固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究 被引量：15

1

作者 李利荣 吴宇峰 +3 位作者 杨家凤 时庭锐 袁倩 魏恩棋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期11-15,共5页

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1... 建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L，回收率在80％-105％，最小检出浓度在0．00037—0．072μg/L之间，均大大低于GB13194—91的规定。相对标准偏差在0．7％-5．3％之间。该方法准确、简单，重现性好、回收率高，污染小。 展开更多

关键词 固相萃取 硝基苯类化合物 气相色谱 水样分析

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天津市大气中挥发性有机物的组成及分布特点 被引量：38

2

作者 魏恩棋 时庭锐 +3 位作者 李利荣 吴宇峰 尹彦勋 王艳丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期4-8,共5页

参照美国EPA TO17的方法研究天津市不同功能区大气中挥发性有机物(VOCs)冬夏季中的组成及浓度水平,共检出62种挥发性有机物,冬季VOCs浓度水平低于夏季;苯系物稳定存在于各功能区且所占比例最高;VOCs的主要来源是机动车尾气。

关键词 挥发性有机物 大气 苯系物

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土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究 被引量：22

3

作者 李利荣 吴宇峰 +1 位作者 杨家凤 时庭锐 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-84,共6页

利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物（SVOC）提取出来，经旋转蒸发浓缩至一定体积后，用ODSC18柱净化，再用氮吹浓缩后，取1．0μL注入气相色谱中，用DB-5ms柱分离，用气相色谱质谱仪（GC—MS）进行定性定量分析。本方法研... 利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物（SVOC）提取出来，经旋转蒸发浓缩至一定体积后，用ODSC18柱净化，再用氮吹浓缩后，取1．0μL注入气相色谱中，用DB-5ms柱分离，用气相色谱质谱仪（GC—MS）进行定性定量分析。本方法研究土壤中64种半挥发性有机污染物，其中包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等物质的提取、净化方法以及回收率、精密度和检测限的测定。该方法回收率为52．5％-105％. 展开更多

关键词 超声提取 净化 气相色谱质谱仪 半挥发性有机污染物 土壤分析

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气相色谱法测定水体中15种硝基苯类化合物的含量 被引量：19

4

作者 李利荣 魏恩棋 +2 位作者 时庭锐 王艳丽 杨华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1436-1439,共4页

将水样(200mL)用甲苯(10.0mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用HP-1色谱柱,在60℃～200℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器(ECD)测定。根据保留时间作定性检定,用外标标准曲线法作定量测定。15... 将水样(200mL)用甲苯(10.0mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用HP-1色谱柱,在60℃～200℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器(ECD)测定。根据保留时间作定性检定,用外标标准曲线法作定量测定。15种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.072～0.96μg.L-1之间。用标准加入法测得15种化合物的回收率在92.6%～99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～4.2%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 硝基苯类化合物 溶剂萃取 水样

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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝基苯类有机污染物的分析方法研究 被引量：24

5

作者 李利荣 吴宇峰 +2 位作者 时庭锐 杨家凤 李冬春 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期34-38,共5页

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比）的... 建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。始漏体积达1．5L。回收率大于80％。检出限为0．015～0．045μg/L。RSD在1．1％～5．9％之间。 展开更多

关键词 硝基苯类有机化合物 固相萃取 气相色谱质谱仪 水样分析

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中国表层水体沉积物中多环芳烃源解析及评价 被引量：10

6

作者 李利荣 王艳丽 +4 位作者 高璟赟 林冬 张肇元 时庭锐 魏恩棋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期92-98,共7页

