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超高效液相质谱联用法测定化妆品中甜菜碱的含量
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作者 贺凯 王宁 +2 位作者 肖哲丽 王荣 翟宇 《宁夏医科大学学报》 2023年第11期1162-1165,共4页
目的探讨超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中甜菜碱的效果。方法样品经甲醇超声提取,滤膜过滤后,采用超高效液相质谱联用法,色谱柱为酰胺基柱,水∶乙腈(15∶85)为流动相,采用多反应监测正离子模式。结果甜菜碱在10~200 ng... 目的探讨超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中甜菜碱的效果。方法样品经甲醇超声提取,滤膜过滤后,采用超高效液相质谱联用法,色谱柱为酰胺基柱,水∶乙腈(15∶85)为流动相,采用多反应监测正离子模式。结果甜菜碱在10~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9953),平均回收率为97.1%。结论超高效液相质谱联用法检测化妆品中的甜菜碱具有准确性高、灵敏度高、重现性好的优点。 展开更多
关键词 化妆品 枸杞提取物 甜菜碱 超高效液相质谱联用
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法及网络药理学的芪玉颗粒降血糖作用机制研究
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作者 陶然 李一芃 +4 位作者 叶丹妮 王梓旭 张丽梅 齐红 王林元 《环球中医药》 CAS 2024年第6期1065-1078,共14页
目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/M... 目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/MS技术对芪玉颗粒的入血成分进行研究,再以入血成分为药效成分进行网络药理学分析构建成分—靶点—疾病网络,预测芪玉颗粒治疗糖尿病可能的作用机制,并建立高糖高脂饲料联合小剂量链脲佐菌素诱导的糖尿病模型验证芪玉颗粒对糖尿病大鼠磷脂酰肌醇3-激酶(phosphoinositide 3-kinase, PI3K)-丝氨酸—苏氨酸激酶(threonine-protein kinase1, AKT)-磷酸化的糖原合成酶激酶-3β/糖原合成激酶3β(glycogen synthase kinase-3β,GSK-3β)通路的调节作用。结果 入血成分分析共鉴定出葛根素、黄芪甲苷、白杨素、大豆苷等17个原型成分和来源于咖啡酸、葛根素、阿魏酸、大豆苷等成分的69个代谢产物,结合网络药理学分析结果共得到肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor, TNF)、丝氨酸—苏氨酸激酶1(threonine-protein kinase1, AKT1)等98个关键靶点及癌症的途径、胰岛素抵抗等144条通路。芪玉颗粒给药9周后,糖尿病大鼠血糖显著下降(P<0.001),PI3K、AKT、GSK-3β明显升高(P<0.01,P<0.05,P<0.001)。结论 通过血清药物化学结合网络药理学挖掘预测芪玉颗粒防治糖尿病的作用机制,为芪玉颗粒的降血糖作用机制研究及质控评价提供科学依据。动物实验初步证实了芪玉颗粒可通过调控PI3K-Akt-GSK-3β信号通路相关蛋白发挥预防治疗糖尿病的作用。 展开更多
关键词 芪玉颗粒 入血成分 网络药理学 PI3K-Akt-GSK-3β信号通路 降血糖作用 高效液相色谱—高分辨质谱联用方法
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 猪肉 喹诺酮
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超高效液相质谱联用法研究柴胡特征指纹图谱 被引量:5
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作者 蔡华 叶方 +2 位作者 黄良永 肖凌 杜士明 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期359-364,共6页
目的:建立柴胡的化学成分特征指纹图谱,为柴胡的质量控制及品种鉴定提供依据。方法:采用UPLC-MS联用技术,通过质谱信息结合文献报道,分离鉴定柴胡中化合物成分,在此基础上建立柴胡药材的特征指纹图谱,分析比较特征指纹图谱峰的相对峰面... 目的:建立柴胡的化学成分特征指纹图谱,为柴胡的质量控制及品种鉴定提供依据。方法:采用UPLC-MS联用技术,通过质谱信息结合文献报道,分离鉴定柴胡中化合物成分,在此基础上建立柴胡药材的特征指纹图谱,分析比较特征指纹图谱峰的相对峰面积;并使用柴胡皂苷c、a、d的对照品计算柴胡药材中相应成分的含量。结果:根据质谱信息共分离鉴定了7个皂苷类化合物并作为柴胡药材的特征指纹图谱峰,各个柴胡样本其特征峰的相对峰面积有显著差异,柴胡皂苷c、a、d的含量也有明显差别。结论:不同产地柴胡药材中各个化学成分含量不呈相关性,说明差异很大;利用该方法可以作为柴胡药材整体质量评价的依据,并能为柴胡药材建立其"身份卡片",从而达到临床用药的安全、可控,为实现中药现代化提供理论基础。 展开更多
关键词 超高效液相质谱联用 柴胡 特征指纹图谱 质量控制
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:3
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用
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超高效液相色谱质谱联用法快速测定植物源性食品中百可得残留量
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作者 缪璐 黄韵霖 +3 位作者 熊碧玉 陀雄信 黄海 陈西 《现代食品科技》 北大核心 2024年第12期361-368,共8页
建立了超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描(ER)模式,解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响,选择20... 建立了超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描(ER)模式,解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响,选择20%(V/V)甲醇水溶液[含1%(V/V)甲酸]提取,同时添加0.5 g盐酸胍、使用聚丙烯材质的实验耗材减少植物成分及实验耗材对目标物的吸附。经Kinetex F5色谱柱分离,在正离子、多反应监测模式下,进行定量分析。结果表明,百可得在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数高于0.998;分别以柑、芦笋等9种植物源性食品为样品基质,在3个不同添加水平下,百可得的平均回收率为75.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~14.3%;方法检出限为0.6μg/kg,定量限2.0μg/kg。该方法可用于植物源性食品中百可得残留量快速提取、定性与定量检测,具有操作简单、灵敏度高、成本低等优势,适合于大批量植物源性食品中百可得残留量的日常筛查与确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱质谱联用 植物源性食品 百可得
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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超高效液相色谱-质谱联用技术对水体中涕灭威残留的敏感性和准确性分析
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作者 张辉 《黑龙江环境通报》 2024年第12期163-165,共3页
为了评估超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)在检测水体中涕灭威残留方面的敏感性和准确性,本文采集了不同水源的样本进行分析。通过详细的实验设计和严格的数据处理流程,探讨了UHPLC-MS在涕灭威残留分析中的应用性能。结果表明,该... 为了评估超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)在检测水体中涕灭威残留方面的敏感性和准确性,本文采集了不同水源的样本进行分析。通过详细的实验设计和严格的数据处理流程,探讨了UHPLC-MS在涕灭威残留分析中的应用性能。结果表明,该技术在检测涕灭威残留方面具有较高的敏感性和准确性,检出限低、线性范围广、回收率及精密度满足环境监测的要求。此外,本文还分析了影响检测性能的关键因素,为水环境中涕灭威的风险评估和管理提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 水体 涕灭威残留 敏感性 准确性
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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超高效液相色谱和质谱联用在药物研究领域的应用 被引量:18
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作者 黄昆 王文辉 +3 位作者 李宝才 王齐 杨俊 李晚谊 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期922-930,共9页
