目的研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ(S-5)...目的研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941~0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55~200.82μg/mL(r=0.9999)、7.20~115.28μg/mL(r=0.9995)、6.14~98.20μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为97.92%,101.37%,103.92%,RSD分别为1.38%,2.33%,1.26%(n=6)。10批药材样品中上述3个成分的平均含量分别为1.4210,0.4220,0.2834mg/g;水分含量为10.15%~12.23%,总灰分含量为5.24%~13.29%,水溶性浸出物含量为7.37%~11.54%。结论所建标准可用于土一枝蒿药材的质量控制。展开更多
文摘目的研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941~0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55~200.82μg/mL(r=0.9999)、7.20~115.28μg/mL(r=0.9995)、6.14~98.20μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为97.92%,101.37%,103.92%,RSD分别为1.38%,2.33%,1.26%(n=6)。10批药材样品中上述3个成分的平均含量分别为1.4210,0.4220,0.2834mg/g;水分含量为10.15%~12.23%,总灰分含量为5.24%~13.29%,水溶性浸出物含量为7.37%~11.54%。结论所建标准可用于土一枝蒿药材的质量控制。
