打磨检验精度强“质”撑 做好食药安全“守门员”

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作者 林晓明 《福建市场监督管理》 2024年第3期23-23,共1页

科学、准确、公正、高效是检验检测实验室的重要质量方针。2023年以来,泉州市食品药品检验所严抓质量关,不断强化技术练兵,仔细打磨检验精度,保质保量完成年度食品药品监督检验任务,实现全年检验零事故,报告及时率99.9%,检验报告每百页... 科学、准确、公正、高效是检验检测实验室的重要质量方针。2023年以来,泉州市食品药品检验所严抓质量关,不断强化技术练兵,仔细打磨检验精度,保质保量完成年度食品药品监督检验任务,实现全年检验零事故,报告及时率99.9%,检验报告每百页缺陷率0.39%;客户满意度调查达到100%,为群众饮食用药安全保驾护航。 展开更多

关键词 技术练兵 缺陷率 检验报告 质量方针 零事故 检验精度 打磨 食药安全

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食品安全监督抽检流通环节抽样过程中存在的问题及建议 被引量：4

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作者 郑熠 《食品安全导刊》 2023年第9期37-39,58,共4页

食品安全监督抽检能及时发现食品安全隐患,有效防范系统性、区域性风险,是实现食品监管部门对食品生产的动态监督的有效手段。本文基于笔者多年食品抽样经验,先介绍食品抽样的过程,接着指出现在存在的问题,并提出建议,希望为制定食品安... 食品安全监督抽检能及时发现食品安全隐患,有效防范系统性、区域性风险,是实现食品监管部门对食品生产的动态监督的有效手段。本文基于笔者多年食品抽样经验,先介绍食品抽样的过程,接着指出现在存在的问题,并提出建议,希望为制定食品安全抽样工作规范提供参考。 展开更多

关键词 食品安全 监督抽检 抽样 问题 建议

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SERS结合手持式拉曼光谱仪快速检测保健食品中西布曲明的研究 被引量：2

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作者 王晓峰 卢文斌 +3 位作者 许琨琨 蔡振世 吴芳海 林晓明 《食品安全导刊》 2023年第23期130-133,137,共5页

目的:运用表面增强拉曼光谱法快速测定保健食品中非法添加的西布曲明。方法:采用表面增强试剂对保健食品进行快速处理,然后使用手持式拉曼光谱仪对其进行快速定性分析。结果:金、银溶胶两种表面增强试剂均能检测出保健食品中的西布曲明... 目的:运用表面增强拉曼光谱法快速测定保健食品中非法添加的西布曲明。方法:采用表面增强试剂对保健食品进行快速处理,然后使用手持式拉曼光谱仪对其进行快速定性分析。结果:金、银溶胶两种表面增强试剂均能检测出保健食品中的西布曲明,准确判断出阳性样品和阴性样品,其中金溶胶检测效果更佳,检出限为10μg·mL^(-1)。结论:SERS结合手持式拉曼光谱仪可以应用于保健食品中非法添加的西布曲明的快速筛查,提高执法效率。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 手持式拉曼光谱仪 保健食品 西布曲明

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探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响 被引量：1

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作者 林晓明 许琨琨 +2 位作者 蔡振世 庄秋虹 庄庆彬 《食品安全导刊》 2023年第15期119-124,共6页

目的:研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法:试... 目的:研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法:试样经高效QuEChERS前处理提取净化,通过UPLCMS/MS正离子MRM模式进行测定。结果:罂粟碱、那可丁、蒂巴因在羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中表现为弱的基质效应抑制,吗啡、可待因表现为中等基质效应抑制;高效QuEChERS前处理可以满足罂粟碱、那可丁、蒂巴因的提取效率要求,而不能满足吗啡、可待因的提取效率要求,需要采用内标物质进行校正。采用溶剂标曲外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因和溶剂标曲内标法定量分析吗啡、可待因,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性范围为0.20~5.00 ng·mL^(-1),吗啡、可待因线性范围为1.00~25.00 ng·mL^(-1),相关系数均在0.998以上,方法检出限位于0.02~1.35μg·kg^(-1),加标回收率控制在69%~88%,相对标准偏差处于0.2%~5.5%。结论:该方法的灵敏度高,准确度、重复性较好,操作简便、快速,能较好地运用于羊汤、火锅汤以及水煮鱼汤等餐饮食品中罂粟壳生物碱残留量的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 基质效应 标准工作曲线

