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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药
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作者 钟蕾 韩洁莲 +3 位作者 张橙 杨健 邓云江 邓昭祥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期79-84,共6页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna Omega Polar C18色谱柱进行分离;采用电喷雾负离子电离模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行定性定量测定。结果表明,14种苯脲类及苯甲酰脲类农药在各自线性范围内呈良好的线性关系(R 2>0.9983),检出限LOD(S/N>3)为0.01~10.0 ng/L,定量限LOQ(S/N>10)为0.05~50.0 ng/L。本方法对实验室空白水样进行0.01、0.1、0.5μg/L 3个水平的空白加标,加标回收率在70.3%~113.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.52%~10.3%之间。该方法具有操作简捷、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低等优点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱仪 苯脲类农药 苯甲酰脲农药
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直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中14种半挥发性有机污染物
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作者 张橙 钟蕾 +3 位作者 韩洁莲 杨健 邓云江 邓昭祥 《云南化工》 CAS 2024年第7期109-113,共5页
建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水质中乐果、涕灭威、敌敌畏、克百威等14种半挥发性有机污染物。结果表明,14种半挥发性有机污染物在0.5~100μg/L范围内线性关系较好(r^(2)≥0.99),方法检出限在0.011~0.... 建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水质中乐果、涕灭威、敌敌畏、克百威等14种半挥发性有机污染物。结果表明,14种半挥发性有机污染物在0.5~100μg/L范围内线性关系较好(r^(2)≥0.99),方法检出限在0.011~0.042μg/L之间,测定下限在0.046~0.169μg/L之间;3个加标水平下的平均回收率为85.8%~118.0%,相对标准偏差为0.49%~8.31%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于生活饮用水、地下水和地表水中14种半挥发性有机污染物的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 直接进样 水质 半挥发性有机物
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