超高效液相色谱(UPLC)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱(MS)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在药物研究的各领域得到广泛应用。本文综述近年来超高效液相色谱和质谱联用(UPLC-MS)在药物研究领域... 超高效液相色谱(UPLC)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱(MS)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在药物研究的各领域得到广泛应用。本文综述近年来超高效液相色谱和质谱联用(UPLC-MS)在药物研究领域应用取得的成果,着重介绍在药代动力学、药物成分分析、药物活性筛选研究等方面的应用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 药代动力学 药物成分分析 药物筛选
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超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究 被引量:8
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作者 卢忠魁 李鲤 +2 位作者 刘崇琪 宋美玲 郎宏华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期59-64,共6页
目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以C... 目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯农药 代谢物 高效液相色谱质谱联用 蔬菜
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邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 被引量:11
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作者 杨运云 邓洁薇 +2 位作者 吴庆晖 余彦海 钟新林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1493-1498,1504,共7页
建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5... 建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱质谱联用 指纹图谱 相似度评价 主成分分析 邓老凉茶颗粒 质量控制
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超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用 被引量:20
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作者 聂平 肖炳燚 +1 位作者 罗晖明 李文莉 《中南药学》 CAS 2013年第7期524-527,共4页
作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS)联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物... 作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS)联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 指纹图谱 中药质量控制
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超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测 被引量:11
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作者 杨方 范克伟 +4 位作者 刘正才 吴德峰 林永辉 陈健 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-36,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%~91%;相对标准偏差为6.38%~9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。 展开更多
关键词 亚甲基蓝 天青A 天青B 天青C 残留 水产品 高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留 被引量:5
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作者 占绣萍 陈建波 +3 位作者 马琳 黄兰淇 赵莉 余淑红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期476-481,共6页
采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,... 采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5-500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033-0.167μg/kg和0.10-0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%-123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 农药残留 蔬菜
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量:10
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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱联用 辛伐他汀 血药浓度
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超高效液相色谱-质谱联用法测定不同粒径活血散透皮吸收液中4种成分含量 被引量:7
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作者 杨炳火 周芙琼 +2 位作者 朱维娜 李文 赵颖 《医药导报》 CAS 2017年第9期1033-1037,共5页
目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药... 目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量进行测定,比较各有效成分的含量,确定活血散的最佳粒径。结果粒径0.075 mm的活血散各有效成分含量较高,透皮吸收后各有效成分含量也较高。结论活血散以粒径0.075 mm的散剂最佳。 展开更多
关键词 活血散 大黄素 黄柏碱 小檗碱 药根碱 高效液相-色谱质谱联用 透皮吸收
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超高效液相色谱-质谱联用测定人血浆二甲双胍浓度 被引量:2
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作者 于丽 宋元博 +3 位作者 张阳德 黎峰 刘帅凤 蓝光华 《中国现代医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期71-75,共5页
目的建立测定人体内二甲双胍血浆中药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)。方法液相分离条件X-Bridge HILIC色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,3.5μm);流动相:乙腈-20 mmol乙酸铵(含1.8%甲酸)比例93-7,流速为1.35 mL/min,柱... 目的建立测定人体内二甲双胍血浆中药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)。方法液相分离条件X-Bridge HILIC色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,3.5μm);流动相:乙腈-20 mmol乙酸铵(含1.8%甲酸)比例93-7,流速为1.35 mL/min,柱温为25℃。ESI+(M/z=130.2→70.7),毛细管电压3.5 kV;雾化气流量45 psi;辅助气化气流量12 L/min;离子源温度350℃,碰撞电压70 V。结果二甲双胍在3.05-3.12ng/mL(r2=0.999)范围线性关系良好,最低定量限为3.05 ng/mL,二甲双胍出峰时间为1.055 min,日内和日间RSD均小于10%。结论此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中二甲双胍,可用于二甲双胍药物代谢动力学研究。 展开更多
关键词 二甲双胍 高效液相-质谱联用 药物代谢动力学
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 高效液相色谱-串联质谱联用
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