头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成研究 被引量：3

1

作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期399-400,419,共3页

对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基... 对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基甲酸铵在50%丙酮-水中于25℃环合反应4h,得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸甲酯(5),收率81.6%;5在30%氢氧化钠中于25℃水解2.5h,盐酸酸析,得到化合物1,收率94.1%。三步反应总收率64.5%,较文献收率52.7%有较大提高,产品含量≥99.5%(HPLC),生产成本大幅降低。此合成路线在中试生产中获得成功。 展开更多

关键词 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 中间体 头孢地嗪钠 合成

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头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成 被引量：3

2

作者 傅德才 楼杨通 李忠民 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期105-106,共2页

以 4 氧代戊酸为原料 ,经过溴代、环合、酸析等反应 ,制备了 2 巯基 4 甲基 5 噻唑乙酸。该合成路线工艺简单 ,反应条件温和 ,总产率达到 5 0

关键词 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 头孢地嗪钠 合成

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2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征 被引量：1

3

作者 刘思全 薛尧森 +1 位作者 杨立荣 毕采丰 《精细化工中间体》 CAS 2004年第5期29-30,共2页

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%。

关键词 总收率 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 溴代 合成 反应收率 表征 环化 反应条件 产物

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2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成

4

作者 吾国强 罗罹 吕亮 《农药》 CAS 北大核心 2007年第8期517-519,共3页

以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。... 以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。 展开更多

关键词 缩合 环合 2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐

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2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

5

《医药化工》 2004年第8期42-42,共1页

头孢地嗪钠(Cefodizime sodium)属于第3代头孢类抗生素．具有广普抗菌活性．其中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成目前文献报道主要有两类合成方法．以4-氧代戊酸乙酯为原料．经卤化、环化、水解等过程制备．总牧率40%左右．合成路... 头孢地嗪钠(Cefodizime sodium)属于第3代头孢类抗生素．具有广普抗菌活性．其中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成目前文献报道主要有两类合成方法．以4-氧代戊酸乙酯为原料．经卤化、环化、水解等过程制备．总牧率40%左右．合成路线复杂．收率低。以2-乙酰丙酸为原料．通过溴代、环化等工艺过程文献报道收率可达50%左右。本文研究了第2种工艺合成路线． 展开更多

关键词 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 合成 表征 头孢地嗪钠 抗生素

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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

6

作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡

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4,6-二甲基嘧啶-2-硫基乙酰腙类化合物的合成及抗菌活性研究 被引量：8

7

作者 张刚 高光宇 +1 位作者 李清寒 杨学军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期594-598,602,共6页

以2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、肼解、腙化反应合成了15个新的标题化合物,其结构均经红外、质谱、氢核磁共振和元素分析所确证。并进行了体外抗菌活性测试。

关键词 2-巯基-4 6-二甲基嘧啶 酰腙 有机合成 抗菌活性

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2-(1-取代苄基-1H-[1,2,3]三唑-4-甲硫基)-4,6-二甲基嘧啶类化合物的制备及生物活性评价

8

作者 张刚 杓学蓓 +1 位作者 李清寒 杨学军 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第4期367-374,共8页

以2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和3-溴丙炔为起始物,通过亲核取代反应制备了中间体2.再在铜盐的催化作用下,化合物2、取代苄溴和叠氮化钠经Click反应合成了12个新的2-(1-取代苄基-1H-\[1,2,3\]三唑-4-甲硫基)-4,6-二甲基嘧啶衍生物3(a^m),所... 以2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和3-溴丙炔为起始物,通过亲核取代反应制备了中间体2.再在铜盐的催化作用下,化合物2、取代苄溴和叠氮化钠经Click反应合成了12个新的2-(1-取代苄基-1H-\[1,2,3\]三唑-4-甲硫基)-4,6-二甲基嘧啶衍生物3(a^m),所有化合物的结构经IR、MS、~1HNMR及^(13)CNMR所确证.并在体外评价了化合物3(a^m)对细胞周期分裂蛋白25B(CDC25B)增殖的抑制作用. 展开更多

关键词 2-巯基-4 6-二甲基嘧啶 1 2 3-三氮唑 铜催化 生物活性

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5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

9

作者 周继华 陈深坤 付霞云 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期17-18,共2页

报道了５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成及纯化方法，比较了合成该化合物的三条合成路线，详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响，并确定了该化合物的结构。

关键词 5-甲基-2-巯基-1`3`4-噻二唑 制备 纯化

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4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑的制备工艺优化 被引量：1

