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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
1
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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CaO催化臭氧选择性氧化肉桂中油的研究
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作者 罗轩 秦莎 +4 位作者 冀海华 苏通明 谢新玲 秦祖赠 纪红兵 《广西林业科学》 2024年第2期206-210,共5页
粗肉桂油精馏后残留的尾油(也称为肉桂中油)含有肉桂醛和烯烃类化合物。为通过精馏分离肉桂中油中的肉桂醛,实现肉桂中油资源再利用,根据前期研究成果,采用CaO催化臭氧选择性氧化肉桂中油中的烯烃类化合物;采用气相色谱和气相色谱-质谱... 粗肉桂油精馏后残留的尾油(也称为肉桂中油)含有肉桂醛和烯烃类化合物。为通过精馏分离肉桂中油中的肉桂醛,实现肉桂中油资源再利用,根据前期研究成果,采用CaO催化臭氧选择性氧化肉桂中油中的烯烃类化合物;采用气相色谱和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对反应产物进行分析。结果表明,臭氧化反应60 min后,存在于肉桂中油中的10种烯烃类化合物在反应产物中仅检出1种,肉桂醛的相对含量从反应前的56.46%增至80.48%。反应后,GC-MS未检测出烯烃类化合物臭氧化后生成的醛或酮类物质。通过臭氧化可基本清除肉桂中油中的烯烃类化合物,保留肉桂醛。 展开更多
关键词 肉桂中油 肉桂醛 臭氧化 CAO 气相色谱-质谱联用仪
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铁皮石斛多糖的分离纯化及其结构研究 被引量：17
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作者 罗秋莲 唐专辉 +3 位作者 张雪凤 王立升 林翠梧 罗轩 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第6期2060-2066,共7页
采用DEAE-52阴离子交换柱色谱法以及Sephadex G-100凝胶柱色谱法对铁皮石斛粗多糖进行分离纯化,得到4个不同相对分子质量(Mw)纯多糖组分(DOP1、DOP2、DOP3和DOP4)。运用柱前衍生化高效液相色谱法、凝胶渗透色谱(GPC)法和傅立叶红外光谱... 采用DEAE-52阴离子交换柱色谱法以及Sephadex G-100凝胶柱色谱法对铁皮石斛粗多糖进行分离纯化,得到4个不同相对分子质量(Mw)纯多糖组分(DOP1、DOP2、DOP3和DOP4)。运用柱前衍生化高效液相色谱法、凝胶渗透色谱(GPC)法和傅立叶红外光谱对其单糖组成、纯度和相对分子质量以及结构中单糖连接方式进行分析。研究结果表明:分离得到的4种铁皮石斛多糖的GPC色谱图均呈现为单一狭窄的对称峰,表明多糖纯度很高且均一性很好。单糖组成测定结果显示其主要为D-甘露糖和D-葡萄糖组成杂多糖,但D-甘露糖和D-葡萄糖的摩尔比在4种多糖中有一定差异性。红外光谱结果表明这四个多糖均为β-构型为主的酸性吡喃糖。研究结果可为今后铁皮石斛多糖活性和构效关系的研究奠定基础。 展开更多
关键词 铁皮石斛多糖 相对分子质量 单糖组成 化学成分分析
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两种组氨酸酰胺衍生物的合成及其与人血清白蛋白的结合 被引量：1
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作者 何蔚 邹嘉佳 +2 位作者 逯东伟 程辉 林翠梧 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第10期1150-1160,共11页
L-组氨酸对生物有机体有着良好的亲和能力,通过修饰其化学结构以期寻找药理活性和生物利用度高的衍生物。本文将L-组氨酸分别与反式肉桂酸和对甲氧基肉桂酸反应,合成了两种组氨酸酰胺类衍生物,利用傅里叶变换红外光谱、质谱、氢谱/碳谱... L-组氨酸对生物有机体有着良好的亲和能力,通过修饰其化学结构以期寻找药理活性和生物利用度高的衍生物。本文将L-组氨酸分别与反式肉桂酸和对甲氧基肉桂酸反应,合成了两种组氨酸酰胺类衍生物,利用傅里叶变换红外光谱、质谱、氢谱/碳谱核磁共振谱进行了结构表征。采用分子操作环境(MOE)软件分子对接技术、荧光光谱法、同步荧光光谱法(SFS)、紫外-可见光谱法(UV-Vis),共同研究了两种衍生物分别和人血清白蛋白(HSA)相结合的机理。MOE对接结果显示,这两种衍生物与HSA的模拟结合能分别为-13.82和-16.25 kcal/mol,主要是通过范德华力和疏水作用结合在HSA亚结构域ⅡA(即siteⅠ)的疏水腔内。荧光猝灭数据表明,衍生物与HSA相互作用并形成了新的基态配合物,荧光猝灭过程为静态猝灭;不同温度(300、305和310 K)下衍生物与HSA相互作用的结合常数分别为1.773×104、6.354×10~3、1.260×10~3和5.314×10~4、4.614×10~3、1.420×10~3;由热力学参数得到衍生物与HSA的结合过程是由范德华力驱动;SFS表明,衍生物使得HSA的二级结构发生了变化。结合UV-Vis的结果可以确定,在体外生理条件下,组氨酸酰胺类衍生物均可以通过范德华力与HSA结合,并对HSA内源荧光产生静态猝灭及构象影响,这与分子对接结果一致,从而为组氨酸酰胺类衍生物药物的进一步开发提供了参考。 展开更多
关键词 组氨酸酰胺衍生物 光谱法 人血清白蛋白 分子对接
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