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表面增强拉曼光谱在保健食品常见非法添加药物成分测定中的应用 被引量：1

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作者 吴芳海 许琨琨 +3 位作者 卢文斌 王晓峰 林晓明 蔡振世 《食品安全导刊》 2023年第33期158-160,共3页

表面增强拉曼光谱技术作为一种新型高灵敏度的指纹光谱技术,凭借其便捷、快速、无损、准确等优点,已被广泛应用于保健食品非法添加药物成分的测定中。本文综述了表面增强拉曼光谱在近年来监测发现易被非法添加进保健食品中的补肾壮阳类... 表面增强拉曼光谱技术作为一种新型高灵敏度的指纹光谱技术,凭借其便捷、快速、无损、准确等优点,已被广泛应用于保健食品非法添加药物成分的测定中。本文综述了表面增强拉曼光谱在近年来监测发现易被非法添加进保健食品中的补肾壮阳类、减肥类、辅助降血糖类和辅助降血压类等化学药物成分测定中的应用,以期为监管部门对保健食品中非法添加药物的监管提供新的思路和理论参考。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 保健食品 非法添加

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UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物 被引量：1

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作者 吴芳海 许琨琨 +2 位作者 卢文斌 王晓峰 蔡振世 《食品安全导刊》 2023年第12期112-116,共5页

目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC&#... 目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果:7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R为0.9971~0.9992,检出限为0.0025 mg·kg^(-1)。结论:本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 保健食品 非法添加

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UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中10种降压类非法添加化学药

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作者 王晓峰 许琨琨 +3 位作者 卢文斌 吴芳海 蔡振世 林晓明 《食品安全导刊》 2023年第12期48-53,共6页

目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,... 目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果:盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R^(2)均大于0.9963;平均回收率为93%~118%;RSD为1.4%~4.9%(n=6);方法检出限为0.10~5.00μg·kg^(-1);方法定量限为0.30~15.00μg·kg^(-1);单次分析仅需12 min。结论:该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 保健食品 降压类药物

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分 被引量：1

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作者 黄炜东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期411-419,共9页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,14种标识性成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为0.1~16.0μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~53.3μg/kg。14种标识性成分在4类基质和3个质量浓度水平下的平均回收率为83.6%~119.0%,相对标准偏差为1.1%~9.7%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于化妆品中多种植物提取物的标识性成分的定性鉴别及定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 植物提取物 标识性成分

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量

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作者 蔡振世 许琨琨 卢文斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1004-1011,共8页

取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min... 取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 海水鱼 四环素类药物 喹诺酮类药物 同位素内标法

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超高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中二甲双胍的方法

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作者 黄炜东 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期138-142,共5页

建立了一种化妆品中二甲双胍的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品经过50%(体积分数)乙腈水溶液超声提取后,采用Waters Acquity UPLC BEH HILIC柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分... 建立了一种化妆品中二甲双胍的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品经过50%(体积分数)乙腈水溶液超声提取后,采用Waters Acquity UPLC BEH HILIC柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数0.1%甲酸)和乙腈(含体积分数0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,在5~200 ng/L的质量浓度范围内,水基类、膏霜类、乳液类和面膜类4种基质化妆品中二甲双胍的线性关系均良好,相关系数(r)均大于0.995。检出限(LOD)为0.03~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.25μg/kg。在3种质量浓度水平下的加标回收率为81.5%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~9.3%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于多种基质类化妆品中二甲双胍的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 二甲双胍

