中药材挥发油提取过程的传质动力学模型 被引量：10

1

作者 吴明一 赵金华 +2 位作者 梁慧 康晖 徐世民 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2990-2995,共6页

利用Fick第二扩散定律和膜模型理论,分别建立了内扩散控制和气膜扩散控制的传质速率模型,并以苍术挥发油的提取实验以及文献数据对模型进行检验。实验结果表明,苍术颗粒半径较大时,挥发油提取过程由内扩散控制,服从一级动力学方程;颗粒... 利用Fick第二扩散定律和膜模型理论,分别建立了内扩散控制和气膜扩散控制的传质速率模型,并以苍术挥发油的提取实验以及文献数据对模型进行检验。实验结果表明,苍术颗粒半径较大时,挥发油提取过程由内扩散控制,服从一级动力学方程;颗粒半径小于0.090mm时,出油速率由气膜扩散控制,出油量和时间呈正比。利用所建立的动力学模型对其他5种中药材的数据进行拟合,得到了与文献数据较为吻合的计算结果,表明该模型是可靠的,能反映实际提取情况,具有一定适用性。 展开更多

关键词 中药材 动力学模型 挥发油 提取 水蒸气蒸馏 苍术

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间歇精馏-柱层析耦合法分离纯化苍术挥发油 被引量：2

2

作者 吴明一 赵金华 +2 位作者 梁慧 康晖 徐世民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期105-107,109,共4页

采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,... 采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,操作压力不超过7.0 kPa,釜温低于205℃,产品中茅术醇和β-桉叶醇两醇质量分数可达到90%以上,收率达到53%以上。选用茅术醇含量与β-桉叶醇含量之比较高的精馏样品为原料,经过柱层析纯化过程,得到了茅术醇单体,其红外光谱和1H-NMR核磁共振谱图与文献值一致。该耦合方法用于分离纯化中药、天然产物挥发油是可行的,其工艺稳定可靠,便于控制,具有实现工业化的潜力。 展开更多

关键词 间歇精馏 柱层析 挥发油 苍术 茅术醇 Β-桉叶醇

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夏枯草茎叶中三萜类成分研究 被引量：5

3

作者 蔡凡 严启新 《广东药学院学报》 CAS 2016年第4期428-430,共3页

目的研究夏枯草茎叶中的化学成分。方法采用正反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS柱层析等手段,对夏枯草茎叶体积分数80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,再采用紫外、红外、质谱法进行结构鉴定。结果从夏枯草茎叶中分离得到7个... 目的研究夏枯草茎叶中的化学成分。方法采用正反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS柱层析等手段,对夏枯草茎叶体积分数80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,再采用紫外、红外、质谱法进行结构鉴定。结果从夏枯草茎叶中分离得到7个乌苏烷型三萜类化合物：乌苏酸（1）、1β,3β-二羟基乌苏烷-12烯-28-酸（2）、2α,3β-二羟基乌苏烷-12烯-28-酸（3）、3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖-19α-羟基-乌苏烷-12烯-28-酸（4）、3β,23-二羟基-乌苏烷-12烯-28-酸（5）、2α,3β,19α,23β-四羟基乌苏烷-12烯-28-酸（6）、3α,19α,23,24-四羟基-乌苏烷-12烯-28-酸（7）。结论化合物2、4-7为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 夏枯草 化学成分 乌苏烷型三萜类化合物

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小儿抗感颗粒复方提取物镇咳镇痛解热作用

4

作者 佘琴 冯贻东 +4 位作者 谭道鹏 王晶 曾伟珍 鲁强 石忠峰 《广东药学院学报》 CAS 2015年第4期470-473,共4页

目的研究小儿抗感颗粒复方提取物的镇咳镇痛解热作用。方法以小儿抗感颗粒复方提取物引起半数小鼠氨水引咳所需刺激的时间EDT50、冰乙酸所致小鼠扭体次数以及干酵母所致大鼠发热的体温变化为指标,观察小儿抗感颗粒复方提取物的镇咳、镇... 目的研究小儿抗感颗粒复方提取物的镇咳镇痛解热作用。方法以小儿抗感颗粒复方提取物引起半数小鼠氨水引咳所需刺激的时间EDT50、冰乙酸所致小鼠扭体次数以及干酵母所致大鼠发热的体温变化为指标,观察小儿抗感颗粒复方提取物的镇咳、镇痛及解热作用。结果小儿抗感颗粒复方提取物具有显著的镇咳作用,给药后3 h镇咳作用最强;小儿抗感颗粒复方提取物各剂量均可显著减少小鼠扭体次数,提示具有显著的镇痛作用;小儿抗感颗粒复方提取物高剂量组在给药后3 h,各剂量组在给药后4 h可显著降低干酵母所致大鼠体温上升幅度,且呈剂量相关性。结论小儿抗感颗粒复方提取物具有良好的镇咳镇痛解热作用。 展开更多

