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便携式气相色谱-质谱联用仪的计量特性校准
1
作者 常珍珍 武国强 《山西化工》 2025年第1期111-113,共3页
针对目前可能尚未有专门针对便携式设备的官方检定规程或校准规范出台的问题,采取四个关键计量特性(信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性)进行校准,全面反映仪器的计量性能。
关键词 便携式气相色谱-质谱联用仪 计量特性 校准
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚
2
作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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气相色谱-质谱联用法测定化妆品中红没药醇的含量
3
作者 王佳荣 陈云霞 +3 位作者 刘娟 刘佳媛 刘雅楠 郑君 《质量安全与检验检测》 2025年第1期1-5,共5页
本文建立了化妆品中红没药醇的气相色谱-质谱联用测定方法。样品经甲基叔丁基醚∶甲醇(90∶10,V/V)溶剂提取,涡旋超声后稀释定容,采用HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,程序升温,使用电子轰击(EI)源电离,在选择特征离... 本文建立了化妆品中红没药醇的气相色谱-质谱联用测定方法。样品经甲基叔丁基醚∶甲醇(90∶10,V/V)溶剂提取,涡旋超声后稀释定容,采用HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,程序升温,使用电子轰击(EI)源电离,在选择特征离子监测(SIM)扫描模式下进行测定,外标法定量。结果表明,红没药醇在20~500μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为5 mg/kg,定量限为15 mg/kg,选取了水剂、乳液、膏霜3种基质化妆品样品进行回收率和精密度的方法学验证,在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率90.4%~104.2%,相对标准偏差1.7%~4.4%。该方法灵敏、准确,操作简便,适用于化妆品中红没药醇的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 化妆品 红没药醇
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血清脂溶性代谢物气相色谱质谱联用法检测与分析
4
作者 余好 陈江 +2 位作者 罗小万 龙昌炜 徐纬 《贵州医科大学学报》 2025年第1期31-38,共8页
目的建立一种气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测血清中脂溶性代谢物的分析方法。方法以SD大鼠为方法学研究对象,血清经乙酸乙酯漩涡萃取后,取萃取液100μL,加入1 g/L 1-氯萘10μL,氮吹至近干,加入15 g/L甲氧氨盐酸盐吡啶溶液50μL,70℃肟化... 目的建立一种气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测血清中脂溶性代谢物的分析方法。方法以SD大鼠为方法学研究对象,血清经乙酸乙酯漩涡萃取后,取萃取液100μL,加入1 g/L 1-氯萘10μL,氮吹至近干,加入15 g/L甲氧氨盐酸盐吡啶溶液50μL,70℃肟化1 h后氮吹至近干,加入含1%三甲基氯硅烷(TMCS)的N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)100μL,低火力微波15 min,取溶液1μL注入GC-MS进行分析;以血清内源物质棕榈酸和内标物1-氯代萘作为考察对象,评价方法的检测限、线性关系、精密度和准确度;采用建立的GC-MS法对12只同批次健康SD大鼠(雌雄各半)血清进行检测,以确定各脂溶性代谢物与内标物峰面积的比值范围。结果本研究建立的GC-MS经方法学实验验证,棕榈酸和1-氯代萘的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均<5%,1-氯代萘的加标回收率在95.8%~104.5%;对12只SD大鼠血清进行检测时,共检出24个共有色谱峰,鉴别得到13种脂溶性代谢物,并确定了各脂溶性代谢物与内标物峰面积的比值范围。结论本研究建立的GC-MS法对被检血清样品需求量小、检测成本低、精密度和准确度较好,能同时检测分析血清中多种脂溶性代谢物。 展开更多
关键词 血清 代谢物 脂溶性 气相色谱质谱联用法
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气相色谱-质谱联用技术在饮用水水质检测中的运用解析
5
作者 何悦华 《清洗世界》 2025年第2期125-127,共3页
为全面提升饮用水水质检测水平,要结合实际检测要求和标准,优选适配技术手段,建构科学的检测流程,更好地获取检测信息数据,以此优化饮用水水质管理效能,实现经济效益和社会效益和谐统一的目标。本文简要介绍了气相色谱质谱联用技术,并... 为全面提升饮用水水质检测水平,要结合实际检测要求和标准,优选适配技术手段,建构科学的检测流程,更好地获取检测信息数据,以此优化饮用水水质管理效能,实现经济效益和社会效益和谐统一的目标。本文简要介绍了气相色谱质谱联用技术,并对饮用水水质检测中气相色谱-质谱联用技术应用要点展开讨论,并对技术应用质控工作提出了几点建议。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用技术 饮用水 水质检测
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气相色谱-质谱联用法测定密封胶产品中的邻苯二甲酸酯含量
6
作者 张天朗 韩方钊 牛蓉 《中国建筑防水》 2025年第2期17-21,共5页
建立了一种密封胶产品中邻苯二甲酸酯的分析方法,采用超声辅助萃取与GCMS定量分析。经过条件优化,选择正己烷作为萃取溶剂,30 min为最佳萃取时间。该方法线性良好,相关系数达到0.9970以上;检出限为2.8~3.9 mg/kg,测定下限为11.2~15.6 mg... 建立了一种密封胶产品中邻苯二甲酸酯的分析方法,采用超声辅助萃取与GCMS定量分析。经过条件优化,选择正己烷作为萃取溶剂,30 min为最佳萃取时间。该方法线性良好,相关系数达到0.9970以上;检出限为2.8~3.9 mg/kg,测定下限为11.2~15.6 mg/kg。在两个添加水平下,对聚醚胶样品的加标回收率为86.67%~114.54%,RSD为2.0%~9.6%;对硅酮胶样品的加标回收率为85.33%~119.55%,RSD为1.6%~5.5%。结果表明,该方法适用于密封胶中邻苯二甲酸酯含量的管控。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 密封胶 超声萃取 气相色谱-质谱联用法