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椰香斑斓戚风蛋糕的制作配方研究

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作者 黄贵红 陈思灿 《食品安全导刊》 2024年第26期133-135,142,共4页

斑斓叶和椰浆可增加蛋糕的清香,减少甜腻,是药食两用的佳品。本文采用单因素以及正交试验对椰香斑斓戚风蛋糕的配方进行研究。结果表明,椰香斑斓戚风蛋糕的制作配方为新鲜鸡蛋3个(60 g/个),斑斓粉10 g,低筋面粉50 g,椰浆58 g,玉米油50 g... 斑斓叶和椰浆可增加蛋糕的清香,减少甜腻,是药食两用的佳品。本文采用单因素以及正交试验对椰香斑斓戚风蛋糕的配方进行研究。结果表明,椰香斑斓戚风蛋糕的制作配方为新鲜鸡蛋3个(60 g/个),斑斓粉10 g,低筋面粉50 g,椰浆58 g,玉米油50 g,细砂糖50 g,柠檬汁1 g,上火145℃,下火155℃,烘烤55 min左右。此条件下的椰香斑斓戚风蛋糕外观翠绿清新,口味独特,口感细腻绵软有弹性,有斑斓和椰浆特有的清香味,感官评分为86.5分。 展开更多

关键词 斑斓 椰浆 蛋糕 营养价值

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消肿止痛凝胶微生物限度检查方法的建立

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作者 郭瑜蓉 黄翠莲 +2 位作者 沈麟 杨真真 徐端琼 《海峡药学》 2024年第3期38-41,共4页

目的建立消肿止痛凝胶2020年版中国药典微生物限度检查方法,并进行方法适用性试验。方法根据《中国药典》2020年版四部的非无菌药品微生物限度检查进行方法适用性试验。结果采用1∶50供试液检查需氧菌总数,采用常规倾注法检查霉菌和酵... 目的建立消肿止痛凝胶2020年版中国药典微生物限度检查方法,并进行方法适用性试验。方法根据《中国药典》2020年版四部的非无菌药品微生物限度检查进行方法适用性试验。结果采用1∶50供试液检查需氧菌总数,采用常规倾注法检查霉菌和酵母菌总数,试验组的回收率均在50%~200%范围内;金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌检查使用常规法,均能检出相应控制菌。结论消肿止痛凝胶中含抑菌成分,采用1∶50供试液检查需氧菌总数,采用常规法进行霉菌和酵母菌总数和控制菌检查,方法简便,结果可靠。 展开更多

关键词 消肿止痛凝胶 微生物限度检查 方法适用性

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对比分析11种农药及其代谢物在6种蔬菜水果中的基质效应影响

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作者 林晓明 《市场监管与质量技术研究》 2024年第2期8-13,共6页

文中从基质标准工作曲线、阳性样品和回收率三方面的差异,对比分析11种农药及其代谢物在6种蔬菜水果中的基质效应影响。结果表明,敌敌畏等11种农药及其代谢物在6种蔬菜水果基质中的相关系数(r^(2))、加标回收率均满足实验室质量控制规范... 文中从基质标准工作曲线、阳性样品和回收率三方面的差异,对比分析11种农药及其代谢物在6种蔬菜水果中的基质效应影响。结果表明,敌敌畏等11种农药及其代谢物在6种蔬菜水果基质中的相关系数(r^(2))、加标回收率均满足实验室质量控制规范,但同一农药在不同基质中受到的基质效应影响程度不一,甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、水胺硫磷、杀扑磷、倍硫磷6种农药及其代谢物在6种蔬菜水果基质中的影响程度差别较大,平常检测中应避免用同一空白基质标曲定量分析其他种类阳性样品,而敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、联苯菊酯、腈苯唑5种农药在6种蔬菜水果基质中的影响程度差别较小,用同一空白基质标曲定量分析其他种类阳性样品,数据偏差较小,结果相对可控。 展开更多