关键词 小儿抗感颗粒复方提取物 镇咳 镇痛 解热

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黄芩总黄酮及黄芩苷对大鼠成骨细胞及破骨细胞活性的研究 被引量：9

5

作者 严启新 赵文娟 +2 位作者 殷明 冯汉林 王泽剑 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1367-1370,共4页

为观察黄芩总黄酮及黄芩苷对新生大鼠成骨细胞及破骨细胞活性影响,给SD大鼠灌胃给药3 d后取含药血清,分离成骨细胞及破骨细胞体外培养,MTT法检测成骨细胞活性,AKP检测成骨细胞分化程度,用骨吸收陷窝数量评价破骨细胞活性。结果表明,与... 为观察黄芩总黄酮及黄芩苷对新生大鼠成骨细胞及破骨细胞活性影响,给SD大鼠灌胃给药3 d后取含药血清,分离成骨细胞及破骨细胞体外培养,MTT法检测成骨细胞活性,AKP检测成骨细胞分化程度,用骨吸收陷窝数量评价破骨细胞活性。结果表明,与对照组相比,含黄芩总黄酮及黄芩苷血清剂量依赖性地促进成骨细胞增殖;其通过促进成骨细胞的增殖和分化,抑制破骨细胞的活性,对临床骨质疏松的防治具有积极意义。 展开更多

关键词 黄芩总黄酮 黄芩苷 成骨细胞 破骨细胞

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盐酸普拉克索缓释片的研究 被引量：5

6

作者 盛荣 王志国 +1 位作者 李宁 冯汉林 《广东药学院学报》 CAS 2012年第2期125-127,共3页

目的研制盐酸普拉克索缓释片,并对其体外释放行为进行研究。方法用羟丙甲纤维素(HPMC)为骨架材料、乙基纤维素(EC)为阻滞剂,制备盐酸普拉克索缓释片;以体外累积释放度为指标,筛选盐酸普拉克索缓释片的处方工艺。结果优化后的处方为(w):... 目的研制盐酸普拉克索缓释片,并对其体外释放行为进行研究。方法用羟丙甲纤维素(HPMC)为骨架材料、乙基纤维素(EC)为阻滞剂,制备盐酸普拉克索缓释片;以体外累积释放度为指标,筛选盐酸普拉克索缓释片的处方工艺。结果优化后的处方为(w):盐酸普拉克索0.214%、HPMC K100M37.0%、EC 38.0%、预胶化淀粉23.0%,微粉硅胶1.00%,硬脂酸镁0.786%;该处方所制得的片剂在24h释放度大于90%,且释放行为在pH 1.2～7.4范围内不受pH值影响,符合缓释片的释放要求。结论制备的盐酸普拉克索缓释片缓释效果良好,制备工艺简单易行,值得推广。 展开更多

关键词 盐酸普拉克索 缓释片 羟丙甲纤维素 乙基纤维素

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六类新药净固片提取物的主要活性成分研究 被引量：1

7

作者 严启新 高媛 +1 位作者 李勇 李姿 《中国药业》 CAS 2012年第15期13-14,共2页

目的研究净固片的主要活性成分。方法采用高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-LC-MS)。结果净固片的主要活性成分为芦丁(rutin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)、槲皮素(quercetin)... 目的研究净固片的主要活性成分。方法采用高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-LC-MS)。结果净固片的主要活性成分为芦丁(rutin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)、槲皮素(quercetin)、异柚皮苷(isonaringin)。结论首次阐明了净固片的活性成分,该活性成分与治疗痔疮的化学药痔根断和爱脉朗的主要成分基本类似。 展开更多

关键词 净固片 活性成分 芦丁 柚皮苷

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石韦多糖降血糖作用的实验研究 被引量：22

8

作者 王兵 黄传贵 《亚太传统医药》 2008年第8期33-34,共2页

对从石韦(Pyrrosia petiolosa(Christ)Ching)中分离提取的多糖进行了降血糖活性研究。实验表明,石韦多糖对正常空腹小鼠无降低血糖作用。对四氧嘧啶造成的动物糖尿病模型,可使糖尿病动物血糖、血清及胰腺组织过氧化脂质水平明显降低,能... 对从石韦(Pyrrosia petiolosa(Christ)Ching)中分离提取的多糖进行了降血糖活性研究。实验表明,石韦多糖对正常空腹小鼠无降低血糖作用。对四氧嘧啶造成的动物糖尿病模型,可使糖尿病动物血糖、血清及胰腺组织过氧化脂质水平明显降低,能明显提高糖尿病小鼠对糖的耐受能力。 展开更多

