摘要
经烷基化、甲酰化、Schiff碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(3),其Na盐与trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应合成了中性镍配合物(4){[[O-(3-Cyclohexanyl)(5-CH3)C6H2-ortho-C(H)=N-2,6-C6H3(i-Pr)2]Ni(Ph3P)(Ph)]2-CH2},以GC-MS,1H NMR对中间产物及配合物进行了表征.在Al(i-Bu)3的助催化作用下,配合物(4)能有效催化MMA聚合.考察了温度、时间、Al/Cat(4)和MMA/Cat(4)等对聚合反应的影响.在Al/Cat(4)为10,聚合温度为60℃,聚合时间为15 h,MMA/Cat(4)为1 000的条件下,催化MMA聚合的单体转化率为69.9%,所得PMMA的相对分子质量分布为2.02.
Substituted salicyladimine ligand （3） was prepared by alkylation, formulation and condensation, it＇s sodlumsalt reacted with trans-[NiCl（Ph）（PPh3 ）2] giving the neutral nickel（ Ⅱ ） complex（4） {[[O- （3-Cy-clohexanyl） （5 CH3 ）C6 H2 -ortho-C （H） = N-2,6-C6 H3- （i Pr）2 ] Ni （ Ph3 P） （ Ph ）]2CH2 }. All intermediates and neutral complex （4） were characterized by GC-MS,^1H NMR. The complex（4） activated by AI（i-Bu）3 can catalyze MMA polymerization effectively. The effect of polymerization parameters, such as temperature, time, molar ratios of Al/Cat （4）, and MMA/Cat（4） were studied in detail. At the polymerization conditions： Al/Cat（4）= 10; MMA/Cat（4）= 10003 60 ℃ ; 15 h, the conversion of MMA reached 69.9%, and the polydispersity of PMMA was 2.02.
出处
《浙江大学学报（理学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第1期80-84,共5页
Journal of Zhejiang University（Science Edition）
基金
国家自然科学基金资助项目(20074028
20374043)
中国石油化工股份有限公司资助项目(X503027)
关键词
邻环己基取代水杨醛亚胺
后过渡金属
双核中性镍催化剂
本体聚合
甲基丙烯酸甲酯
ortho eyclohexyl salicyladimine ligand
late transition metal
dinuclear neutral nickel eatalyst
bulk poly merization
methyl methacrylate