关键词 QUECHERS 基质效应 蔬菜水果 农药残留 GC-MS/MS

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高效液相色谱法测定正骨消肿止痛凝胶中阿魏酸的含量及制剂稳定性考察 被引量：1

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作者 林银凤 黄炜东 +3 位作者 池秀珍 杨真真 黄贵红 徐端琼 《海峡药学》 2023年第12期25-28,共4页

目的建立测定正骨消肿止痛凝胶中阿魏酸含量的高效液相色谱法并考察制剂的稳定性。方法色谱柱为月旭Ultimate Plus⁃C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇⁃0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为324 nm;流速为1.0 mL·min^(-... 目的建立测定正骨消肿止痛凝胶中阿魏酸含量的高效液相色谱法并考察制剂的稳定性。方法色谱柱为月旭Ultimate Plus⁃C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇⁃0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为324 nm;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;进样量为20μL。制剂稳定性通过加速试验和长期试验进行考察。结果阿魏酸在0.6687~33.4357μg·mL^(-1)(r^(2)=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率101.42%。制剂稳定性考察结果符合质量要求。结论所建方法快速,准确,重复性好,可用于正骨消肿止痛凝胶的质量控制且该制剂稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 正骨消肿止痛凝胶 阿魏酸 稳定性

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不同产地鬼针草降血糖效果的研究 被引量：3

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作者 柯翠敏 叶贵福 +2 位作者 胡建萍 谢志新 杨彬君 《继续医学教育》 2022年第6期137-140,共4页

目的为探讨不同产地的鬼针草降血糖作用的优劣,文章对福建、湖南、广西三个不同产地鬼针草的降血糖作用进行研究比较。方法文章采用腹腔注射四氧嘧啶建立糖尿病模型小鼠,以阿卡波糖为阳性对照,三个不同产地鬼针草总黄酮提取物为实验药物... 目的为探讨不同产地的鬼针草降血糖作用的优劣,文章对福建、湖南、广西三个不同产地鬼针草的降血糖作用进行研究比较。方法文章采用腹腔注射四氧嘧啶建立糖尿病模型小鼠,以阿卡波糖为阳性对照,三个不同产地鬼针草总黄酮提取物为实验药物,连续灌胃给药28 d,每7 d测定一次血糖,并进行比较。结果与模型对照组比较,三个产地鬼针草的总黄酮提取物均能显著降低糖尿病小鼠的血糖(P<0.05),且低、中、高三个剂量降糖能力逐步提高。结论福建产地的鬼针草降血糖作用最优,高剂量组降幅达到6.4 mmol/L,并且都存在一定的量效关系。 展开更多

关键词 鬼针草 提取物 小鼠 四氧嘧啶 糖尿病 降糖

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黄芪饮片中5种重金属的含量测定 被引量：2

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作者 黄贵红 《海峡药学》 2022年第7期30-33,共4页

目的测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。方法参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处... 目的测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。方法参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含量进行分析。结果黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009~0.0351 mg·kg^(-1),回收率为88.0%~107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。结论该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的检测。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 中药饮片 重金属 含量测定

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HPLC-MS/MS同时定量检测血浆中多种农药浓度及临床意义 被引量：2

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作者 林淑瑜 戴立 +1 位作者 邓卫东 许琨琨 《海峡药学》 2022年第11期75-79,共5页

