目的建立三黄片(Sanhuang Tablets)UPLC多组分定量分析方法,联合化学模式识别分析及优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)分析,对不同厂家的三黄片质量进行综合评价,为三黄片的品...目的建立三黄片(Sanhuang Tablets)UPLC多组分定量分析方法,联合化学模式识别分析及优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)分析,对不同厂家的三黄片质量进行综合评价,为三黄片的品质评价和质量控制提供参考依据。方法以Waters Acquity UPLC Hss T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)柱为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254、276 nm,UPLC同时检测芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、没食子酸14种成分及盐酸小檗碱的含量,对抽样于7个厂家的52批次三黄片进行含量测定;利用SIMCA 14.1和SPSS 25.0软件对上述15种成分含量检测结果进行层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),挖掘影响三黄片质量的关键成分;运用TOPSIS对7个厂家三黄片质量的优劣排序,建立三黄片质量综合评价方法。结果三黄片中UPLC定量分析方法学考察均符合《中国药典》2020年版规定要求,精密度、稳定性、重复性及准确度的RSD值均小于3.0%。HCA和PCA结果均显示52批次三黄片聚为3类;PCA共提取到4个主成分,累积方差贡献率为91.309%;OPLS-DA筛选出变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的6个差异性标志物大黄素甲醚、没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酚、黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷,可能是影响三黄片质量的主要成分;TOPSIS欧氏贴近度在0.1849~0.5566,表明不同厂家间三黄片质量差异较大,其中厂家A、B的排名靠前。结论建立的多成分定量检测方法操作便捷,能准确可靠的测定三黄片中15种化学成分含量;HCA、PCA和OPLS-DA可有效筛选出影响三黄片质量的差异性标志物,联合TOPSIS法可用于综合评价三黄片质量。展开更多
文摘目的建立三黄片(Sanhuang Tablets)UPLC多组分定量分析方法,联合化学模式识别分析及优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)分析,对不同厂家的三黄片质量进行综合评价,为三黄片的品质评价和质量控制提供参考依据。方法以Waters Acquity UPLC Hss T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)柱为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254、276 nm,UPLC同时检测芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、没食子酸14种成分及盐酸小檗碱的含量,对抽样于7个厂家的52批次三黄片进行含量测定;利用SIMCA 14.1和SPSS 25.0软件对上述15种成分含量检测结果进行层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),挖掘影响三黄片质量的关键成分;运用TOPSIS对7个厂家三黄片质量的优劣排序,建立三黄片质量综合评价方法。结果三黄片中UPLC定量分析方法学考察均符合《中国药典》2020年版规定要求,精密度、稳定性、重复性及准确度的RSD值均小于3.0%。HCA和PCA结果均显示52批次三黄片聚为3类;PCA共提取到4个主成分,累积方差贡献率为91.309%;OPLS-DA筛选出变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的6个差异性标志物大黄素甲醚、没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酚、黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷,可能是影响三黄片质量的主要成分;TOPSIS欧氏贴近度在0.1849~0.5566,表明不同厂家间三黄片质量差异较大,其中厂家A、B的排名靠前。结论建立的多成分定量检测方法操作便捷,能准确可靠的测定三黄片中15种化学成分含量;HCA、PCA和OPLS-DA可有效筛选出影响三黄片质量的差异性标志物,联合TOPSIS法可用于综合评价三黄片质量。