10

作者 温宁 冯晓颖 《煤炭与化工》 CAS 2018年第4期131-133,共3页

头孢菌素衍生物TAK-599是4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑(PTT)的中间体,其合成过程为:4-乙酰基吡啶与溴化氢溶液发生溴化反应制备得到4-溴乙酰基吡啶(BAP),向(BAP)中加入二硫化碳和乙酸乙酯,通入氨气得到硫氰酸铵(ADTC),再经乙酸钠中和而得... 头孢菌素衍生物TAK-599是4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑(PTT)的中间体,其合成过程为:4-乙酰基吡啶与溴化氢溶液发生溴化反应制备得到4-溴乙酰基吡啶(BAP),向(BAP)中加入二硫化碳和乙酸乙酯,通入氨气得到硫氰酸铵(ADTC),再经乙酸钠中和而得到产品,4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑,并对该合成工艺进行了优化,采用优化工艺制备(PTT),产品含量>99%,ADTC收率达到82%左右,PTT总收率达到66%左右。 展开更多

关键词 4-(4-吡啶)-2-巯基-1 3噻唑(PTT) 4-乙酰基吡啶 合成 稳定性

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HPLC-DAD法对注射用头孢地嗪钠杂质谱的一致性分析研究 被引量：1

11

作者 刘雁鸣 龙海燕 +2 位作者 彭琳 廖彬 李兰 《中国药品标准》 CAS 2013年第3期170-173,共4页

目的:采用HPLC-DAD法对国产、进口和自制注射用头孢地嗪钠的杂质谱的一致性进行对比分析。方法:采用C18色谱柱,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量为0.5 mL·min-1;DAD检测器,柱温为35℃;以面积归... 目的:采用HPLC-DAD法对国产、进口和自制注射用头孢地嗪钠的杂质谱的一致性进行对比分析。方法:采用C18色谱柱,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量为0.5 mL·min-1;DAD检测器,柱温为35℃;以面积归一化法计算各杂质含量,比较自制、国产和进口样品的杂质谱,同时对各对应杂质峰的紫外特征光谱图一致性进行比较。结果:杂质峰位置、数量、每个杂质的百分含量、紫外特征光谱图和总杂质量均显示三种样品的杂质谱完全一样。结论:三种样品的杂质谱是一致的。 展开更多

关键词 头孢地嗪钠 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 高效液相色谱法 杂质谱

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2-巯基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸的合成

12

作者 刘春玲 徐达 +1 位作者 温俏 荆喆 《吉林师范大学学报（自然科学版）》 2013年第4期54-56,共3页

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量... 以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.反应的最佳条件是:反应物(香草醛与绕丹宁)的物质的量的比为1∶1.5,反应溶剂吡啶15 mL,甲苯20 mL;催化剂苯胺2 mL;加热回流反应2 h,产率达到73.7%. 展开更多

关键词 香草醛 绕丹宁 KNOEVENAGEL反应 2-巯基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸

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X70钢在含SO_2弱酸性溶液中的防腐研究

13

作者 郭红 何晓英 《山东大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期144-147,共4页

用静态失重法结合扫描电镜研究了以Zn为牺牲阳极的阴极保护法对X70钢在含SO2弱酸性溶液中的防腐作用,以及6-甲基-2-巯基-4-羟基嘧啶(HMMP)对X70钢在上述体系中的缓蚀作用.结果表明:以Zn作为牺牲阳极对含SO2酸性溶液中的X70钢具有理想的... 用静态失重法结合扫描电镜研究了以Zn为牺牲阳极的阴极保护法对X70钢在含SO2弱酸性溶液中的防腐作用,以及6-甲基-2-巯基-4-羟基嘧啶(HMMP)对X70钢在上述体系中的缓蚀作用.结果表明:以Zn作为牺牲阳极对含SO2酸性溶液中的X70钢具有理想的防腐效果;在不同温度下,HMMP均对X70钢有明显的缓蚀作用,最佳缓蚀质量浓度为50 mg.L-1. 展开更多

关键词 X70钢 SO2 防腐 6-甲基-2-巯基-4-羟基嘧啶

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石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰电极用于甲基对硫磷的电化学测定 被引量：2

14

作者 付菊 谭小红 宋新建 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第4期565-570,587,共7页

采用一步电沉积法制备了石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰电极.利用循环伏安法和方波伏安法研究了甲基对硫磷在该复合膜电极上的电化学行为.结果表明,该复合膜对甲基对硫磷具有灵敏度高、响应速度快等特点.在最佳条件下,甲基对硫磷的峰电流响应... 采用一步电沉积法制备了石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰电极.利用循环伏安法和方波伏安法研究了甲基对硫磷在该复合膜电极上的电化学行为.结果表明,该复合膜对甲基对硫磷具有灵敏度高、响应速度快等特点.在最佳条件下,甲基对硫磷的峰电流响应与其浓度在0.000 3-2.5μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.05nmol/L.该石墨烯/聚嘧啶复合膜修饰玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际样品的检测。 展开更多

关键词 一步电沉积 石墨烯 4-氨基-2-巯基嘧啶 修饰电极 甲基对硫磷

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导入苯并含氮杂环的嘧啶类衍生物的合成 被引量：2

15

作者 安德烈 彭志鸿 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期29-31,35,共4页

三种N-氯乙酰取代的苯并含氮杂环化合物通过硫醚键的形成被导入嘧啶结构.新的嘧啶化合物的结构经MS,1HNMR,13CNMR和元素分析得到表征.