目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中11种农药(乐果、氧乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷、三唑磷、甲基硫菌灵、稻瘟灵、溴鼠隆、阿维菌素)含量的方法及分析中毒物检测的临床意义。方法 新鲜血样离心后... 目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中11种农药(乐果、氧乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷、三唑磷、甲基硫菌灵、稻瘟灵、溴鼠隆、阿维菌素)含量的方法及分析中毒物检测的临床意义。方法 新鲜血样离心后得到的血浆用4℃~8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白,再用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定,色谱柱采用ACQUITY UPLC C_(18)(2.1×50 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果 血样中11种农药的线性范围为2~100 ng·mL^(-1),相关系数(r)>0.9952,血样的最低检测限<0.5 ng·mL^(-1)。添加标样浓度水平为10 ng·mL^(-1)、50 ng·mL^(-1)、100 ng·mL^(-1)时,回收率为64.34%~106.81%;低、高2种浓度水平的日内、日间相对标准偏差(RSD)小于10%。结论 本方法检测方便快捷,检测限低,准确性好,可在短时间内给出定性、定量分析结果,可用于临床中毒患者的血浆中毒物的检测,指导临床抢救治疗。 展开更多

关键词 HPLC-MS/MS 农药中毒 血药浓度 血浆

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复方氯霉素洗剂微生物限度方法适用性的探讨 被引量：2

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作者 郭瑜蓉 《海峡药学》 2019年第11期100-102,共3页

目的建立皮肤医院外用制剂复方氯霉素洗剂的微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2015年版四部,采用平皿法、薄膜过滤法对复方氯霉素洗剂微生物限度方法适用性进行探讨。结果计数方法适用性试验:五个试验菌株回收率均在0.5~2范围内... 目的建立皮肤医院外用制剂复方氯霉素洗剂的微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2015年版四部,采用平皿法、薄膜过滤法对复方氯霉素洗剂微生物限度方法适用性进行探讨。结果计数方法适用性试验:五个试验菌株回收率均在0.5~2范围内;控制菌检查方法适用性试验:检出所加试验菌相应的反映特性。结论按常规法制备1∶100供试液检查需氧菌总数;按薄膜过滤法检查霉菌和酵母菌总数、控制菌。 展开更多

关键词 复方氯霉素洗剂 方法适用性试验 非无菌产品微生物限度检查法

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液相色谱-串联质谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分含量 被引量：2

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作者 许琨琨 《海峡药学》 2021年第5期71-74,共4页

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μ... 目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μL。结果硫酸双肼屈嗪、防己诺林碱、粉防己碱、绿原酸、盐酸异丙嗪、蒙花苷、芦丁、金丝桃苷、氢氯噻嗪的线性范围分别为1.26~17.61μg·mL^(-1)、0.139~5.55μg·mL^(-1)、0.285~8.55μg·mL^(-1)、0.161~6.45μg·mL^(-1)、1.57~21.95μg·mL^(-1)、0.183~5.50μg·mL^(-1)、0.252~7.57μg·mL^(-1)、0.135~5.40μg·mL^(-1)、1.67~23.45μg·mL^(-1)(r为0.9975~0.9998);平均加样回收率为87.1%~98.7%,RSD为2.0%~4.1%(n=6)。结论该方法可简化提取步骤,操作简单、有效,结果准确,可实现多组分同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 复方罗布麻片Ⅰ 正负离子自动切换模式

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UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中3种成分的含量 被引量：1

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作者 蔡振世 《海峡药学》 2022年第12期52-55,共4页

目的建立一种UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中葛根素、格列本脲、五味子酯甲含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH柱(C_(18) 2.1×50 mm 1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈为流动相梯度洗脱,流... 目的建立一种UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中葛根素、格列本脲、五味子酯甲含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH柱(C_(18) 2.1×50 mm 1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL。质谱采用ESI(电喷雾离子源),以正离子多反应监测模式定量分析。结果葛根素、格列本脲、五味子酯甲的线性范围分别为0.2054~5.135μg·mL^(-1)、0.02156~0.5390μg·mL^(-1)、0.02066~0.5165μg·mL^(-1)(r^(2)为0.99315~0.99920),平均加标回收率分别为98.5%、94.2%、93.3%,RSD为2.97%、2.04%、3.45%(n=6)。结论该方法操作方便、快捷、灵敏度高、准确度好,可一次性实现多个不同成分的检测。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 消渴丸 葛根素 格列本脲 五味子酯甲

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