抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁 被引量：6

1

作者 何新锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期369-369,共1页

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试... 抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L^(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L^(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml^(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1+1)5ml,温热提取。 展开更多

关键词 维生素C 容量法 铁矿 铁 EDTA

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EDTA络合滴定法测定铝的改进 被引量：5

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作者 何新锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期47-47,共1页

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由... 耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L^(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L^(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却, 展开更多

关键词 铝 EDTA 络合滴定法 CPC 二甲酚橙

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铬天青S光度法测定岩石中铝 被引量：3

3

作者 何新锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期47-48,共2页

铬天青Ｓ光度法测定岩石中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）在表面活性剂氯化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＣ）存在下，铬天青Ｓ（ＣＡＳ）与铝有灵敏的显色反应，而且表面活性剂能显著地提高显色体系的选择性［１... 铬天青Ｓ光度法测定岩石中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）在表面活性剂氯化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＣ）存在下，铬天青Ｓ（ＣＡＳ）与铝有灵敏的显色反应，而且表面活性剂能显著地提高显色体系的选择性［１，２］。本文对Ａｌ－ＣＡＳ－ＣＴＭ... 展开更多

关键词 岩石 铝 铬天青S 光度法

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EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进 被引量：3

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作者 何新锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期177-177,共1页

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,... 笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al^(3+)、Fe^(3+)、Ti^(4+)、Mn^(2+)等络合,起到掩蔽作用。K^+、Na^+、NH_4^+、Si^(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中。 展开更多

关键词 EDTA 配位 氧化钙 氧化镁 钙 镁

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邻氯苯基荧光酮-氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC)分光光度法测定石灰石等中微量铁 被引量：1

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作者 何新锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期47-48,共2页

铁与三羟基荧光酮类试剂的显色反应具有较高的灵敏度。本文对 Fe^(3+)-邻氯苯基荧光酮-CTMAC 的显色反应进行了系统的研究。用该法测定石灰石、白云石等矿石中的铁,均得到比较满意的分析结果。

关键词 CTMAC 分光光度法 石灰石 铁 显色剂

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二溴羧基偶氮胂直接光度法测定碳化硅中铝 被引量：1

6

作者 何新锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期53-54,共2页

二溴羧基偶氮胂直接光度法测定碳化硅中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）二溴羧基偶氮胂是光度法测定铈组稀土元素的高灵敏显色剂，已用于土壤中的稀土元素的测定［１］，但用该试剂直接光度法测定铝未见文献报导... 二溴羧基偶氮胂直接光度法测定碳化硅中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）二溴羧基偶氮胂是光度法测定铈组稀土元素的高灵敏显色剂，已用于土壤中的稀土元素的测定［１］，但用该试剂直接光度法测定铝未见文献报导。本文研究了该显色反应，发现铝与二... 展开更多

关键词 碳化硅 光度法 二溴羧基偶氮胂 铝

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邻氯苯基荧光酮──Brij──35吸光光度法测定钛 被引量：5

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作者 何新锋 《云南冶金》 1996年第3期49-50,共2页

针对耐火材料中二氧化钛碱熔分析一般灵敏度低及显色速度缓慢的特点，选用邻氯苯基荧光酮─Ｂｒｉｊ─３５作表面活性剂，建立了分析方法，试验结果表明：该方法灵敏度高，ε５３９＝１．５８×１０５，用于硅石、硅砖、镁石、镁砂... 针对耐火材料中二氧化钛碱熔分析一般灵敏度低及显色速度缓慢的特点，选用邻氯苯基荧光酮─Ｂｒｉｊ─３５作表面活性剂，建立了分析方法，试验结果表明：该方法灵敏度高，ε５３９＝１．５８×１０５，用于硅石、硅砖、镁石、镁砂等试样中，均获得满意的结果。 展开更多

关键词 邻氯苯基荧光酮 吸光光度法 钛 耐火材料

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增压封闭浸出——容量法测定Si_3N_4 被引量：1

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作者 何新锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期234-234,共1页

Si_3N_4-SiC制品是一种性能极好的高级耐火材料,Si_3N_4含量的高低,直接影响制品的质量,因此准确测定Si_3N_4的含量具有重要意义。本文采用文献中[1]聚四氟乙烯高压密封消化罐用于Si_3N_4-SiC熔样,容量法测定Si_3N_4。经过三年的生产应... Si_3N_4-SiC制品是一种性能极好的高级耐火材料,Si_3N_4含量的高低,直接影响制品的质量,因此准确测定Si_3N_4的含量具有重要意义。本文采用文献中[1]聚四氟乙烯高压密封消化罐用于Si_3N_4-SiC熔样,容量法测定Si_3N_4。经过三年的生产应用,测定的结果令人满意,方法简单、快速、成本低、结果准确。 1 分析方法 1.1 操作步骤 称取制备好的试样0.5000g,放入消化罐内,加入HF-HCl(HCl+40％HF=1+1)5ml,扭紧盖子,放入烘箱,升温至180℃,保温6h,待消化罐冷却后,将熔好的试样倒入平底烧瓶中,用热HCl(5+95)洗涤干净消化罐,加饱和硼酸溶液10ml,摇匀。再加入NaOH溶液(40％)40ml,连接蒸馏装置,将平底烧瓶加热煮沸蒸馏,蒸馏物收集在备有100ml硼酸溶液(1％)及2～3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂(0.1％溴甲酚绿+0.1％甲基红乙醇溶液=5+1)的烧杯中,加热蒸馏40min,用HCl标准溶液(0.1mol·L^(-1)) 展开更多

关键词 氮化硅 容量法 增压封闭 浸出

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增压封闭浸出-光度法测定碳化硅中二氧化硅 被引量：1

9

作者 何新锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期300-300,共1页

文献[1]中提出测定二氧化硅的分析方法。在此基础上,本文使用聚四氟乙烯高压密封消化罐分解样品,避免环境污染。配合硅钼蓝光度法完成碳化硅中二氧化硅的测定。 1

关键词 光度法 碳化硅 二氧化硅

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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝

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作者 何新锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期53-54,共2页

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发，本文研究了一显色反应的条件和性质，拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部... 偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心，贵阳，５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发，本文研究了一显色反应的条件和性质，拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部分１．１仪器与试剂７２１型分光光度... 展开更多

关键词 偶氮氯膦 铝 光度法 镁砂

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DBS－偶氮胂光度法测定微量钙

11

作者 何新锋 《湖南有色金属》 CAS 北大核心 1996年第1期57-58,共2页

ＤＢＳ－偶氮胂是测定稀土元素的高灵敏显色剂［１］．用该试剂进行钙光度测定的研究，发现它也是钙的良好显色剂，在ｐＨ９．３～１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，最大吸收波长位于６２００ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为ε６２０＝... ＤＢＳ－偶氮胂是测定稀土元素的高灵敏显色剂［１］．用该试剂进行钙光度测定的研究，发现它也是钙的良好显色剂，在ｐＨ９．３～１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，最大吸收波长位于６２００ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为ε６２０＝１．９×１０４。络合物形成迅速，可在室温稳定２０ｈ，将此法用于硅石、硅砖、镁石等试样中微量钙的测定，均获得满意的结果。 展开更多

关键词 DBS-偶氮胂 微量钙的测定 镁石

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