HCOONH_4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶 被引量：8

1

作者 薛勇 胡晓春 +2 位作者 董中朝 周黎明 樊启平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期39-43,共5页

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４硝基Ｎ氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－Ｍ... 以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４硝基Ｎ氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析，发现反应首先生成脱氧化合物４硝基吡啶，继而经过偶氮中间物生成４氨基吡啶，各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致，证明了该反应历程。 展开更多

关键词 硝基 氧吡啶 氨基吡啶 催化转移氢化 催化剂

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用硝化与常压催化加氢法由三氟甲基苯制备间三氟甲基苯胺 被引量：11

2

作者 王艳勇 杨东鹏 +2 位作者 张鸿鹏 周黎明 龚小平 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期40-43,共4页

以三氟甲基苯为起始原料 ,经硝化和常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺 ,总收率达 89% ,纯度 99%以上。硝化反应的优化条件为 :n(PhCF3 )∶n(HNO3 )∶n(H2 SO4) =1∶1.0 5∶1.3,间三氟甲基硝基苯收率 90 .7% ,纯度 98.0 % ;最佳氢化条件 :... 以三氟甲基苯为起始原料 ,经硝化和常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺 ,总收率达 89% ,纯度 99%以上。硝化反应的优化条件为 :n(PhCF3 )∶n(HNO3 )∶n(H2 SO4) =1∶1.0 5∶1.3,间三氟甲基硝基苯收率 90 .7% ,纯度 98.0 % ;最佳氢化条件 :催化剂用量 2 % ,原料配比为 0 .10mol间三氟甲基硝基苯 / 10 0mL无水乙醇 ,氢化温度 4 5℃ ,搅拌速度 2 4 0r/min ,间三氟甲基苯胺收率 98.5 % ,纯度 99.3%。 展开更多

关键词 硝化 常压催化加氢法 三氟甲基苯 制备 间三氟甲基苯胺

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2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成 被引量：10

3

作者 薛勇 周勇强 周文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期36-39,共4页

用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２（２’羟基３’叔丁基５’甲基苯基）６氯苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结... 用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２（２’羟基３’叔丁基５’甲基苯基）６氯苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低，后处理简单，无环境污染。 展开更多

关键词 氯苯并三唑 催化 合成 紫外线吸收剂

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间三氟甲基苯乙酮的合成 被引量：10

4

作者 周勇强 薛勇 向玉联 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期79-80,共2页

以三氟甲基苯为原料,经过溴化、格氏反应后与乙酸酐反应合成间三氟甲基苯乙酮,总收率40%。

关键词 三氟甲基苯 间三氟甲基苯 乙酮 合成

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镧(Ⅲ)与硫脲配合物的合成、表征及抗菌活性研究 被引量：4

5

作者 彭鹏 刘斌 +1 位作者 王丽 张晨鼎 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期33-36,共4页

本文报道了配合物 L a I3 · 2 CS(NH2 ) 2 · 10 H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热—热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,首次测定了配体和配合物的抗菌活性。

关键词 镧(Ⅲ) 合成 表征 碘化镧 硫脲 配合物 抗菌活性 稀土抗菌剂 稀土药物

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钕与乌洛托品配合物的合成、表征及抗菌活性研究 被引量：3

6

作者 彭鹏 刘斌 +1 位作者 王丽 张晨鼎 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-365,共4页

报道了配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,9个水分子与Nd3+ 形成配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ ,C... 报道了配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,9个水分子与Nd3+ 形成配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ ,C6 H1 2 N4 分子以N原子与Nd3+ 直接作用 ,而 3个I- ,HI以及剩余 4个水分子与配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ 以静电引力或氢键的形式作用。首次测定了配体碘化钕、氢碘酸乌洛托品和配合物对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和葡萄球菌的抗菌活性。所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用较对葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用显著 ,且高浓度溶液(0 .0 5mol·L - 1 )比低浓度溶液 (0 .0 1mol·L - 1 )的抗菌效果好。浓度为 0 .0 5mol·L - 1时 ,由于协同性 ,配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 展开更多

关键词 配合物 合成 表征 泌尿系统 杀菌药物 稀土 碘化钕 乌洛托品 抗菌活性

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对氨基酚废水处理工艺的研究 被引量：3

7

作者 王艳勇 孙成俊 +2 位作者 董中朝 胡小春 赵英达 《工业水处理》 CAS CSCD 2002年第6期26-28,共3页

对由硝基苯催化氢化生产对氨基酚 (PAP)产生的废水提出了新的治理方案 ,并对其进行了深入的研究 ,同时也提供了相应的治理工艺。结果表明 ,废水经过处理完全可满足国家废水的排放标准。该方案要旨如下 :于室温、中性条件下 ,在对氨基酚... 对由硝基苯催化氢化生产对氨基酚 (PAP)产生的废水提出了新的治理方案 ,并对其进行了深入的研究 ,同时也提供了相应的治理工艺。结果表明 ,废水经过处理完全可满足国家废水的排放标准。该方案要旨如下 :于室温、中性条件下 ,在对氨基酚废水中加入甲醛 (甲醛与PAP物质的量比为 2 ) ,静置 2 4h ,滤除生成的不溶性聚合物 ,再将废水经KMnO4氧化、活性炭吸附即可达到国家排放标准。相应的工艺简便可行、运行稳定。 展开更多

