMF加氢醚化到2,5-二(甲氧基甲基)呋喃(BMMF).在130℃,2 MPa H 2条件下反应2 h,得到最高85.9... 生物质平台分子5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高附加值转化利用是当前的研究热点.使用溶胶凝胶法制备加氢醚化双功能Cu-Co催化剂,在温和条件下实现了5-HMF加氢醚化到2,5-二(甲氧基甲基)呋喃(BMMF).在130℃,2 MPa H 2条件下反应2 h,得到最高85.9%的BMMF收率.双功能催化剂中Co 3O 4提供了路易斯酸酸性位点,同时还原得到的Cu 2O及Co 0提供了加氢氛围,最终实现了HMF一步加氢醚化制备BMMF. 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛(5-hmf) 加氢醚化 固体催化剂 生物质 CU-CO

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Nb-P/SBA-15催化剂的制备及其对果糖水解制5-羟甲基糠醛的催化性能（英文） 被引量：6

2

作者 朱丽伟 王建刚 +5 位作者 赵萍萍 宋峰 孙秀玉 王丽红 崔洪友 易维明 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期651-659,共9页

果糖催化脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)是生物质转化制高附加值化合物过程中的一个重要反应。采用自制的介孔SBA-15,浸渍法制备了Nb/SBA-15催化剂,再经磷酸化处理制得Nb-P/SBA-15催化剂,研究了该催化剂在果糖脱水制5-HMF反应中的性能。SEM... 果糖催化脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)是生物质转化制高附加值化合物过程中的一个重要反应。采用自制的介孔SBA-15,浸渍法制备了Nb/SBA-15催化剂,再经磷酸化处理制得Nb-P/SBA-15催化剂,研究了该催化剂在果糖脱水制5-HMF反应中的性能。SEM、TEM、BET和XRD表征结果表明,Nb/SBA-15和Nb-P/SBA-15完好地保留了SBA-15的微观结构,其内孔道直径为10 nm,铌酸在孔内表面分布均匀;负载铌和磷酸化后,孔壁变薄。NH3-TPD结果显示,Nb/SBA-15经磷酸预处理后,不仅弱酸性位有所增加,而且产生了中强酸和强酸性位,使得在含水两相体系果糖脱水反应中,Nb-P/SBA-15比Nb/SBA-15具有更高的催化活性和5-HMF选择性。同时考察了反应温度、溶剂比例、反应时间对果糖脱水的影响,结果表明,以水/MIBK(V/V=1/2)为溶剂时,160℃下反应1.5 h,果糖转化率和5-HMF收率分别高达96.1%和92.6%。Nb-P/SBA-15经循环使用四次后仍具有较好的催化活性,表明该催化剂具有较高的耐水稳定性。 展开更多

关键词 铌酸 磷酸处理 果糖 水解 5-羟甲基糠醛 Nb-P/SBA-15

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GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定 被引量：9

3

作者 钱文 黄朝瑜 张伟娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1601-1603,共3页

目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min^(-1)升到250℃,保留3min。进样口温... 目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min^(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛(5-hmf) 气相色谱法

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HPLC测定不同产地酒黄精中5-羟甲基糠醛含量 被引量：11

4

作者 郭婕 王英姿 +1 位作者 孙秀梅 张兆旺 《中国执业药师》 CAS 2016年第2期29-33,共5页

目的 ：比较不同产地酒黄精中5-羟甲基糠醛的含量。方法 ：采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex-C18（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05%磷酸水（5∶95）;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;进样量20μL;线性范围：2.016-... 目的 ：比较不同产地酒黄精中5-羟甲基糠醛的含量。方法 ：采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex-C18（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05%磷酸水（5∶95）;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;进样量20μL;线性范围：2.016-40.32μg/m L（r=0.999 9）。结果：云南版纳、云南云龙、云南思茅、云南文山、贵州石阡、贵州安顺、贵州合肥、湖南沅陵、湖南怀化、安徽宣城等地酒黄精5-羟甲基糠醛含量分别为：2.127,2.244,2.076,2.312,1.975,1.951,1.930,1.845,1.878,1.649 mg/g。结论 ：不同产地黄精中5-羟甲基糠醛的含量差异明显,其中以云南文山产酒黄精中5-羟甲基糠醛的含量最高。 展开更多

关键词 产地 酒黄精 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱法 含量测定

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1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

5

作者 陈嘉毅 钟家伟 +1 位作者 李可贵 黄形 《新能源进展》 2014年第3期239-244,共6页

1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐{[Dsim]AlCl4}作为一种新型的磺酸根咪唑盐,同时具有布朗斯特酸和路易斯酸性质。本文合成了1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐,并将其用于催化葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。研究表明:反应温度、反应时... 1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐{[Dsim]AlCl4}作为一种新型的磺酸根咪唑盐,同时具有布朗斯特酸和路易斯酸性质。本文合成了1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐,并将其用于催化葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。研究表明:反应温度、反应时间和催化剂用量对催化葡萄糖转化为5-HMF这一反应起着重要的影响,提高反应温度能够缩短反应时间,进一步延长反应时间,5-HMF的产率反而减少。在最优化的条件下(140℃,30 min),5-HMF的产率可达52.1%。此外,动力学分析揭示了{[Dsim]AlCl4}在DMSO中催化葡萄糖转化为5-HMF的反应为二级反应,并计算出其活化能为138 kJ·mol-1。本研究对咪唑金属盐催化转化葡萄糖制备5-HMF具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 葡萄糖 5-羟甲基糠醛 磺酸根咪唑盐 离子液体 酸催化反应