关键词 石韦 多糖 降血糖

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医药流通企业供应链融资初探

9

作者 黄艳玲 《大众商务（上半月）》 2021年第4期0069-0069,0072,共2页

2017年1月9日,两票制改革开始实施,药品到医院的全过程只能有两次销售,即药企开票给医药流通企业,医药流 通企业开票给医院,全过程只能有一家医药流通企业,减少了大量流通环节,从而降低药品价格,医药流通企业的资金压力 剧增。随着互联... 2017年1月9日,两票制改革开始实施,药品到医院的全过程只能有两次销售,即药企开票给医药流通企业,医药流 通企业开票给医院,全过程只能有一家医药流通企业,减少了大量流通环节,从而降低药品价格,医药流通企业的资金压力 剧增。随着互联网供应链金融平台的不断建立和完善,供应链金融在中小企业融资渠道中的地位日益加深。各大商业银行陆续 推出多种供应链融资服务,医药流通企业成立药品贷款公司,互联网金融公司搭建互联网医药流通企业供应链金融平台。本文 旨在分析医疗改革前后药品流通模式的变化、医药流通企业的现状及商业银行的供应链融资授信模式,对医药流通行业的融资 模式进行探讨。 展开更多

关键词 医药流通企业 供应链融资 授信模式

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岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗凝血作用及机制研究 被引量：3

10

作者 闫晨 邸志权 +5 位作者 朱振娜 霍璇 安梦培 冯贻东 申秀萍 胡金芳 《现代药物与临床》 CAS 2019年第9期2587-2592,共6页

目的探讨岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗凝血作用及其机制。方法以20、10、5、2.5、1.25、0.63mg/kg尾iv给予Wistar大鼠,给药15 min后,采血测定大鼠凝血功能—凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原(Fib)、活化部分凝血活酶时间(AP... 目的探讨岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗凝血作用及其机制。方法以20、10、5、2.5、1.25、0.63mg/kg尾iv给予Wistar大鼠,给药15 min后,采血测定大鼠凝血功能—凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原(Fib)、活化部分凝血活酶时间(APTT),确定量效关系;以5 mg/kg尾iv给予Wistar大鼠,给药0、7.5、15、30 min以及1、2、4、6、12、24h后采血测定大鼠凝血功能,确定时效关系,并测定5、2.5、1.25mg/kg剂量下FV的生物活性半衰期;以发色底物法检测在抗凝血酶Ⅲ(AT-Ⅲ)或肝素辅因子Ⅱ(HC-Ⅱ)存在下,FV对凝血酶(Ⅱa)、活化的凝血因子X(Xa)、活化的凝血因子Ⅸ(Ⅸa)等的作用。结果 FV0.63mg/kg能显著延长APTT和TT,剂量高于10mg/kg时PT显著延长,Fib显著降低,具有明显的剂量相关性。FV 5 mg/kg能够在4 h内显著延长APTT和TT,药后60 min内显著延长PT,具有明显的时间相关性。FV 5、2.5、1.25 mg/kg的抗凝效应均以一级动力学的方式消除,药效衰减速率常数(K)分别为0.013、0.019、0.048 min-1,抗凝效应半衰期(tl/2)分别为53.3、36.5、14.4 min。FV对Ⅱa、Ⅹa、Ⅸa无明显抑制作用;对Xa内源性激活复合物的形成具有明显抑制作用,IC50为7.8μg/mL,且不依赖于AT-Ⅲ和HC-Ⅱ;依赖于AT-Ⅲ,FV对Ⅹa外源性激活复合物的形成具有抑制作用,IC50为11.6μg/mL。结论 FV以Xa内源性激活复合物为主要作用靶点,显著抑制该复合物的激活,发挥良好的抗凝活性,量效、时效关系明确。 展开更多

关键词 岩藻聚糖硫酸酯FV 抗凝 量效 时效 凝血因子 作用靶点

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岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗血栓作用研究 被引量：3