关键词 苯并含氮杂环化合物 2-巯基-4 6-二甲基嘧啶 亲核取代反应 合成

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头孢地嗪钠的合成 被引量：4

16

作者 梁轶群 李秀艳 牟春福 《黑龙江医药》 CAS 2004年第4期263-264,共2页

为了简化头孢地嗪钠的合成路线,以乙酰丙酸为起始原料,经氯化、环合、酸析、缩合、成盐等反应,制备头孢地嗪钠,该合成路线工艺简单,反应条件要求低,适合工业化生产。

关键词 头孢地嗪钠 合成工艺 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 头孢菌素

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头孢地嗪钠合成工艺改进 被引量：1

17

作者 刘学峰 石雷 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1245-1246,1250,共3页

以7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料,乙腈作为溶剂,浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂,在三乙胺的作用下,TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸,再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应,得到头孢地嗪钠,总收率77.5%。

关键词 7-ACA 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA) 碳酸二甲酯 头孢地嗪 AE活性酯

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聚嘧啶/石墨烯复合材料修饰电极同时测定日落黄和酒石黄 被引量：2

18

作者 付菊 谭小红 +2 位作者 郑寅 王艳 宋新建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期284-290,共7页

采用液相剥离法制备石墨烯纳米片悬浮液,将其直接滴涂于玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜对该修饰电极的表面形貌进行表征;采用循环伏安法和方波伏安法探究日落黄... 采用液相剥离法制备石墨烯纳米片悬浮液,将其直接滴涂于玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜对该修饰电极的表面形貌进行表征;采用循环伏安法和方波伏安法探究日落黄和酒石黄在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极对两种合成色素均表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下,日落黄和酒石黄同时被检测,线性检测范围分别为0.002~2?mol/L和0.003~6?mol/L,检测限分别为0.5 nmol/L和0.9 nmol/L。该方法可用于食品中日落黄和酒石黄的同时测定。 展开更多

关键词 石墨烯 4-氨基-2-巯基嘧啶 日落黄 酒石黄 电化学传感器

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哒螨酮在甲醇中的光解 被引量：4

19

作者 浦宇 杨曦 +2 位作者 丁立 吴刚 孙令仁 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期211-215,共5页

以氙灯为光源 ,农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律 .通空气对哒螨酮的光解速率影响不大 ,而通氮气时可明显促进其光解 .产物分析表明 ,哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键 ,生成对叔丁基苯乙烷和 2 特丁基 5 巯基 4 ... 以氙灯为光源 ,农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律 .通空气对哒螨酮的光解速率影响不大 ,而通氮气时可明显促进其光解 .产物分析表明 ,哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键 ,生成对叔丁基苯乙烷和 2 特丁基 5 巯基 4 氯哒嗪 3 醇 。 展开更多

关键词 哒螨酮 甲醇 光解动力学 反应机理 农药 光解速率 药效评价 对叔丁基苯乙烷 2-特丁基-5-巯基-4-氯-哒嗪-3-醇

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防老剂ZMTI在HNBR过氧化物硫化体系中的应用研究 被引量：3

20

作者 潘建茂 吴贻珍 +2 位作者 邵旖磊 严栋 郭建华 《世界橡胶工业》 2015年第5期16-20,共5页

主要研究了防老剂ZMTI(1,3-二氢-4-甲基-2-巯基苯并咪唑锌盐)在氢化丁腈橡胶(HNBR)过氧化物硫化中的应用特性,考察了ZMTI与其他防老剂的等量对比、单用用量及其与ODA(二辛基化二苯胺)并用对HNBR过氧化物硫化体系性能的影响。结果表明:Z... 主要研究了防老剂ZMTI(1,3-二氢-4-甲基-2-巯基苯并咪唑锌盐)在氢化丁腈橡胶(HNBR)过氧化物硫化中的应用特性,考察了ZMTI与其他防老剂的等量对比、单用用量及其与ODA(二辛基化二苯胺)并用对HNBR过氧化物硫化体系性能的影响。结果表明:ZMTI在HNBR过氧化物硫化体系中对硫化特性及力学性能的影响较其他几种防老剂的小,耐热性能优于其他几种防老剂,并随用量增加而耐热性变优,但压缩永久变形性能会下降。其与少量ODA并用时对耐热性有一定的协同效应,两者的并用比为1.5:0.5时胶料的耐热性能最好。 展开更多

关键词 氢化丁腈橡胶(HNBR) 防老剂ZMTI(1 3-二氢-4-甲基-2-巯基苯并咪唑锌盐) 过氧化物硫化 耐热性能

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