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竹材催化转化制备5-羟甲基糠醛的研究进展 被引量：1

6

作者 王美鑫 战雅微 +1 位作者 马腾飞 李志强 《生物质化学工程》 CAS 2023年第1期73-83,共11页

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的平台化合物,是制取生物液体燃料和其它许多重要精细化工品的前驱体,由生物质制备HMF是生物质资源综合利用的研究热点之一。竹子具有生长快、成材周期短、产量高、一次种植即可连年持续利用的优点,而且竹... 5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的平台化合物,是制取生物液体燃料和其它许多重要精细化工品的前驱体,由生物质制备HMF是生物质资源综合利用的研究热点之一。竹子具有生长快、成材周期短、产量高、一次种植即可连年持续利用的优点,而且竹材中含有大量的纤维素,纤维素水解可以转化得到葡萄糖,而葡萄糖经脱水反应可以制备HMF。因此,以竹材为原料催化转化制备HMF具有原料资源丰富和技术路线绿色可行的优势。为了实现竹材到HMF的高效转化,催化体系的设计和选择是关键因素。本文对近年来利用竹材催化转化制备HMF的研究进行了综述,主要从竹材的原料组成及特性出发,首先对竹材的化学组成和微观结构进行分析,再进一步阐述催化转化机理。特别是对均相催化剂、非均相催化剂和其他催化剂等不同催化剂类型对催化竹材转化制备HMF的影响机制进行了详细分析,同时也对溶剂体系的选择进行了探讨。最后,结合发展趋势,指出了其未来发展方向,为竹材制备HMF技术的发展与工业应用探索提供建设性意见。 展开更多

关键词 竹材 纤维素 5-羟甲基糠醛(hmf) 催化转化 催化剂

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中药注射液中5-羟甲基糠醛含量测定的LC-MS/MS分析方法研究 被引量：19

7

作者 艾则孜.穆合买提 贺玖明 +2 位作者 孙江浩 白进发 再帕尔.阿不力孜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1195-1198,共4页

目的：建立测定中药注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。方法：采用Zorbax SB-C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（20∶80）;流速为0.20 mL·min^-1;柱温为室温;采用电... 目的：建立测定中药注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。方法：采用Zorbax SB-C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（20∶80）;流速为0.20 mL·min^-1;柱温为室温;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测扫描模式（MRM）进行定量分析。结果：峰面积Y与浓度X在0.05～20.0μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,检测限为10.0 ng·mL^-1,平均加样回收率（n=9）为99.2%,精密度试验的RSD为1.9%,重复性试验的RSD为1.8%。结论：本研究建立的分析方法灵敏,快捷、准确,重复性好,适用于中药注射液中5-羟甲基糠醛的含量分析及质量控制研究。 展开更多

关键词 中药注射液 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱-串联质谱联用法 多反应监测扫描模式

原文传递

对市场三产地的熟地黄有效成分比较研究 被引量：5

8

作者 李恒 高晔 《中国现代医生》 2009年第10期42-44,共3页

目的通过使用高效液相色谱法对市场上熟地黄中的有效成分5-羟甲基糠醛(HMF)和5-羟甲基糠酸(HMFA)含量进行定量研究,以便能分析各企业所生产的熟地黄饮片的优劣。方法采用高效液相色谱法对市场上三产地的熟地黄中的HMF和HMFA进行含量测... 目的通过使用高效液相色谱法对市场上熟地黄中的有效成分5-羟甲基糠醛(HMF)和5-羟甲基糠酸(HMFA)含量进行定量研究,以便能分析各企业所生产的熟地黄饮片的优劣。方法采用高效液相色谱法对市场上三产地的熟地黄中的HMF和HMFA进行含量测定。结果产地1的熟地黄中HMF和HMFA的含量较高,但比酒制12h,清蒸14h。结论市场上熟地黄商品的HMF及HMFA的含量在均0.623～0.96μg/g范围内,其炮制时间相当于清蒸8h,酒制1～2h,尚不能达到熟地的品质。 展开更多

关键词 熟地黄 5-羟甲基糠醛(hmf) 高效液相色谱法 5-羟甲基糠酸(hmfA) 炮制

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5-羟甲基糠醛在中药加工过程中的变化及药理作用研究概况 被引量：34