采用索氏提取气相色谱-质谱法测定中国6个重点水体表层沉积物中16种多环芳烃的含量.各化合物含量范围分别为长江6.20 ～ 163 ng/g、淮河7.90 ～ 249 ng/g、海河12.1～401 ng/g、松花江5.75 ～ 152 ng/g、太湖29.1 ～2 810ng/g和滇池19.1... 采用索氏提取气相色谱-质谱法测定中国6个重点水体表层沉积物中16种多环芳烃的含量.各化合物含量范围分别为长江6.20 ～ 163 ng/g、淮河7.90 ～ 249 ng/g、海河12.1～401 ng/g、松花江5.75 ～ 152 ng/g、太湖29.1 ～2 810ng/g和滇池19.1～795ng/g;16种多环芳烃的总量分别为：长江l 147 ng/g、淮河l 723 ng/g、海河2 595 ng/g、松花江793ng/g、太湖12472 ng/g、滇池3 714 ng/g,属中等污染水平.利用特征分子比值法分析结果表明6条水体表层沉积物中PAHs均可能以燃料（包括柴油、汽油、煤、木材）燃烧以及焦化污染为主.淮河和滇池还可能存在轻微石油泄漏污染.利用沉积物质量基准法（SQGs）和沉积物质量标准法分别对6条水体表层沉积物中多环芳烃的风险评估表明严重的多环芳烃生态风险在这些水体表层沉积物中不存在,但长江、淮河、松花江、海河均可能存在一定的潜在风险,负面生物毒性效应会偶尔发生,风险主要来源于荧蒽和菲.太湖和滇池水体中存在的潜在多环芳烃风险种类较多,风险主要来源于菲、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苊和蒽,对水生生物毒性效应较高,有必要进行更深入细致的调查研究高风险区域底栖生物的受损状况、污染来源和途径,以制定合理的污染控制对策. 展开更多

关键词 表层沉积物 多环芳烃 污染来源 污染评价

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固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用 被引量：16

7

作者 李利荣 吴宇峰 +1 位作者 时庭锐 杨家凤 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期41-44,共4页

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环... 固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。 展开更多

关键词 固相萃取 水质监测 富集和净化 方法开发

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鞍山市大气中挥发性有机物的污染特征研究 被引量：12

8

作者 魏恩棋 王艳丽 +3 位作者 时庭锐 尹彦勋 李利荣 吴宇峰 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期61-64,70,共5页

对鞍山市不同功能区(工业区、工业区附近、居住区和对照区)的大气进行分季节(夏、冬季)采样,分析该市大气中挥发性有机物(VOCs)的污染水平和季节变化特征。结果表明,夏、冬季的大气中的VOCs浓度变化差异显著,总体来说夏季大气中的VOCs... 对鞍山市不同功能区(工业区、工业区附近、居住区和对照区)的大气进行分季节(夏、冬季)采样,分析该市大气中挥发性有机物(VOCs)的污染水平和季节变化特征。结果表明,夏、冬季的大气中的VOCs浓度变化差异显著,总体来说夏季大气中的VOCs浓度高于冬季;夏季大气中苯系物、挥发性卤代烃浓度分别是冬季的1.1～2.7、1.4～3.5倍;夏季和冬季浓度变化较大的为氯苯类,夏季对照区的氯苯类浓度相对较高,判断其主要来源于景区植物的释放;夏、冬季大气中的主要VOCs都是苯系物,且冬季苯系物的贡献率高于夏季;夏季检测到的14种VOCs中,浓度较高的为乙苯、对二甲苯+间二甲苯(由于对二甲苯和间二甲苯在本研究所用色谱柱上无法分离,故将两者列在一起)、1,4-二氯苯、甲苯、邻二甲苯;冬季检测到的13种VOCs中,浓度较高的为对二甲苯+间二甲苯、乙苯、甲苯。 展开更多

关键词 挥发性有机物 大气 污染特征

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大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定 被引量：13

9

作者 吴宇峰 李利荣 +2 位作者 时庭锐 杨家凤 崔永胜 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2006年第3期86-89,共4页

采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(TSP)采样膜中的半挥发性有机污染物(SVOC),浓缩净化后,将1μL试样注入气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析。研究了大气中64种半挥发有机污染物,包括苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃... 采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(TSP)采样膜中的半挥发性有机污染物(SVOC),浓缩净化后,将1μL试样注入气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析。研究了大气中64种半挥发有机污染物,包括苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃类和酞酸酯类物质的回收率、精密度和检测限。实验表明,方法操作简便,净化效果好,且部分测定指标优于美国环境标准方法EPA8270c。 展开更多