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气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用
7
作者 李亚男 张尚耀 孔祥奚 《食品安全导刊》 2025年第6期150-152,共3页
气相色谱-质谱联用技术具有高效分离、多组分同时检测等特点,在食品农药残留检测领域应用潜力巨大。本文重点介绍气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用要点和实际应用案例,为食品农药残留检测工作的开展提供借鉴和技术支持。
关键词 气相色谱-质谱联用技术 农药残留检测 食品安全
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对佛手中挥发性成分的代谢组学分析
8
作者 袁林 阎睿 +3 位作者 匡文玲 谭美龄 熊学庆 贺灵芝 《中国野生植物资源》 2025年第2期10-18,共9页
目的:筛选出新鲜佛手与干燥佛手挥发性成分的代谢差异物,全面分析佛手中挥发性成分的种类,并探讨评价佛手质量的新路径。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对佛手的挥发性代谢物进行定性和相对含量分析。结... 目的:筛选出新鲜佛手与干燥佛手挥发性成分的代谢差异物,全面分析佛手中挥发性成分的种类,并探讨评价佛手质量的新路径。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对佛手的挥发性代谢物进行定性和相对含量分析。结果:共鉴定出110种与香气有关的挥发性成分,分为10类,其中萜类数量最多,新鲜佛手中萜类占比46.6%,干燥佛手中萜类占比46.8%。通过主成分分析(PCA)方法分析挥发性成分可将新鲜和干燥后的佛手进行区分。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)表明该模型稳定,可用于筛选新鲜、干燥佛手中挥发性成分的代谢差异物。通过建立的OPLS-DA模型,筛选出变量重要性投影值(VIP)大于1的化合物共12种,主要包含了萜类和醇类物质。结论:新鲜佛手和干燥后的佛手挥发性成分存在差异。本研究全面分析了佛手中挥发性成分的种类,指明了佛手挥发性成分的变化规律,可为佛手质量评价及质量标志性成分研究提供依据。 展开更多
关键词 佛手 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 挥发油 代谢组学 挥发性成分
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品
9
作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究
10
作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 香气成分 顶空搅拌子吸附 气相色谱-质谱联用法 主成分分析
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空热脱附 气相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征 被引量：3
12
作者 陈鹏羽 张德权 +5 位作者 李少博 王卫 徐乐 张佳敏 张锐 陈丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期298-305,共8页
为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴... 为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。 展开更多
关键词 羊肉 煮制 气相色谱-嗅闻-质谱联用 产地溯源 挥发性风味物质
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量：5
13
作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-气相色谱-质谱联用 气相色谱-离子迁移谱 风味化合物
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基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异 被引量：5
14
作者 张权 李金林 +3 位作者 胡明明 彭斌 钟比真 涂宗财 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期242-252,共11页
为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味... 为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。 展开更多
关键词 小龙虾 电子鼻 溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用 挥发性风味物质 相对气味活度值
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基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响 被引量：2
15
作者 李佳鑫 周玲娟 +5 位作者 张丽霞 苏晶 任佳慧 周天浩 王金辉 李光 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期607-613,共7页
目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用... 目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。 展开更多
关键词 砂仁 炮制方法 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 成分差异
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加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物的含量
16
作者 蒋建军 刘丽 +2 位作者 蒋家贵 罗宇 高帅鹏 《化学试剂》 CAS 2025年第1期74-79,共6页
