重庆地区茶叶矿质元素产地特性研究 被引量：21

1

作者 唐偲雨 刘毅 +4 位作者 王晶 郑国灿 彭光宇 王国民 童华荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期227-230,共4页

采用微波消解技术处理来自重庆不同地区的22只茶鲜叶蒸青样,利用电感耦合等离子光谱和质谱检测其32种矿质元素,发现重庆地区茶鲜叶中15种稀土含量随区域不同差异较大,其余17种元素含量在几十μg/kg到几千mg/kg不等。主成分分析表明:永... 采用微波消解技术处理来自重庆不同地区的22只茶鲜叶蒸青样,利用电感耦合等离子光谱和质谱检测其32种矿质元素,发现重庆地区茶鲜叶中15种稀土含量随区域不同差异较大,其余17种元素含量在几十μg/kg到几千mg/kg不等。主成分分析表明:永川地区样品Y、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Fe元素含量比其他地区样品含量低;Sr、Al、Ca这3种元素在巴南、南川样品中的含量最低,在永川、荣昌样品中的含量最高;其他地区样品在样品分值图上得分分散。结合聚类分析,22只样品聚为6类,地域相近样品具有一定相似性。研究表明,利用矿质元素区分茶叶产地特性是可行的,稀土元素以及Ca、Sr、Ba、Al元素含量可为产地特性提供重要依据。 展开更多

关键词 茶叶 矿质元素 主成分分析 聚类分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

沙丁胺醇残留检测技术研究进展 被引量：9

2

作者 王国民 李应国 +2 位作者 张进忠 郗存显 李正国 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期453-458,共6页

沙丁胺醇属于β2-受体激动剂,近年来在食用动物饲养中的滥用越来越受到人们的重视,因为该兴奋剂残留于食品基质中,通过食物链被人体摄入后,会对人体健康造成极大的危害。分析检测领域的研究者一直致力于研究开发沙丁胺醇残留的快速、可... 沙丁胺醇属于β2-受体激动剂,近年来在食用动物饲养中的滥用越来越受到人们的重视,因为该兴奋剂残留于食品基质中,通过食物链被人体摄入后,会对人体健康造成极大的危害。分析检测领域的研究者一直致力于研究开发沙丁胺醇残留的快速、可靠、低成本的检测方法。对沙丁胺醇残留检测的免疫分析、毛细管电泳、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等方法研究进展进行了综述,以期为沙丁胺醇残留检测方法研究提供参考。 展开更多

关键词 沙丁胺醇 Β2-受体激动剂 残留 检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物 被引量：25

3

作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期509-516,共8页

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模... 建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。 展开更多

关键词 液相色谱-串级质谱 内标法 苯二氮卓类药物 中成药 保健食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量 被引量：36

4

作者 孙雪 郗存显 +3 位作者 唐柏彬 王国民 陈冬东 赵华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期970-978,共9页

建立了动物源食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）和6种玉米赤霉醇类真菌毒素（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的复... 建立了动物源食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）和6种玉米赤霉醇类真菌毒素（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈（20∶80,V/V）提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/kg范围内,定量限在0.04~0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差（RSD）为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。 展开更多

关键词 动物源食品 复合免疫亲和柱 黄曲霉毒素 玉米赤霉醇类真菌毒素 高效液相色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素 被引量：15

5

作者 陈冬东 郗存显 +7 位作者 彭涛 王俊苏 张雷 李贤良 李应国 唐英章 侯士聪 王国民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期206-211,共6页

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气... 建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。 展开更多

关键词 番茄红素 保健食品 测定 液相色谱-串联质谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

传统腌腊制品中亚硝酸盐的危害及其替代物的研究进展 被引量：38

6

作者 周蓓莉 肖进文 +1 位作者 刘生峰 李应国 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2012年第2期166-171,共6页

亚硝酸盐是一种传统的发色剂,能赋予肉制品诱人的色泽,对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用,并且有助于肉制品风味的产生和保持。但亚硝酸盐添加过量能引起中毒,同时又是强致癌物N-亚硝胺的前体物。腌腊制品在生产上需保证良好的色泽及安全性... 亚硝酸盐是一种传统的发色剂,能赋予肉制品诱人的色泽,对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用,并且有助于肉制品风味的产生和保持。但亚硝酸盐添加过量能引起中毒,同时又是强致癌物N-亚硝胺的前体物。腌腊制品在生产上需保证良好的色泽及安全性,完全不添加亚硝酸盐几乎是不可能的,应尽可能降低亚硝酸盐的使用量并积极寻找高效、安全的替代物。本文介绍了腌腊制品中亚硝酸盐替代物的研究进展,由于微生物制品迎合了人们要求食品天然化,不加或少加化学添加剂的愿望,因此本文对天然微生物制品替代亚硝酸盐进行了着重介绍。最后本文还对未来减少食品中亚硝酸盐危害的研究方向进行了展望。 展开更多