关键词 环境质量监测与评价 超声萃取 气相色谱质谱仪 半挥发性有机污染物 大气总悬浮颗粒物

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天津市空气颗粒物中酞酸酯的分布特征 被引量：9

10

作者 朱媛媛 田靖 +3 位作者 时庭锐 景立新 吴国平 魏复盛 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期7-10,共4页

采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对天津市空气颗粒物中15种酞酸酯(PAEs)夏季和冬季的浓度进行了分析测定,研究了酞酸酯污染水平的季节变化,不同季节酞酸酯的功能区差异,15种酞酸酯在颗粒物中的分布特征,以及DBP和DEHP在夏冬两季中的污染特点... 采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对天津市空气颗粒物中15种酞酸酯(PAEs)夏季和冬季的浓度进行了分析测定,研究了酞酸酯污染水平的季节变化,不同季节酞酸酯的功能区差异,15种酞酸酯在颗粒物中的分布特征,以及DBP和DEHP在夏冬两季中的污染特点,分析了产生上述结果的原因,基本说明了天津市空气颗粒物中酞酸酯的污染状况和特点。 展开更多

关键词 颗粒物 酞酸酯 分布特征

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土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定 被引量：15

11

作者 吴宇峰 李利荣 +2 位作者 时庭锐 杨家凤 崔永胜 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期37-38,共2页

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵... 利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。 展开更多

关键词 有机氯农药 残留量 GC/μECD

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天津市大气中羰基化合物特征 被引量：10

12

作者 魏恩棋 时庭锐 +3 位作者 尹彦勋 李利荣 吴宇峰 王艳丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期37-41,共5页

在天津选择不同的功能区研究了天津大气中羰基化合物的浓度水平,分布特征及来源。天津大气中羰基化合物在不同的采样地点,不同的采样时间浓度水平变化不大;浓度水平与世界上其他污染较为严重的几个城市相当。

关键词 羰基化合物 浓度 来源

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固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物 被引量：21

13

作者 李利荣 魏恩棋 +3 位作者 王艳丽 时庭锐 杨华 郭鸿博 《环境监测管理与技术》 2012年第3期60-63,68,共5页

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他... 使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。 展开更多

关键词 硝基苯类化合物 固相萃取 气相色谱法 水质

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顶空-固相微萃取-气相色谱测定水体中痕量苯系物 被引量：11

14

作者 魏恩棋 李利荣 +2 位作者 王艳丽 时庭锐 尹彦勋 《城市环境与城市生态》 CAS CSCD 2010年第3期41-43,47,共4页

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为:选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为... 对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为:选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。 展开更多

关键词 顶空-固相微萃取 气相色谱 水体 痕量苯系物

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毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 被引量：5

15

作者 李利荣 吴宇峰 +1 位作者 杨家凤 时庭锐 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-3,共3页

用二硫化碳萃取经水稀释过的水性涂料中的苯系物,离心分离后,用毛细管气相色谱测定,用极性柱和非极性柱双柱定性,单柱定量.线性范围为0～120mg/L,相关系数大于0.9996,检出限0.005mg/kg,回收率大于90%.方法快速、准确、灵敏度高、干扰少.

