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阿加曲班杂质合成研究 被引量：1
1
作者 黎银波 李剑峰 +1 位作者 姚金成 张贵赋 《中国药业》 CAS 2019年第5期18-20,共3页
目的探讨阿加曲班起始原料3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的异构体杂质来源与合成方法,为阿加曲班的质量控制提供依据和杂质对照品。方法杂质A以5-溴-3-甲基喹啉为起始物,依次进行Buchwald、脱保护基、与亚硝酸盐重氮化及Sandermeyer等反应制得... 目的探讨阿加曲班起始原料3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的异构体杂质来源与合成方法,为阿加曲班的质量控制提供依据和杂质对照品。方法杂质A以5-溴-3-甲基喹啉为起始物,依次进行Buchwald、脱保护基、与亚硝酸盐重氮化及Sandermeyer等反应制得;杂质B以5-溴-2-硝基苯甲醛为起始物,经铁粉还原、关环,再经Buchwald、脱保护基、重氮化及Sandermeyer等反应制得。结果该试验所合成的2个异构体杂质经液相色谱-质谱联用(LC-MS)及氢谱核磁共振(1H-NMR)进行结构确证,与目标化合物结构相符。结论该合成方法简单易行,合成的2个异构体杂质可作为杂质对照品,用于阿加曲班原料药的质量控制。 展开更多
关键词 阿加曲班 3-甲基-8-喹啉磺酰氯 异构体杂质 合成方法
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