关键词 亚硝酸盐 腌腊制品 危害 替代物

在线阅读 下载PDF 职称材料

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留 被引量：21

7

作者 袁中珍 张雷 +4 位作者 唐柏彬 郗存显 王国民 游丽娜 赵华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期478-482,共5页

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸... 建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%～104%,相对标准偏差为0.9%～6.6%,检出限(S/N=3)为4～10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。 展开更多

关键词 磺胺类药物 免疫亲和柱 高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量：11

8

作者 王清 王国民 +5 位作者 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期640-646,共7页

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣... 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 展开更多

关键词 复合免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇类化合物 氯霉素 动物源性食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物 被引量：12

9

作者 周春燕 唐柏彬 +5 位作者 郗存显 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1212-1216,共5页

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.... 建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02％磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2～20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999 9,检出限（LOD,S/N≥3）均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81％～115％,相对标准偏差（RSD）小于9％. 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 保健食品 磺酰脲类降血糖药物

在线阅读 下载PDF 职称材料

动物组织中沙丁胺醇残留检测的样品前处理方法研究进展 被引量：6

10

作者 王国民 李应国 +2 位作者 郗存显 张进忠 李正国 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期400-404,共5页

综述了动物组织中沙丁胺醇残留检测的样品前处理方法,包括样品的水解、提取、净化和衍生化。免疫亲和柱具有很高的选择性和特异性,特别适用于复杂样品基质中痕量组分的净化,在沙丁胺醇残留分析中具有很好的应用前景。

关键词 动物组织 沙丁胺醇 残留检测 样品前处理

在线阅读 下载PDF 职称材料

白色念珠菌检测方法的研究进展 被引量：8

11

作者 欧阳珂珮 刘生峰 +3 位作者 肖进文 李应国 李洪军 贺稚非 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期420-423,427,共5页

白色念珠菌是导致真菌感染的重要致病菌之一,文章对白色念珠菌的生物学特性和检测方法进行了综述。目前我国尚未出台食品中白色念珠菌检测的相关标准。本文通过对白色念珠菌检测技术发展历程的梳理,旨在为广大科研工作者、行业法规制定... 白色念珠菌是导致真菌感染的重要致病菌之一,文章对白色念珠菌的生物学特性和检测方法进行了综述。目前我国尚未出台食品中白色念珠菌检测的相关标准。本文通过对白色念珠菌检测技术发展历程的梳理,旨在为广大科研工作者、行业法规制定者提供一些参考依据。 展开更多

关键词 白色念珠菌 特性 检测方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

蔬菜化学保鲜剂及其检测方法研究进展 被引量：3

12

作者 周雪 曹淑瑞 +3 位作者 李贤良 郗存显 徐芬 陈志琼 《安徽农业科学》 CAS 2014年第17期5614-5616,共3页

我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展... 我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展进行了展望。 展开更多

关键词 蔬菜 化学保鲜剂 残留量 检测方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物 被引量：27

13

作者 郑佳 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 王智 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1257-1265,共9页

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 化学药物 保健食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留 被引量：28

14

作者 胡业琴 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 李贤良 张雷 张云怀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期784-788,共5页

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,... 利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10-2 000μg/L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0.997）;平均回收率为83.2%-103.8%,相对标准偏差为2.0%-9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。 展开更多

关键词 介孔氧化铝 固相萃取 气相色谱 有机磷农药 蔬菜 水果 茶叶

在线阅读 下载PDF 职称材料

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 被引量：27

15

作者 游丽娜 李贤良 +5 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 袁中珍 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1021-1025,共5页

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免... 建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 免疫亲和柱 玉米赤霉醇 玉米赤霉烯醇 玉米赤霉酮 玉米赤霉烯酮 鸡蛋

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 被引量：17

16

作者 王波 李贤良 +3 位作者 张雷 王国民 曹淑瑞 张进忠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1433-1438,共6页

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除... 建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3μg/kg和1.5～13.0μg/kg;有机氯农药的加标水平为10,20和50μg/kg,拟除虫菊酯农药为20,40和100μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%。本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 火锅底料 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 气相色谱法 多残留检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲 被引量：12

17

作者 王雅 王俊苏 +5 位作者 向露 郗存显 陈冬东 彭涛 王国民 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期513-518,共6页

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmo... 建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm＆#215;2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 衍生 联二脲 面粉 面制品 偶氮甲酰胺 对甲苯磺酰氨基脲

在线阅读 下载PDF 职称材料

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 被引量：9

18

作者 李贤良 游丽娜 +4 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 赵华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1147-1152,共6页

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定... 建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 展开更多

关键词 玉米赤霉醇类化合物 液相色谱-串联质谱 免疫亲和柱 猪肉

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量 被引量：10

19

作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期173-179,共7页

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交... 建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 猪肉

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素 被引量：16

20

作者 何小琴 郗存显 +4 位作者 唐柏彬 王国民 彭涛 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-641,共7页

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱... 建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明：25种化合物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099～0.492μg/kg,检出限为0.029～0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%～122.2%,相对标准偏差（RSD）为5.1%～14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。 展开更多

关键词 口服液 激素 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料