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题名高纯度2-羟基对苯二甲酸的合成新技术
被引量：4
- 1
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作者
金宁人
谢品赞
张建庭
孙刚
胡燕红
赵德明
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机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
鼎龙化工集团公司
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第8期1789-1794,1814,共7页
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基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)
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文摘
系统地研究了以间羟基苯甲酸(HBA)为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸(HTA)的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸(BTA)催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明:以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下,反应温度为230～240℃时,CO2常压羧化反应6 h制得纯度约90%的HTA粗品,采用二次酸碱精制法可使HTA质量达聚合级单体的水平(纯度>99.5%,金属离子<50 mg/kg),总收率56%以上。产品经FT-IR和MS表征确认。该技术具有常压反应、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等优点,能为进一步合成羟基改性的新型高性能材料及新单体提供原料。
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关键词
2-羟基对苯二甲酸
甲酸钾
改进的Koble-Schmitt法
常压羧化
间羟基苯甲酸
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Keywords
2-hydroxyterephthalic acid（HTA）
potassium formate solvent
modified Koble-Schmitt method
atmospheric carboxylation
3-hydroxybenzoic acid（HBA）
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分类号
TQ246.3
[化学工程—有机化工]
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题名1,2,4,5-四氨基苯及其盐酸盐的合成
被引量：2
- 2
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作者
金宁人
刘伟利
金婷婷
陈汉庚
何彪
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机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
鼎龙化工集团公司
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出处
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期2092-2099,共8页
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基金
江苏省科技支撑计划项目(BE 2011129)
浙江省生物燃料利用技术研究重点实验室项目~~
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文摘
基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其盐酸盐(TAB.4HCl)在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB.4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系。结果表明:以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料,氨水为氨解剂在1.0MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺(DADNB),然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加入盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3%纯度的TAB.4HCl,总收率79.7%。并在99%的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB.4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案。
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关键词
1
2
4
5-四氨基苯盐酸盐
氨解选择性
4
6-二硝基间苯二胺
4
6-二硝基间二氯苯
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Keywords
1,2,4,5-tetraaminobenzene tetrahydrochloride
ammonolysis selectivity
4,6-dinitro-1,3-phenylenediamine
1,3-dichloro-4,6-dinitrobenzene
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分类号
TQ316.342
[化学工程—高聚物工业]
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题名5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺的合成新工艺
- 3
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作者
金宁人
刘伟利
谢品赞
胡燕红
张建庭
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机构
浙江工业大学化材学院
鼎龙化工集团公司
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出处
《广东化工》
CAS
2012年第9期66-68,共3页
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基金
江苏科技支撑计划项目(BE2011129)
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文摘
系统地研究了用于制备高分子新单体2,5-二氨基-6-羟基苯并咪唑(DAHBI)的关键中间体5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺(MNPDA)的合成,获得了IR和MS定性合格的目标产物。结果表明:以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料经单氨解和醇解二步反应先制得5-甲氧基-2,4-二硝基苯胺(MDNA),再经多硫化钠选择还原合成MNPDA的路线,经工艺优化后,可获得纯度为98.9%,总收率42.2%的MNPDA。为结构改性高聚物的创新研发与性能研究提供物质基础。
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关键词
5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺
5-甲氧基-2
4-二硝基苯胺
1
5-二氯-2
4-二硝基苯
结构改性高聚物
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Keywords
5-methoxy-4-nitro-1
2-phenylenediamine
5-methoxy-2
4-dinitroaniline
1
5-dichloro-2
4-dinitrobenzene
structure modified polymers
-
分类号
TQ316.342
[化学工程—高聚物工业]
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题名4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺
被引量：3
- 4
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作者
何威威
金宁人
陈汉庚
毛婷婷
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机构
浙江工业大学化学工程学院
鼎龙化工集团公司
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第3期1059-1066,共8页
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基金
江苏省科技支撑计划项目(BE 2011129)
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文摘
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。
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关键词
4
5-二氨基-2-羟基苯甲酸
有机化合物
4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸
聚对苯撑苯并二噁唑
合成
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Keywords
4
5-diamino-2-hydroxybenzoic acid
organic compound
4-amino-2-hydroxy-5-nitrobenzoic acid
poly-p-phenylene benzobisoxazole
synthesis
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分类号
TQ316.342
[化学工程—高聚物工业]
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