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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素 被引量：10
1
作者 邵亮亮 黄珊 +3 位作者 邢嘉琪 应美蓉 杜京霖 赵美凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期505-513,共9页
目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测... 目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 小麦 超高效液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛源性酪蛋白方法中酶解条件的优化及酶解性能的评价 被引量：6
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作者 孙姗姗 李婷婷 +3 位作者 陈启 罗娇依 李刚 曹进 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1157-1163,共7页
为提高质谱法测定蛋白质的准确性,对酶解条件的优化和选择并建立最佳条件,以期提高回收率。设计了7种酶解方法进行了比较,并引入豆浆作为阴性基质。其中直接酶解法被选为最佳方法,其操作操作过程如下:取1g豆浆粉溶于10mL的50mmol·L... 为提高质谱法测定蛋白质的准确性,对酶解条件的优化和选择并建立最佳条件,以期提高回收率。设计了7种酶解方法进行了比较,并引入豆浆作为阴性基质。其中直接酶解法被选为最佳方法,其操作操作过程如下:取1g豆浆粉溶于10mL的50mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中制成豆浆提取液,取200nmol·L^-1β-酪蛋白溶液200μL,加入豆浆提取液300μL,再加10μg质谱级胰蛋白酶,混匀后于37℃恒温酶解16h,加入10%(体积分数)甲酸溶液10μL,终止反应,加水定容至1.0mL,高速离心10min,取上清液进样,按仪器工作条件测定VLPVPQK特征肽段的峰面积。此方法的平均酶解效率为106%,相对标准偏差(n=5)为5.1%。方法中选择酶的加入量w酶与β-酪蛋白量wβ-酪蛋白量之比为1∶20。在方法的优化过程中不建议进行还原和烷基化步骤。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酪蛋白 特征肽段 胰蛋白酶 酶解效率
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乳粉及乳制品中酪蛋白含量及产地关联性的分析 被引量：3
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作者 孙姗姗 李刚 +4 位作者 罗娇依 梁瑞强 曹进 陈启 刘英华 《中国食物与营养》 2019年第10期20-25,共6页
目的:考察不同产地、不同类型乳产品中αs1-、αs2-、β-、κ-酪蛋白四种亚型的含量比例及总含量,为临床营养师和食品监管机构提供科学依据。方法:采用新型质谱定量技术对106批次国内外乳原料及乳制品中酪蛋白四种亚型含量进行分析,通... 目的:考察不同产地、不同类型乳产品中αs1-、αs2-、β-、κ-酪蛋白四种亚型的含量比例及总含量,为临床营养师和食品监管机构提供科学依据。方法:采用新型质谱定量技术对106批次国内外乳原料及乳制品中酪蛋白四种亚型含量进行分析,通过合成特异性标准多肽,进行内标法定量。结果:国内外乳原料、婴幼儿配方乳粉、普通营养调制乳粉和液态乳中酪蛋白总含量平均值分别为14.79、3.47、12.66、1.95g/100g。中国国产以上四类乳产品中酪蛋白总含量平均值分别为15.08、4.17、11.66、2.06g/100g,除普通营养调制乳粉外,其余三类均高于本次分析国内外样本量的平均值。酪蛋白含量丰富的产品与优质奶源产地之间不存在完全正相关的关系。另外,本研究还发现了酪蛋白四种亚型之间的含量比例在不同类型乳产品中呈规律性分布。结论:酪蛋白作为乳产品中丰度最高的营养性蛋白,其总含量及亚型之间的比例可以作为指征乳产品优劣程度和食品检验的精准判断标准。 展开更多
关键词 酪蛋白 乳粉 乳粉原料 液态乳 含量比例 食品检验
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不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量分析 被引量：3
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作者 孙姗姗 罗娇依 +4 位作者 李刚 梁瑞强 曹进 陈启 刘英华 《中国食物与营养》 2019年第8期20-25,共6页
目的:考察不同地域来源的乳产品中乳铁蛋白的含量,为指导生产企业和消费者合理选择乳制品提供科学依据,也为国家市场监管部门制定乳制品中乳铁蛋白最低限量国家标准提供数据基础。方法:采用质谱绝对定量方法对103批次国内外乳原料及乳... 目的:考察不同地域来源的乳产品中乳铁蛋白的含量,为指导生产企业和消费者合理选择乳制品提供科学依据,也为国家市场监管部门制定乳制品中乳铁蛋白最低限量国家标准提供数据基础。方法:采用质谱绝对定量方法对103批次国内外乳原料及乳制品中乳铁蛋白含量进行分析,通过合成特异性标准多肽,进行内标法定量。结果:国内外乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为63. 0、54. 6、6. 4mg/100g。中国国产乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为67. 8、58. 6、8. 1mg/100g,均高于本次分析国内外样本量的平均值。另外,本研究还发现了不同地域来源的同类型乳产品中乳铁蛋白含量相差悬殊,同品牌的相似产品也存在较大差异。结论:不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量差异较大,生产企业及消费者应合理选择乳制品摄入,未来,市场监管部门应尽快制定乳粉产品中乳铁蛋白最低限量的国家新标准。 展开更多
关键词 乳铁蛋白 乳粉 乳粉原料 液态乳 含量分布
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UPLC-MS/MS法测定干血斑中环孢素的含量 被引量：2
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作者 蔡田恬 杜益 +5 位作者 颜星星 施政 林圣云 程秋琴 陶保华 邢嘉琪 《中国临床药学杂志》 CAS 2020年第6期428-431,共4页
目的建立并且验证1种基于液相色谱串联质谱法检测干血斑中环孢素含量的方法。方法干血斑样本加入同位素内标后经甲醇水溶液提取,离心后取上清液经C18色谱柱液相分离,在正离子模式和多反应监测模式下采集质谱信号。结果环孢素在50~1000μ... 目的建立并且验证1种基于液相色谱串联质谱法检测干血斑中环孢素含量的方法。方法干血斑样本加入同位素内标后经甲醇水溶液提取,离心后取上清液经C18色谱柱液相分离,在正离子模式和多反应监测模式下采集质谱信号。结果环孢素在50~1000μg·L-1内线性良好,R2>0.9951,方法的定量下限<50μg·L-1。在加标质量浓度分别为150、500、750μg·L-1时,方法的精密度分别为5.9%、5.5%和4.5%,回收率分别为(102.4±6.0)%、(98.4±5.4)%和(100.2±4.5)%。结论本方法操作简单、准确度高、灵敏度高和重复性好,适用于干血斑中环孢素含量的定量检测。本方法与静脉血检测结果相比有较好的一致性,具有很好的临床应用前景。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 环孢素 定量干血斑技术
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