液相串联质谱法测定婴幼儿护肤品中28种抗组胺药物 被引量：5

1

作者 虞雪军 杨婷婷 +2 位作者 吴珍 占翌领 易路遥 《药品评价》 CAS 2021年第24期1493-1496,共4页

目的:通过液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)技术建立婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物的分析方法。方法:样品采取甲醇提取,28种组分经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,质谱正离子模式扫描测定。结果:28种组分在1~15μg/L浓度范围内线性关系良... 目的:通过液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)技术建立婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物的分析方法。方法:样品采取甲醇提取,28种组分经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,质谱正离子模式扫描测定。结果:28种组分在1~15μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,方法平均回收率在75.2%~125.3%,相对标准偏差在1.0%~10.0%。结论:该方法快速、简便、准确,适用于婴幼儿护肤品中28种抗过敏药物非法添加的快速筛查。 展开更多

关键词 化妆品 液相串联质谱 抗过敏 婴幼儿护肤品

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518例烫发类化妆品检测结果分析 被引量：3

2

作者 易路遥 李杰 +3 位作者 虞雪军 熊雯 杨婷婷 王慧 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第1期73-77,共5页

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的测定方法对市售518批烫发类化妆品进行巯基乙酸及pH值的检测,并对巯基乙酸检测结果、标签标识及批件配方一致性进行了比对,分析研究烫发类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建... 采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的测定方法对市售518批烫发类化妆品进行巯基乙酸及pH值的检测,并对巯基乙酸检测结果、标签标识及批件配方一致性进行了比对,分析研究烫发类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果表明,总体不合格样品97批,不合格率18.73%,巯基乙酸测定值均未超出限度,但66批次不合格的样品是由于巯基乙酸测定结果与标签标识及批件配方比对不一致导致的,1批次pH值未达标,31批次不合格样品是单纯标签或批件问题。针对结果进行多维度比较及关键指标测定值的深入剖析,提出针对烫发类化妆品市场存在的诸多问题,应加强此类化妆品集中区域或标签标识及批件等不规范问题的专项抽检,尽早市场规范化。 展开更多

关键词 烫发类化妆品 巯基乙酸 PH值 标签标识 批件配方 监管建议

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QuEChERS-四极杆飞行时间高分辨质谱法快速筛查典型水产品中的喹诺酮类药物残留 被引量：11

3

作者 章红 易路遥 +3 位作者 熊雯 晏亮 陆庆 虞雪军 《农产品质量与安全》 2017年第4期70-74,共5页

以Qu ECh ERS样品预处理方法、四极杆飞行时间高分辨质谱(Q-TOF MS)为检测手段,建立了典型水产品中的15种喹诺酮类药物残留的快速筛查方法。样品采取5%甲酸乙腈提取,PSA和C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描定量,自建数据库定性。15种... 以Qu ECh ERS样品预处理方法、四极杆飞行时间高分辨质谱(Q-TOF MS)为检测手段,建立了典型水产品中的15种喹诺酮类药物残留的快速筛查方法。样品采取5%甲酸乙腈提取,PSA和C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描定量,自建数据库定性。15种喹诺酮类残留药物检出限为0.5~1.5μg/kg,方法平均回收率在72.3%~102.1%,相对标准偏差在3.8%~13.2%。该方法快速、简便、准确,适用于典型水产品中喹诺酮类药物的快速筛查。 展开更多

关键词 QUECHERS 四极杆飞行时间高分辨质谱 水产品 喹诺酮类 快速筛查

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蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究 被引量：4

4

作者 晏亮 易路遥 +2 位作者 章红 熊雯 虞雪军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3473-3481,共9页

目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查... 目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C18与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,回收率结果在69.4%~121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。 展开更多

关键词 蛋及蛋制品 多类药物残留 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 高分辨质谱数据库

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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量：5

5

作者 熊雯 易路遥 +5 位作者 晏亮 程一鑫 杨婷婷 郭春梅 虞雪军 章红 《分析仪器》 CAS 2019年第3期41-46,共6页

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。样品通过1%甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C18净化,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。样品通过1%甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C18净化,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。试验考察了不同提取溶剂以及净化条件对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在1~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9960,方法检出限为0.1~0.2μg/kg,在3种不同鲜蛋产品中添加回收,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.1%~110.5%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 QuEChERS净化 氟虫腈及其代谢物

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纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物 被引量：2

6

作者 易路遥 蒋诗扬 +3 位作者 仲雪 虞雪军 杨婷婷 洪燕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期917-922,共6页

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数... 以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6mL,静置20min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50μL标准溶液,加入450μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在100~3 000cm-1内进行检测。结果显示:3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180,1 264,1 364,1 550cm-1(甲硝唑),1 346,1 424cm-1(依诺沙星)和986,1 370cm-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在1 364cm-1(甲硝唑),1 424cm-1(依诺沙星),986cm-1(氟康唑)处,其质量分数分别在0.500~10.000mg·kg^(-1)(甲硝唑)和2.000~20.000mg·kg^(-1)(依诺沙星和氟康唑)内和定量拉曼特征峰的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.12~0.39mg·kg^(-1),回收率为88.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.9%~5.3%。 展开更多

