海洋中药中重金属及有害元素质量控制进展及未来发展方向 被引量：2

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作者 郭愿生 左甜甜 +3 位作者 陈安珍 金红宇 李萍 马双成 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期877-884,共8页

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测... 海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测分析尤为重要。本文从海洋中药的特点出发,通过大量查阅相关文献,对海洋中药中重金属及有害元素的检测技术、分析方法和质量控制展开综述,以期为提高海洋中药中重金属的检测技术和海洋中药的风险评估提供参考。 展开更多

关键词 海洋中药 重金属及有害元素 质量控制 价态 光谱法 检测方法

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海洋中药珍珠母的研究进展

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作者 胡玉莹 杨贵雅 +3 位作者 陈安珍 卢京光 刘越 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第12期2189-2196,共8页

珍珠母作为一种常用海洋中药,主要由碳酸钙、少量的蛋白质、氨基酸或多肽类成分组成,具有促进成骨、抗惊厥和镇静催眠等药理作用,在临床上广泛用于治疗失眠、神经衰弱等疾病。珍珠母常通过明煅法进行炮制,现有质量标准多以碳酸钙的含量... 珍珠母作为一种常用海洋中药,主要由碳酸钙、少量的蛋白质、氨基酸或多肽类成分组成,具有促进成骨、抗惊厥和镇静催眠等药理作用,在临床上广泛用于治疗失眠、神经衰弱等疾病。珍珠母常通过明煅法进行炮制,现有质量标准多以碳酸钙的含量为指标对其进行质量控制。对珍珠母的本草记载、炮制历史、微观结构、临床应用及质量控制等方面进行梳理与总结,以期为珍珠母的开发利用和质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 珍珠母 微观结构 炮制 质量控制 辨状论质

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春生丸质量标准提升研究

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作者 宿曼筠 傅超 +2 位作者 杨晓云 王友兰 卢京光 《中国药业》 CAS 2024年第18期78-82,共5页

目的 提升春生丸的质量标准。方法 对制剂中的枸杞子、黄芪、黄芩进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菟丝子、何首乌、淫羊藿进行定性鉴别;采用超高效液相色谱(UPLC)法测定制剂中王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-... 目的 提升春生丸的质量标准。方法 对制剂中的枸杞子、黄芪、黄芩进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菟丝子、何首乌、淫羊藿进行定性鉴别;采用超高效液相色谱(UPLC)法测定制剂中王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷的含量,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长分别为280 nm(黄芩苷)、320 nm(王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、360 nm(金丝桃苷),进样量为2μL。结果 枸杞子、黄芪、黄芩显微特征明显。菟丝子、何首乌、淫羊藿的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷质量浓度分别在0.008~0.032 mg/mL、0.074~0.296 mg/mL、0.015~0.060 mg/mL、0.263~1.054 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.87%,100.43%,98.43%,98.78%,RSD分别为1.66%,2.44%,2.08%,1.49%(n=6)。结论 所建方法操作简便,可用于春生丸的质量控制。 展开更多

关键词 春生丸 质量标准 显微鉴别 薄层色谱法 超高效液相色谱法

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超高效液相色谱串联质谱法检测16种中药乳膏制剂中抗真菌药

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作者 杨晓 薛文静 焦洁 《中国药业》 2025年第4期84-87,共4页

目的建立检测中药外用制剂中抗真菌药物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法以山东省疾病预防控制中心提供的16种中药乳膏制剂为检测对象。色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸... 目的建立检测中药外用制剂中抗真菌药物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法以山东省疾病预防控制中心提供的16种中药乳膏制剂为检测对象。色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(含0.1%甲酸水溶液),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,离子源温度为250℃,毛细管电压为3.5 k V,脱溶剂气温度为325℃。结果灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替芬质量浓度分别在1~20 ng/mL、10~200 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、1~20 ng/mL、1~20 ng/mL、5~100 ng/mL、0.5~10 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率为83.14%~102.01%,RSD为1.60%~3.64%(n=9)。16种中药乳膏制剂均未检出上述9种抗真菌药物。结论所建立的方法操作简便、可靠、结果准确,可用于快速、有效地检测中药外用制剂中抗真菌药物的非法添加。 展开更多