11

作者 闫晨 邸志权 +5 位作者 朱振娜 霍璇 安梦培 冯贻东 申秀萍 胡金芳 《现代药物与临床》 CAS 2019年第7期1947-1951,共5页

目的探讨岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗血栓作用。方法将60只Wistar大鼠随机分为对照组、岩藻聚糖硫酸酯FV 20、10、5、2.5 mg/kg组和低分子肝素钙注射液(LMWHC)213 IU/kg组,每组各10只。分别在下腔静脉血栓模型、体外血栓模型和动静脉旁... 目的探讨岩藻聚糖硫酸酯FV对大鼠的抗血栓作用。方法将60只Wistar大鼠随机分为对照组、岩藻聚糖硫酸酯FV 20、10、5、2.5 mg/kg组和低分子肝素钙注射液(LMWHC)213 IU/kg组,每组各10只。分别在下腔静脉血栓模型、体外血栓模型和动静脉旁路血栓模型中研究FV的抗血栓作用,比较血栓干湿质量并计算血栓抑制率。结果 FV 20、10、5、2.5mg/kg能够显著降低大鼠下腔静脉血栓、体外形成的血栓、动静脉旁路中血栓的干湿质量,对血栓湿质量的抑制率最高可达97.4%、94.3%、51.2%,对血栓干质量的抑制率最高可达91.8%、96.6%、64.0%,有明显的抑制血栓形成作用。结论 FV能够抑制血栓形成,量效关系好,具有开发为抗血栓药的良好前景。 展开更多

关键词 岩藻聚糖硫酸酯FV 抗血栓 下腔静脉血栓模型 体外血栓模型 动静脉旁路血栓模型

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海洋来源真菌Aspergillus aculeatus中一个新的具有长交叉共轭系统的甾体（英文） 被引量：2

12

作者 王宇 李占林 +3 位作者 刘涛 田黎 裴月湖 华会明 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期68-71,共4页

本文对海洋来源的内生真菌棘孢曲霉(Aspergillus aculeatus)的次级代谢产物进行了研究,从其提取物中分离得到一个新的具有较长交叉共轭系统的甾体类化合物,通过各种波谱分析方法确定其结构为15α-羟基-(22E,24R)-麦角甾-3,5,8(14),22-四... 本文对海洋来源的内生真菌棘孢曲霉(Aspergillus aculeatus)的次级代谢产物进行了研究,从其提取物中分离得到一个新的具有较长交叉共轭系统的甾体类化合物,通过各种波谱分析方法确定其结构为15α-羟基-(22E,24R)-麦角甾-3,5,8(14),22-四烯-7-酮(15α-hydroxy-(22E,24R)-ergosta-3,5,8(14),22-tetraen-7-one)。测试了该化合物在体外对小鼠白血病细胞株P388、人早幼粒白血病细胞株HL-60、人前列腺癌细胞株PC-3的细胞毒作用。 展开更多

关键词 海洋来源真菌 棘孢曲霉 甾体 15α-羟基-(22E 24R)-麦角甾-3 5 8(14)-22-四烯-7-酮 细胞毒作用

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射干总黄酮抗维甲酸所致大鼠骨质疏松症的影响 被引量：4

13

作者 严启新 赵文娟 +2 位作者 殷明 冯汉林 王泽剑 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期55-57,共3页

目的:观察射干总黄酮对维甲酸所致大鼠骨质疏松的影响。方法:通过维甲酸造成骨质疏松模型,观察50～200 mg/kg射干总黄酮对骨质疏松大鼠骨密度、骨生物力学、骨形态计量学的影响。结果:100～200 mg/kg射干总黄酮可剂量依赖性地增加骨质... 目的:观察射干总黄酮对维甲酸所致大鼠骨质疏松的影响。方法:通过维甲酸造成骨质疏松模型,观察50～200 mg/kg射干总黄酮对骨质疏松大鼠骨密度、骨生物力学、骨形态计量学的影响。结果:100～200 mg/kg射干总黄酮可剂量依赖性地增加骨质疏松大鼠骨密度、改善骨生物力学指标以及骨小梁厚度,并具有性激素及促性腺激素样作用。结论:射干总黄酮提取物对维甲酸造成的骨质疏松具有改善作用。 展开更多