关键词 金纳米溶胶 表面增强拉曼光谱法(SERS) 甲硝唑 氟康唑 依诺沙星 定性检测 定量检测

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市售婴幼儿护肤产品中非法添加情况调查分析 被引量：6

7

作者 程一鑫 易路遥 +5 位作者 刘良玉 章红 李杰 虞雪军 游媛 刘绪平 《香料香精化妆品》 CAS 2021年第3期81-84,共4页

为了解市售婴幼儿护肤品中糖皮质激素及抗生素的非法添加状况,为政府部门加强靶向监督抽检提供科学依据,通过监督抽验以及网店、护理店、母婴店采购等渠道采集50份婴幼儿护肤样品,采用"化妆品中41种糖皮质激素的测定法"(GB/T ... 为了解市售婴幼儿护肤品中糖皮质激素及抗生素的非法添加状况,为政府部门加强靶向监督抽检提供科学依据,通过监督抽验以及网店、护理店、母婴店采购等渠道采集50份婴幼儿护肤样品,采用"化妆品中41种糖皮质激素的测定法"(GB/T 24800.2—2009)及"氟康唑等9种组分测定法"(《化妆品安全技术规范》2015年版),对样品中的41种糖皮质激素及氟康唑等8种抗生素进行了HPLC-MS分析,全流程采用标准曲线定量分析测试。结果在19批次监督抽验的妆字号婴幼儿护肤品中,非法添加成分检出率为5.26%;31批次消字号婴幼儿护肤品中,非法添加成分检出率为96.77%。主要非法添加成分为氯倍他索丙酸酯、莫米他松糠酸酯、地塞米松、倍他米松、酮康唑、咪康唑、灰黄霉素、益康唑和联苯苄唑。表明市售婴幼儿护肤品中消字号乳膏类产品的激素、抗生素类非法添加情况较为严重,部分非法添加成分检出值较大,普遍存在激素和抗生素同时使用情况,应加强对消字号乳膏类产品的生产监管。 展开更多

关键词 婴幼儿护肤品 非法添加 调查分析

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超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物 被引量：4

8

作者 熊雯 易路遥 +3 位作者 晏亮 陆庆 虞雪军 章红 《分析仪器》 CAS 2017年第4期51-55,共5页

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性... 采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 QuEChERS净化 磺胺类化合物

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HPLC-MS/MS法同时测定美白化妆品中4-甲氧基水杨酸钾和苯乙基间苯二酚的含量 被引量：6

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作者 杨婷婷 易路遥 +2 位作者 李杰 吉伟佳 虞雪军 《香料香精化妆品》 CAS 2022年第1期28-32,共5页

建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法。样品经过质量分数40%乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80%)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测。结果表明,4-MSK和苯377在5... 建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法。样品经过质量分数40%乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80%)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测。结果表明,4-MSK和苯377在5~500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,相关系数(r)均为0.9999,其检出限(LOD)均为0.1μg/kg。在5种不同类型(面膜、精华、霜、水、乳)的空白美白化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为70.24%~116.89%,方法的相对标准偏差均小于10%。该方法前处理简单、分析快速、结果准确,为美白类化妆品中4-MSK和377的含量测定提供了技术参考。 展开更多

关键词 HPLC-MS/MS 美白化妆品 4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK) 苯乙基间苯二酚

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490批市售化妆品检测结果分析 被引量：4

10

作者 易路遥 虞雪军 +4 位作者 李杰 熊雯 杨婷婷 晏亮 章红 《香料香精化妆品》 CAS 2021年第2期75-79,共5页

为了解市售化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议,采用《化妆品安全技术规范》(2015版)等相应检测方法对市售490批9类化妆品相关质量风险项目进行了检测,分析了各类化妆品的风险状况。结果从490批化妆品中共检出57批不合格... 为了解市售化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议,采用《化妆品安全技术规范》(2015版)等相应检测方法对市售490批9类化妆品相关质量风险项目进行了检测,分析了各类化妆品的风险状况。结果从490批化妆品中共检出57批不合格样品,不合格样品主要来自于低端市场,产地集中在广东省,婴幼儿化妆品检出非法添加物质酮康唑,染发、烫发及防晒类化妆品主要测定结果与标签标识及批件配方比对不一致,面膜及非特殊用途护肤品存在微生物超标问题。因此,市场流通环节的化妆品质量安全值得引起重视,应加强监管力度,并对部分类别集中开展专项抽检,尽早实现化妆品标签标识的规范化。 展开更多

关键词 化妆品 质量安全 标签标识 非法添加 微生物超标 监管建议

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双三元高效液相色谱仪在线二维测定化妆品中22种防晒剂 被引量：1