关键词 非法添加 超高效液相色谱串联质谱法 抗真菌药物 中药外用制剂

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食品药品检验机构仪器设备的管理与控制 被引量：2

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作者 秦华 于德志 《食品安全导刊》 2023年第5期49-51,共3页

当今仪器设备检测已成为食品药品检验机构依靠的重要检测手段,本文对食品药品检验机构仪器设备管理控制中发现的问题进行分析,针对仪器设备管理文件、采购、档案、操作技能、校准、搬迁等方面存在的问题,提出了相应的建议,旨在推动食品... 当今仪器设备检测已成为食品药品检验机构依靠的重要检测手段,本文对食品药品检验机构仪器设备管理控制中发现的问题进行分析,针对仪器设备管理文件、采购、档案、操作技能、校准、搬迁等方面存在的问题,提出了相应的建议,旨在推动食品药品检验机构的仪器使用管理更加规范和科学。 展开更多

关键词 食品药品检验 仪器设备 使用管理

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小儿化痰止咳颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分含量研究

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作者 李捷 尹丽华 +4 位作者 迟欣如 吴爱英 殷世宁 刘红兵 卢京光 《药学研究》 CAS 2024年第10期952-956,1014,共6页

目的建立小儿化痰止咳颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定盐酸麻黄碱、桑皮苷A、盐酸吐根酚碱、盐酸吐根碱、吐根苷5种成分的含量,结合化学计量学分析多企业样品的质量差异。方法采用高效液相色谱法和多波长切换,以乙腈-0.4%磷酸... 目的建立小儿化痰止咳颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定盐酸麻黄碱、桑皮苷A、盐酸吐根酚碱、盐酸吐根碱、吐根苷5种成分的含量,结合化学计量学分析多企业样品的质量差异。方法采用高效液相色谱法和多波长切换,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);柱温35℃;采用相似度、聚类分析和主成分分析进行评价。结果21批次小儿化痰止咳颗粒指纹图谱相似度大于0.897,确定11个共有峰,含量测定中5种成分线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率范围为96.68%~101.90%,RSD均小于2%。结论所建立的小儿化痰止咳颗粒指纹图谱和5种成分的含量测定方法可用于其质量控制和质量评价。 展开更多

关键词 小儿化痰止咳颗粒 指纹图谱 多成分含量测定 化学计量学

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海洋植物多糖的结构分析、药理活性及质量标准研究进展

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作者 周婷婷 范晶 +4 位作者 金红字 陈安珍 王莹 魏锋 马双成 《中药材》 2024年第9期2373-2378,共6页

海洋植物以藻类为主,多糖是海洋藻类细胞壁的主要成分,由于特殊的生长环境,海洋植物多糖具有独特的结构组成与药理活性,同时具有来源丰富、成本低廉、安全可靠等优点,已成为人们研究的热点。近些年来的研究表明海洋植物多糖具有显著的... 海洋植物以藻类为主,多糖是海洋藻类细胞壁的主要成分,由于特殊的生长环境,海洋植物多糖具有独特的结构组成与药理活性,同时具有来源丰富、成本低廉、安全可靠等优点,已成为人们研究的热点。近些年来的研究表明海洋植物多糖具有显著的抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗凝血等药理活性,且这些药理活性与多糖结构特征密切相关,具有较好的食品、药品及保健品开发潜力。该文主要从结构分析、药理活性及质量标准三个方面对海洋植物多糖的研究进展进行综述,以期为海洋植物多糖的深度开发利用及质量标准完善提供参考依据。 展开更多

关键词 海洋植物 多糖 结构分析 药理活性 质量标准

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益心复脉颗粒HPLC特征图谱建立及9种成分含量测定

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作者 迟欣如 陈正伟 +4 位作者 李捷 吴爱英 尹丽华 刘红兵 卢京光 《中成药》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页

目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、250、280、320 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果15批样品特征图谱中有11个特征峰,相似度均大于0.980。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.60%~107.02%,RSD 0.78%~1.87%。各批样品聚为4类,2个主成分累积方差贡献率为89.454%。结论该方法灵敏度高,重复性好,可为评价和控制益心复脉颗粒质量提供参考。 展开更多

