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抗菌消炎片(胶囊)的HPLC-DAD-CAD指纹图谱研究
1
作者 贾银芝 吴琦 +2 位作者 杜月莹 许柯 张水红 《中南药学》 CAS 2024年第11期3026-3030,共5页
目的建立抗菌消炎片(胶囊)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,DAD... 目的建立抗菌消炎片(胶囊)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,DAD检测器采集波长为254 nm,CAD检测器雾化温度为50℃,建立抗菌消炎片(胶囊)的HPLC-DADCAD指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算11批样品的相似度。结果11批次抗菌消炎片(胶囊)的DAD(254 nm)指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.900~0.992,CAD指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.831~0.985,在DAD(254 nm)和CAD下分别标定了34个和21个共有峰,通过对照品比对法指认了其中12个共有峰,分别为绿原酸、芒果苷、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素和知母皂苷BⅡ。结论建立的HPLC-DAD-CAD指纹图谱分析方法为更加全面、快捷、准确地评价抗菌消炎片(胶囊)的质量提供了强有力的工具。 展开更多
关键词 抗菌消炎片(胶囊) 指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾检测器
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抗菌消炎胶囊(片)中土大黄苷和灰毡毛忍冬皂苷乙的HPLC-PDA-ELSD定量分析方法
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作者 吴琦 贾银芝 +3 位作者 张水红 刘益庆 赵猛 佟悦 《药学与临床研究》 2025年第1期49-53,共5页
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法(HPLC-PDAELSD)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)考察抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花投料的有效性。方法:以华北大黄的特征成分土大黄苷和山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法(HPLC-PDAELSD)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)考察抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花投料的有效性。方法:以华北大黄的特征成分土大黄苷和山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-PDA-ELSD法检查,色谱柱为CAPCELLPAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);PDA检测波长为324 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为75℃,气体压力为172 kPa。采用UPLC-MS/MS法对结果进行定性验证,以m/z419.0→257.1和m/z419.0→241.0作为土大黄苷检测离子对,以m/z1 397.3→1 073.3和m/z1 397.3→471.4作为灰毡毛忍冬皂苷乙检测离子对,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)。结果:11批次样品中,有1批次检出有土大黄苷,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙,说明该品种大黄和金银花的投料存在不规范的情况。结论:建立的方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可有效监测抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花的投料情况。 展开更多
关键词 抗菌消炎胶囊(片) 大黄 金银花 土大黄苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法 超高效液相-质谱联用法
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银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱研究
3
作者 吴琦 贾银芝 +1 位作者 刘益庆 陈红 《中国药业》 CAS 2023年第24期98-102,共5页
目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术。以牛蒡苷峰为参照峰建立15批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行... 目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术。以牛蒡苷峰为参照峰建立15批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。结果PDA及ELSD下分别标定了15批样品指纹图谱中35个及26个共有峰,指认了其中9个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D。2种检测器下分别有14批和13批样品的指纹图谱相似度大于0.9。结论所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制。 展开更多
关键词 银翘解毒片 指纹图谱 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 桔梗皂苷D 质量控制
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