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UPLC-MS/MS法同时测定绞股蓝中16个皂苷类成分的含量 被引量：7
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作者 温秀萍 翁艳鸿 +6 位作者 陈祖倩 许少华 许文 林青青 徐伟 林羽 陈在敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期198-210,共13页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),在12 min内完成对绞股蓝药材中16个皂苷类成分(人参皂苷CK、F_(2)、Rb_(1)、Rb_(3)、Rd、Rg_(2)、Rg_(3)、Rg_(5)、Rg_(6)、Rh_(4)、Rh_(8),绞股蓝皂苷A、XLVI、XLIX,三七皂... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),在12 min内完成对绞股蓝药材中16个皂苷类成分(人参皂苷CK、F_(2)、Rb_(1)、Rb_(3)、Rd、Rg_(2)、Rg_(3)、Rg_(5)、Rg_(6)、Rh_(4)、Rh_(8),绞股蓝皂苷A、XLVI、XLIX,三七皂苷Fd和越南人参皂苷R_(8))的含量测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Waters CORTECS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^(-1),柱温为45℃。结果:在所设定的色谱条件下,12 min内完成对绞股蓝药材中上述16个成分的含量测定,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.9976),回收率和RSD分别在96.2%~104.0%和1.5%~2.9%,精密度、重复性、稳定性考察均符合分析要求。含量测定结果发现,16个皂苷中,绞股蓝皂苷XLVI、A、XLIX和人参皂苷Rb_(3)含量较高,含量均值分别达到7.083、5.599、1.657、1.283 mg·g^(-1),且不同产地的绞股蓝药材中皂苷类成分存在较大差异,聚类分析可分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3类。统计发现,越南人参皂苷R_(8),人参皂苷Rb_(1)、Rb_(3)、Rd、Rg_(3)、Rg_(5)、Rg_(6)、Rh_(8)、F_(2)、CK,绞股蓝皂苷XLVI和三七皂苷Fd成分含量在类型Ⅱ中高于类型Ⅰ和Ⅲ,而绞股蓝皂苷A与XLIX成分含量在Ⅲ类型中高于类型Ⅰ和Ⅱ。结论:本研究所建立的在12 min内完成对绞股蓝中16个皂苷类成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,分离效果较好,可为完善绞股蓝中皂苷类成分的质量标准评价提供依据。 展开更多
关键词 绞股蓝 含量测定 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱 人参皂苷 绞股蓝皂苷 三七皂苷 越南人参皂苷R_(8)
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法结合化学计量学分析牛黄清心丸(局方)中的胆酸类成分
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作者 林逸凡 林诗铃 +4 位作者 陈涛 林思荣 林晨 郑燕芳 黄鸣清 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期4024-4032,共9页
目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Exactive MS)对牛黄清心丸(局方)中的胆汁酸成分进行定性定量分析,并对不同批次的牛黄清心丸进行质量评价。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Exactive MS)对牛黄清心丸(局方)中的胆汁酸成分进行定性定量分析,并对不同批次的牛黄清心丸进行质量评价。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱在负离子模式下分别进行全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)和平行反应监测(PRM)。采用SPSS和SIMCA软件对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:从牛黄清心丸中共鉴定出16个胆酸类成分,在定量分析中,16个胆酸在各自浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为94.7%~104.8%。层次聚类分析(HCA)将13批样品分为2类,样品S1~S3、S6、S7为Ⅰ类,样品S4、S5、S8~S13为Ⅱ类,与主成分分析(PCA)结果一致;正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)显示胆酸、牛磺胆酸和甘氨胆酸的变量重要性投影值(VIP)均>1,是引起产品质量差异的关键成分。结论:所建方法能快速测定牛黄清心丸中的16个胆汁酸,并结合化学计量学筛选出3个影响产品质量的差异性成分,为牛黄清心丸的质量控制及评价提供科学依据。 展开更多
关键词 牛黄清心丸 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 胆酸 含量测定 化学计量学 质量控制
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