关键词 益心复脉颗粒 HPLC特征图谱 化学成分 含量测定 聚类分析 主成分分析

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乳康系列制剂GC指纹图谱建立及化学模式识别

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作者 袁航 杨龙华 +4 位作者 杨晓云 殷世宁 尹丽华 吴爱英 卢京光 《中国现代中药》 2025年第3期437-442,共6页

目的:建立乳康系列制剂气相色谱法指纹图谱。方法:采用Agilent HP-Innowax色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,程序升温模式,建立42批乳康系列制剂的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分... 目的:建立乳康系列制剂气相色谱法指纹图谱。方法:采用Agilent HP-Innowax色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,程序升温模式,建立42批乳康系列制剂的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),分析乳康系列制剂的质量。结果:确定了29个共有峰,各剂型间的相似度在0.75以上,各剂型内的相似度在0.90以上。CA将42批样品按剂型分为4类,PCA、OPLS-DA结果与CA一致,并筛选出乳康系列制剂的差异性成分共13个峰,其中8号峰指认为莪术酮。结论:建立的方法简便、可靠,可为乳康系列制剂的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 乳康系列制剂 指纹图谱 气相色谱法 化学模式识别 质量评价

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基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究 被引量：4

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作者 殷世宁 陈安珍 +3 位作者 王友兰 尹丽华 吴爱英 卢京光 《中国药事》 CAS 2023年第1期76-86,共11页

目的:建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法:应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 m... 目的:建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法:应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果:4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%~98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论:建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。 展开更多

关键词 养阴清肺丸 麦冬 山麦冬 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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养阴清肺口服液抑菌效力研究及其抑菌剂使用情况分析 被引量：2

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作者 王立云 陈正伟 +1 位作者 牛萌萌 姬俊 《中国药事》 CAS 2022年第11期1253-1259,共7页

目的:对2020年国家药品抽检品种养阴清肺口服液的抑菌效力及其抑菌剂使用情况进行分析,评价其抑菌体系对微生物污染的控制能力。方法:依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,对抽样自16个省... 目的:对2020年国家药品抽检品种养阴清肺口服液的抑菌效力及其抑菌剂使用情况进行分析,评价其抑菌体系对微生物污染的控制能力。方法:依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,对抽样自16个省、市、自治区的31批次养阴清肺口服液的抑菌效果进行考察,评价产品抑菌体系是否满足要求;并构建方法对样品中添加的抑菌剂含量进行检测,分析添加的抑菌剂种类和用量情况是否合理。结果:抽样自16个省、市、自治区的31批次养阴清肺口服液均达到《中国药典》中口服制剂的抑菌效力判断标准;抑菌剂种类及浓度均在《中国药典》要求范围内,31批次均使用山梨酸,浓度在0.061%~0.069%之间。结论:国家药品抽检品种养阴清肺口服液是按法定处方工艺进行生产的,未存在违规添加抑菌剂的情况,添加的抑菌剂种类和用量合理,在保质期内的防腐体系是有效的。 展开更多

关键词 养阴清肺 抑菌剂 抑菌效力 含量检测 情况分析

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感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究 被引量：2

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作者 殷世宁 卢京光 +3 位作者 宿曼筠 袁航 尹丽华 吴爱英 《中国药事》 CAS 2023年第4期461-468,共8页

目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-... 目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果:尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049~4.866μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2~3.5μg·mL^(-1),判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论:建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查及市场监管。 展开更多

关键词 感冒清热颗粒 柴胡 藏柴胡 尼泊尔柴胡皂苷K 高效液相色谱-串联质谱

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高效分子排阻色谱法测定涉药品不良反应注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子物质 被引量：1

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作者 张琪 于德志 +2 位作者 高倩 李会轻 杨钊 《中国药业》 CAS 2023年第13期86-90,共5页