建立了加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物(4-壬基酚、2,4-三氯杀螨醇、三氯杀螨醇、1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷)的方法。取10 g土壤或沉积物样品,以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1为萃取溶剂,设定萃取温... 建立了加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物(4-壬基酚、2,4-三氯杀螨醇、三氯杀螨醇、1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷)的方法。取10 g土壤或沉积物样品,以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1为萃取溶剂,设定萃取温度100℃,静态萃取时间2 min,静态萃取2次,萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩,20 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg还原氧化石墨烯净化,涡旋、离心定容,以DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25μm×0.25 mm)分离,结合气相色谱质谱仪同位素内标法进行定性定量检测。结果表明:4种新污染物在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,对土壤和沉积物不同类型样品的检出限分别为0.8~2.0μg/kg和1.2~2.4μg/kg,测定下限分别为3.2~8.0μg/kg和4.8~9.6μg/kg。方法应用于某农药厂周边采集的土壤和沉积物样品分析,均有不同浓度的三氯杀螨醇、4-壬基酚和1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷检出,检出率为14.1%。 展开更多
关键词 新污染物 土壤 沉积物 加压流体萃取 QUECHERS 气相色谱质谱联用
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气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响 被引量：6
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作者 张文玉 李雅 +3 位作者 马赫 刘常金 张军兵 江慎华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期294-301,共8页
为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结... 为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。 展开更多
关键词 芫荽 干燥方式 挥发性成分 气相色谱-质谱联用 化学计量学
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便携式气相色谱-质谱联用仪现场测定畜禽粪便堆肥中挥发性有机物 被引量：15
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作者 王玉军 邢志贤 +4 位作者 张秀芳 侯志广 赵晓松 窦森 周米平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期899-903,共5页
采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析。结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质。在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和... 采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析。结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质。在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超过《恶臭污染物排放标准》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超过《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的限值。本方法避免了常规检测中易出现的组分分解等问题,SO2测定值较常规方法提高59.3%。本方法操作方便,结果准确,适于对挥发性有机化合物的在线监测。 展开更多
关键词 畜禽粪便堆肥 臭气 有机成分 气相色谱-质谱联用仪 现场检测
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便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用 被引量：31
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作者 李晓旭 刘立鹏 +4 位作者 马乔 俞建成 郑毅 吴文明 王健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1476-1481,共6页
将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm... 将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550amu的质量范围,在全质量范围内质量分辨率优于0.5amu(FWHM),最高扫描速率可达10000amu/s,此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC-MS分别测试环境标准样品EPA TO-14和EPA 624,结果表明,仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点,可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。 展开更多
关键词 便携式 气相色谱-质谱联用仪 离子阱质谱 低热容气相色谱 多级质谱
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分 被引量：1
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作者 雷卓明 孙亚范 +1 位作者 王凤玲 黄璜 《食品研究与开发》 CAS 2024年第15期172-180,224,共10页
该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、... 该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 辣木籽 萃取条件优化 挥发性成分
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