11

作者 刘剑 易路遥 +2 位作者 占翌领 虞雪军 晏亮 《香料香精化妆品》 CAS 2022年第5期36-43,共8页

本文建立了双三元高效液相色谱仪在线二维测定化妆品中22种防晒剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取后,采用双泵高效液相色谱仪的右泵作为第一维色谱泵对22种防晒剂进行分离,分离柱为Tech Mate C18(150mm×4.6mm×5μm),采用乙腈... 本文建立了双三元高效液相色谱仪在线二维测定化妆品中22种防晒剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取后,采用双泵高效液相色谱仪的右泵作为第一维色谱泵对22种防晒剂进行分离,分离柱为Tech Mate C18(150mm×4.6mm×5μm),采用乙腈-异丙醇-0.05mol/L乙酸铵(体积分数0.05%甲酸)溶液梯度洗脱,DAD检测器检测。双泵高效液相色谱仪的左泵作为第二维色谱泵,以体积分数0.1%甲酸水溶液-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,岛津ODS-3 C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱。方法中22种防晒剂回收率为88.02%~109.66%;相对标准偏差0.66%~3.84%。该方法快速、简便、自动化高,适用于膏霜乳剂、喷雾剂防晒剂中22种防晒剂的测定,对样品色谱图中光谱图与对照品不完全一致的峰或与杂质峰无法分离能进行有效的定性定量。 展开更多

关键词 二维色谱法 高效液相色谱仪(HPLC) 防晒剂 化妆品

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QuEChERS-四极杆飞行时间串联质谱法测定7种蛋及蛋制品中硝基呋喃代谢物残留的基质效应 被引量：7

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作者 杨婷婷 易路遥 +2 位作者 熊雯 虞雪军 章红 《肉类工业》 2018年第4期45-50,共6页

以QuEChERS方法处理样品,结合四极杆飞行时间串联质谱法(Q-TOF-MS)进行样品检测分析,建立蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物残留的快速筛查技术,研究该方法下蛋及蛋制品(鲜蛋、皮蛋、咸蛋、蛋肠、蛋粉、蛋酱、卤蛋)样品对硝基呋喃代谢物残... 以QuEChERS方法处理样品,结合四极杆飞行时间串联质谱法(Q-TOF-MS)进行样品检测分析,建立蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物残留的快速筛查技术,研究该方法下蛋及蛋制品(鲜蛋、皮蛋、咸蛋、蛋肠、蛋粉、蛋酱、卤蛋)样品对硝基呋喃代谢物残留的基质效应。样品采取5%甲酸乙腈提取,4g NaCl、50mg PSA、100mg C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物在5~800μg/L浓度范围内线性关系良好,方法平均回收率在78.6%~120.8%之间,相对标准偏差在1.0%~10.1%之间。7种蛋及蛋制品对硝基呋喃类代谢物残留均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应。该方法快速、简便、准确,适用于蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查。 展开更多

关键词 QUECHERS 四极杆飞行时间串联质谱 基质效应 硝基呋喃类代谢物 蛋及蛋制品

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一维反相高效液相色谱法测定保健食品中维生素D2和维生素D3 被引量：4

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作者 刘剑 易路遥 +2 位作者 晏亮 吉伟佳 虞雪军 《食品界》 2019年第2期82-83,共2页

文章提出利用一维反相高效液相色谱法测定片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D的含量。方法:样品经淀粉酶水解,其中加入抗氧化剂;水解后加入氢氧化钾皂化,再用石油醚提取,经氮吹至近干,用甲醇溶解摇匀。经0.22μm有机滤膜过滤... 文章提出利用一维反相高效液相色谱法测定片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D的含量。方法:样品经淀粉酶水解,其中加入抗氧化剂;水解后加入氢氧化钾皂化,再用石油醚提取,经氮吹至近干,用甲醇溶解摇匀。经0.22μm有机滤膜过滤后供液相色谱仪分析。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 维生素D3 保健食品 维生素D2 测定 一维 淀粉酶水解 液相色谱仪

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气质联用法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

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作者 吉伟佳 易路遥 +4 位作者 虞雪军 章红 熊雯 杨婷婷 晏亮 《食品安全导刊》 2019年第27期168-169,171,共3页

目的:建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的气相色谱质谱联用测定法。方法:利用QUECHERS提取技术对样品进行前处理,采用气质联用技术对鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜进行检测,标准曲线法定... 目的:建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的气相色谱质谱联用测定法。方法:利用QUECHERS提取技术对样品进行前处理,采用气质联用技术对鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜进行检测,标准曲线法定量。结果:氟虫腈及其代谢物的回收率为85.4%~97.7%,相对标准偏差为<10%,检测限(LOD)均为2μg/kg。结论:该方法前处理简单快速且能满足气质联用法对样液的要求,回收率较好,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的检测要求。 展开更多

关键词 鲜蛋 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈亚砜 氟虫腈砜 气质联用

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