关键词 射干总黄酮 骨质疏松 维甲酸

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骨新康对去卵巢大鼠骨质疏松症的治疗作用 被引量：3

14

作者 冯汉林 赵文娟 +2 位作者 殷明 严启新 王泽剑 《药物评价研究》 CAS 2012年第1期14-17,共4页

目的观察骨新康对卵巢切除致大鼠骨质疏松症的治疗作用。方法选用SD雌性大鼠,随机分为7组,每组12只,一组切去腹腔中少量脂肪作为假手术组,其余各组大鼠切除双侧卵巢,3个月后各组干预给药,8周后测定各组股骨骨密度、骨生物力学指标、骨... 目的观察骨新康对卵巢切除致大鼠骨质疏松症的治疗作用。方法选用SD雌性大鼠,随机分为7组,每组12只,一组切去腹腔中少量脂肪作为假手术组,其余各组大鼠切除双侧卵巢,3个月后各组干预给药,8周后测定各组股骨骨密度、骨生物力学指标、骨显微结构,以及大鼠血清生化指标。结果骨新康具有增加骨密度、改善骨生物力学指标以及具有性激素和促性腺激素样作用。结论该药物具有抗大鼠骨质疏松症的作用。 展开更多

关键词 骨新康 骨质疏松 卵巢切除

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艾纳香中的黄酮类化学成分 被引量：41

15

作者 严启新 谭道鹏 +2 位作者 康晖 冯汉林 曾伟珍 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第5期86-89,共4页

目的:研究艾纳香Blumea balsamifera中的黄酮类化学成分。方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对艾纳香中的化学成分进行分离,通过理化常数和波谱数据分析鉴定化合物。结果:从艾纳香中分离并鉴定了12个化合物,分别为3,3’,5,5’,7-五... 目的:研究艾纳香Blumea balsamifera中的黄酮类化学成分。方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对艾纳香中的化学成分进行分离,通过理化常数和波谱数据分析鉴定化合物。结果:从艾纳香中分离并鉴定了12个化合物,分别为3,3’,5,5’,7-五羟基二氢黄酮(1),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),金圣草素(3),3’,4’,5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(4),香叶木素(5),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基黄酮(6),3,5-二羟基-3’,4’,7-三甲氧基黄酮(7),chrysosplenol C(8),3,3’,5-三羟基-4’,7-二甲氧基二氢黄酮(9),艾纳香素(10),3,3’,5,7-四羟基-4’-甲氧基二氢黄酮(11),3’,5,5’,7-四羟基二氢黄酮(12)。结论:化合物1,3～5,8为首次从该属植物中分离得到;化合物6,7为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 艾纳香 化学成分 黄酮

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射干提取物抗雌激素缺乏大鼠骨质疏松的研究 被引量：13

16

作者 冯汉林 严启新 《现代药物与临床》 CAS 2012年第3期209-213,共5页

目的观察射干不同提取物对卵巢切除致大鼠骨质疏松症的影响,筛选活性部位。方法 96只雌性SD大鼠随机分为8组,第1组切去腹腔中少量脂肪作为假手术组;第2至8组均切除双侧卵巢,第2组作为模型组,第3至8组作为给药组。6个给药组中,2组分别ig... 目的观察射干不同提取物对卵巢切除致大鼠骨质疏松症的影响,筛选活性部位。方法 96只雌性SD大鼠随机分为8组,第1组切去腹腔中少量脂肪作为假手术组;第2至8组均切除双侧卵巢,第2组作为模型组,第3至8组作为给药组。6个给药组中,2组分别ig射干总黄酮100、20mg/kg,2组ig射干乙醇提取物197、40mg/kg,2组ig射干苷15.30、3.06mg/kg,连给4个月,测定骨矿密度(BMD),骨矿含量(BMC),血清钙、磷的水平和AKP活性。结果射干总黄酮、射干醇提取物能明显改善大鼠因雌激素缺乏引起的骨矿丢失,提高BMD和BMC,改善骨骼力学性能。结论射干总黄酮提取物具有良好的抗骨质疏松症的效果。 展开更多

关键词 射干 总黄酮 雌激素缺乏 骨质疏松 骨矿密度 骨矿含量

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高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

17

作者 石涛 朱丹 +3 位作者 刘小柔 胥娜 冯汉林 姚新生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1428-1438,共11页

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 ... 目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。 展开更多

关键词 泊马度胺胶囊 免疫调节剂 有关物质 降解产物 泊马度胺的水解产物 3-氨基-1 2-苯二甲酸 2-硝基-6-[[(2 6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸 2-亚硝基-6-[[(2 6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸 N′-[2-(2 6-二氧代哌啶-3-基)-1 3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼 泊马度胺羟基化产物 3-硝基-N-(2 6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺 3-甲基氨基-N-(2 6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺 泊马度胺的羟基化二聚体产物 杂质结构推定 液质联用

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