关键词 废水处理 对氨基酚 活性炭

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一锅法合成N_4-乙酰-5-氟胞苷的新工艺研究 被引量：2

8

作者 王相承 袁天平 李建 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第3期486-488,491,共4页

介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷... 介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷。总收率77%以上。 展开更多

关键词 5-氟胞嘧啶 5-氟胞苷 N4-乙酰氟胞苷 一锅法

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2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究 被引量：2

9

作者 王相承 宫永利 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期265-266,257,共3页

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。

关键词 2 4-二氯-5-氟嘧啶 格氏试剂 2 4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶

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5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法改进 被引量：1

10

作者 王相承 王刚 曲刚莲 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期226-228,共3页

以D-核糖为原料,先与丙酮和甲醇反应,得到2,3-O-异丙叉基-D-呋喃型甲基糖苷;用亚磷酸三苯酯碘甲烷碘化;后在10%的Pd/C催化剂存在下常压氢化还原,最后用732型酸性阳离子树脂催化水解,经四步反应得到5-脱氧-D-呋喃核糖。总收率29%。

关键词 D-核糖 卤化 氢化 5-脱氧-D-呋喃核糖

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常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究 被引量：1

11

作者 王艳勇 龚小平 周黎明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期33-35,共3页

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 4... 在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。 展开更多

关键词 间三氟甲基硝基苯 催化加氢 间三氟甲基苯胺

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七氟烷的合成研究进展 被引量：2

12

作者 王相承 马萌萌 付先哲 《化工时刊》 CAS 2009年第11期66-67,共2页

七氟烷是继氟烷、安氟醚和异氟醚后理想的一种新型全身麻醉药,国内主要依赖进口,价格昂贵。概述了七氟烷的几种合成方法,并着重讨论一锅法制备七氟烷,该方法步骤少,工艺条件温和,收率高,与其它几种方法相比有优势。

关键词 七氟烷 七氯烷 麻醉剂 合成

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N-甲基邻硝基苯胺的研究进展 被引量：1

13

作者 王相承 贺芳 《化工时刊》 CAS 2003年第10期38-40,共3页

综述了有关N -甲基邻硝基苯胺的现有合成方法 ,提出了以邻硝基苯胺为原料 ,酰化 ,甲基化 ,再水解 ,合成N-甲基邻硝基苯胺的工艺路线。该合成工艺条件温和 ,路线短 ,原料的转化率高 ,产品的纯度高 (≥ 98%以上 ) 。

关键词 N—甲基邻硝基苯胺 研究进展 邻硝基苯胺 N一甲基化 芳香胺

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碘化钆与乌洛托品配合物的合成、表征及抗菌活性研究

14

作者 彭鹏 刘斌 +1 位作者 王丽 张晨鼎 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期339-341,共3页

报道了配合物 Gd I3·C6 H1 2 N4 · HI· 1 4H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热 -热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 。

关键词 合成 表征 碘化钆 乌洛托品 配合物 抗菌活性 稀土抗菌剂

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2-三氟甲基丙烯腈的合成工艺研究

15

作者 王相承 李建 朱华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期320-320,319,共2页

2-三氟甲基丙烯腈是一种重要的医药化工中间体,是重要的有机合成砌块。可以作为生产2-三氟甲基丙烯酸的前体。

关键词 甲基丙烯腈 合成工艺 三氟 化工中间体 甲基丙烯酸 抗肿瘤药物 有机合成 基础原料

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N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究

16

作者 王相承 李建 朱华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期313-314,共2页

先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。

关键词 3 3 3-三氟甲基丙烯腈 5-三氟甲基脲嘧啶 N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺

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N-乙酰-5-甲氧基色胺的工艺研究进展

17

作者 王相承 李建 朱华 《化工时刊》 CAS 2011年第1期47-50,共4页

综述了N-乙酰-5-甲氧基色胺主要的合成方法,并对各路线的优缺点进行评价,提出了可行的改进方向。

关键词 N-乙酰-5-甲氧基色胺 5-甲氧基吲哚 褪黑素 合成

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1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展

18

作者 袁天平 王相承 王龙彪 《化工时刊》 CAS 2007年第8期71-72,共2页

综述了1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展,并评价了各方法的优缺点,提出了改进方向。

关键词 噻酮 促透剂

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