关键词 水性涂料 气相色谱 极性柱和非极性柱 二硫化碳 萃取 苯系物

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正己烷萃取-顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量 被引量：5

16

作者 吴宇峰 崔永胜 +2 位作者 李利荣 杨家凤 时庭锐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期339-341,共3页

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1 mL气体供气相色谱分析... 应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器。按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法。文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.998 9-0.999 9之间,求得7种化合物的检出限（S/N=3）为0.05 ng或0.1μg·kg^-1（对0.5g试样）。用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准（n=5）值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%-105%,甲苯为88%-102%,乙苯为85%-102%,二甲苯为80%-98%及苯乙烯为85%-102%。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 正己烷萃取 苯系物 乳胶漆

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毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷 被引量：7

17

作者 魏恩棋 王艳丽 +3 位作者 杨华 时庭锐 李利荣 吴宇峰 《环境监测管理与技术》 2011年第2期48-50,共3页

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析。方法在0 mg/L^311 mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为... 采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析。方法在0 mg/L^311 mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%~101%。 展开更多

关键词 1 2-二氯乙烷 毛细管柱 气相色谱法 环境空气

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机动车油料、尾气和天津市环境空气中挥发性有机污染物 被引量：6

18

作者 李利荣 吴宇峰 +1 位作者 时庭锐 尹彦勋 《城市环境与城市生态》 CAS CSCD 2007年第5期14-16,19,共4页

通过使用气相色谱/质谱仪(GC/MS)对比分析了汽油和柴油、汽油车和柴油车排放尾气以及天津市环境空气中主要挥发性有机污染物(VOCs)的组成种类及比例。机动车排放的尾气中主要的有机污染物为芳香烃类、烷烃类和烯烃类化合物,其中芳香烃... 通过使用气相色谱/质谱仪(GC/MS)对比分析了汽油和柴油、汽油车和柴油车排放尾气以及天津市环境空气中主要挥发性有机污染物(VOCs)的组成种类及比例。机动车排放的尾气中主要的有机污染物为芳香烃类、烷烃类和烯烃类化合物,其中芳香烃类的污染最严重,汽油车排放的芳香烃类化合物浓度要高于柴油车排放的浓度,机动车尾气对交通区域的影响明显高于工厂区、生活小区和公园。苯的最高浓度达12.6μg/m3,甲苯达22.7μg/m3,乙苯达6.53μg/m3,二甲苯达22.1μg/m3。 展开更多

关键词 GC/MS 汽油 柴油 机动车尾气 环境空气 挥发性有机污染物

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气相色谱/质谱法测定空气中硝基苯类化合物 被引量：7

19

作者 吴宇峰 李利荣 +1 位作者 杨家凤 时庭锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第7期786-787,838,共3页

目的：建立空气中硝基苯类化合物的气相色影质谱法测定方法。方法：利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物，二氯甲烷解析后注入气相色谱／质谱，根据其浓度在全扫描方式（Scan）或选择离子扫描方式（Sim）下用内标标准曲线法进... 目的：建立空气中硝基苯类化合物的气相色影质谱法测定方法。方法：利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物，二氯甲烷解析后注入气相色谱／质谱，根据其浓度在全扫描方式（Scan）或选择离子扫描方式（Sim）下用内标标准曲线法进行定量分析。结果：本方法操作简便，检测范围较宽（0．050～40μg），回收率均大于93％，相对标准偏差小于5％。结论：方法适合环境空气及工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱 硝基苯类化合物 解析

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香薰植物精油主要成分的气相色谱/质谱分析 被引量：8

20

作者 吴宇峰 李利荣 +1 位作者 时庭锐 尹彦勋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第1期77-78,共2页

目的:利用气相色谱/质谱联机分析香薰植物精油中主要成分。方法:采用DB-5m s毛细管色谱柱对植物精油的成分进行分离,然后用质谱对其定性分析。结果:鉴定出主要活性物质为单萜烯类、单萜醇类、多种醛类、和酯类,其中有些物质是杀菌剂、... 目的:利用气相色谱/质谱联机分析香薰植物精油中主要成分。方法:采用DB-5m s毛细管色谱柱对植物精油的成分进行分离,然后用质谱对其定性分析。结果:鉴定出主要活性物质为单萜烯类、单萜醇类、多种醛类、和酯类,其中有些物质是杀菌剂、抑菌剂。结论:香薰植物精油中含有一些对人体有益的天然药物成分,但不要随意使用。 展开更多

关键词 植物精油 香薰 GC/MS 成分分析

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