9

作者 王梅 王越欣 +6 位作者 武英茹 李宁 冯敏 张文智 荆然 郝旭亮 倪艳 《药物评价研究》 CAS 2020年第11期2319-2327,共9页

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是中药中广泛存在的化学成分,在中药炮制、贮藏、配伍过程中含量变化明显。现代药理学研究表明5-HMF具有抗氧化、改善学习记忆、抗过敏、保护神经细胞、抗炎等药理作用。结合国内外有关文献,对5-HMF在中药道地性、... 5-羟甲基糠醛(5-HMF)是中药中广泛存在的化学成分,在中药炮制、贮藏、配伍过程中含量变化明显。现代药理学研究表明5-HMF具有抗氧化、改善学习记忆、抗过敏、保护神经细胞、抗炎等药理作用。结合国内外有关文献,对5-HMF在中药道地性、炮制加工、贮藏方面的含量变化及药理作用进行综述,以期为提升中药材质量标准和临床合理用药提供参考。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 中药炮制 含量变化 药理作用

原文传递

生物质资源合成烷氧基甲基呋喃醚的研究进展 被引量：3

10

作者 沈鸿波 李兴龙 傅尧 《生物质化学工程》 CAS 2021年第4期43-58,共16页

生物质资源是自然界中唯一的有机碳资源,能用于合成多种高附加值的燃料和化学品。生物质醚类化合物是其中重要的一类衍生物,烷氧基甲基呋喃醚已经应用于柴油和柴油添加剂中,特别是5-乙氧基甲基糠醛(EMF)因其具有能量密度高、毒性低、稳... 生物质资源是自然界中唯一的有机碳资源,能用于合成多种高附加值的燃料和化学品。生物质醚类化合物是其中重要的一类衍生物,烷氧基甲基呋喃醚已经应用于柴油和柴油添加剂中,特别是5-乙氧基甲基糠醛(EMF)因其具有能量密度高、毒性低、稳定性好、流动性好等特点而受到广泛关注。本文综述了近年来以5-羟甲基糠醛(HMF)为基本结构的不同生物质原料来源合成烷氧基甲基呋喃醚的研究进展情况,讨论了催化剂的Lewis酸和Brnsted酸对醚化产物选择性的影响。在总结烷氧基甲基呋喃醚合成方法的基础上,对其催化体系的未来发展方向进行了探讨。 展开更多

关键词 有机碳资源 烷氧基甲基呋喃醚 5-羟甲基糠醛 醚化

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葡萄糖注射液评价性抽验结果及质量分析 被引量：2

11

作者 丁大中 于玮洁 栾成章 《中国药事》 CAS 2015年第8期840-844,共5页

目的:监测和评价葡萄糖注射液质量现状,为进一步改进提高其生产工艺和质量标准提供参考。方法:采用法定检验方法对抽样进行检验,分析评价其质量;并对抽样进行如下探索性研究:研究了灭菌及冷却条件与5-羟甲基糠醛(5-HMF)产生量的关系,测... 目的:监测和评价葡萄糖注射液质量现状,为进一步改进提高其生产工艺和质量标准提供参考。方法:采用法定检验方法对抽样进行检验,分析评价其质量;并对抽样进行如下探索性研究:研究了灭菌及冷却条件与5-羟甲基糠醛(5-HMF)产生量的关系,测定了全部样品的渗透压与电导率,比较了各厂家包装标示的规范性。结果:按法定方法检验,样品合格率为100%;探索性研究表明:灭菌时间、灭菌温度和冷却方式与5-HMF产生量密切相关;渗透压平均值为270 m Osmol·kg-1,最低260 m Osmol·kg-1,最高287 m Osmol·kg-1,均在等渗范围内;电导率平均值为20.09μs·cm-1,最低8.75μs·cm-1,最高54.6μs·cm-1,仅有1家企业3批样品电导率大于50μs·cm-1,经研究查明是加入盐酸调节p H值所致;1批产品包装标识未标注百分浓度。结论:法定检验和探索性研究结果表明,葡萄糖注射液总体质量良好。通过探索性研究,可为该产品生产工艺和质量标准进一步提高提供参考。 展开更多

关键词 药品安全监测 药品质量评价 探索性研究 葡萄糖注射液 评价性抽验 质量分析 电导率测定 渗透压测定 灭菌方法 5-羟甲基糠醛(5-hmf) 包装标识

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山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究 被引量：16

12

作者 杨宁 刘艳妮 康杰芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1989-1994,共6页

目的：优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～15 min,2%B→4%B;15～50 min,4%B→16%B;50～57 min,16%B→18%B;57～6... 目的：优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～15 min,2%B→4%B;15～50 min,4%B→16%B;50～57 min,16%B→18%B;57～67 min,18%B→25%B;67～87 min,25%B→90%B;87～95 min,90%B）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）进行指纹图谱分析。结果：分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上。结论：该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一。 展开更多

关键词 指纹图谱 山茱萸 高效液相色谱 质量评价 莫诺苷 马钱苷 獐牙菜苷 山茱萸新苷、没食子酸 5-羟甲基糠醛(5-hmf) 原儿茶酸

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