目的采用高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定涉药品不良反应(ADR)注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子的含量。方法检测器为示差折光检测器,色谱柱为TSKgel G4000PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为纯化水,流速为0.5 mL/min,柱... 目的采用高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定涉药品不良反应(ADR)注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子的含量。方法检测器为示差折光检测器,色谱柱为TSKgel G4000PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为纯化水,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,以不同相对分子质量右旋糖酐标准品为对照,对注射用曲克芦丁中多糖类大分子物质进行筛查;检测器为紫外检测器,色谱柱为TSKgel G2000SWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(45∶55∶0.05,V/V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为214 nm,以生长抑素、胸腺肽α1、人胰岛素、核糖核酸酶A为对照,对注射用曲克芦丁中蛋白类大分子物质进行筛查。结果涉ADR批次及正常批次注射用曲克芦丁中多糖类大分子物质的数据无明显差异;涉ADR批次中蛋白类大分子物质的含量高达正常批次的3倍,且制剂对应厂家的曲克芦丁原料药中蛋白类大分子物质的含量远高于同测第三方厂家曲克芦丁原料药的20倍。结论该研究中注射用曲克芦丁发生ADR的原因为产品中蛋白类大分子物质的含量偏高。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 注射用曲克芦丁 药品不良反应 大分子物质

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药品中需氧菌总数能力验证不满意结果的OOS分析 被引量：6

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作者 王立云 杨晓云 +1 位作者 牛萌萌 姬俊 《质量安全与检验检测》 2022年第3期132-134,共3页

本文对药品中需氧菌总数能力验证中出现不满意结果的原因进行OOS分析,从人员、培养基、菌种、设施和环境条件、设备及结果处理和报告等方面探讨出现不满意结果的原因,并提出纠正措施。结果表明,实验室通过有目的、有计划地参加能力验证... 本文对药品中需氧菌总数能力验证中出现不满意结果的原因进行OOS分析,从人员、培养基、菌种、设施和环境条件、设备及结果处理和报告等方面探讨出现不满意结果的原因,并提出纠正措施。结果表明,实验室通过有目的、有计划地参加能力验证,可有效促进实验室管理水平和检验能力的提升。 展开更多

关键词 药品 需氧菌总数 能力验证 结果不满意 检验结果 原因分析

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基于特征脂肪酸的中药海藻鉴别研究

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作者 耿玺承 马善鹏 +3 位作者 陈嘉鹏 陈璐晶 林立东 刘红兵 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期887-895,共9页

目的利用植物脂质组学和化学分类学开展羊栖菜与其同属易混马尾藻的鉴别研究。方法收集27批羊栖菜,靶向建立了脂肪酸气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱;运用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法,比较了羊栖菜与同属其他8... 目的利用植物脂质组学和化学分类学开展羊栖菜与其同属易混马尾藻的鉴别研究。方法收集27批羊栖菜,靶向建立了脂肪酸气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱;运用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法,比较了羊栖菜与同属其他8种22批马尾藻,建立了海藻饮片判别模型;基于羊栖菜与其他马尾藻的差异脂肪酸,结合脂肪酸生合成途径分析,筛选质量标志物。结果指纹图谱共标定29个共有脂肪酸,相似度均大于0.96。化学模式识别法能够很好区分羊栖菜与同属其他8种22批马尾藻,以此建立的判别模型能够准确验证15批市售海藻饮片。结合差异脂肪酸与脂肪酸生合成途径分析,发现单不饱和脂肪酸在化学分类中的重要作用,提出比值C20∶1 n-9/C16∶1 n-7可作为羊栖菜鉴别的候选质量标志物,14批市售海藻饮片可被准确验证。结论本研究建立了羊栖菜与同属易混马尾藻的判别模型,发现了脂肪酸质量标志物,为中药海藻真伪鉴别方法的制定提供参考。 展开更多

关键词 中药海藻 羊栖菜 脂肪酸 化学分类学 质量标志物

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电感耦合等离子体质谱法在保健食品重金属元素检测中的应用与优化

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作者 于跃 张磊 周东涛 《食品安全导刊》 2024年第24期84-86,90,共4页

目的:优化电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICPMS),以提高检测保健食品中重金属元素的灵敏度和准确性。方法:通过采用碰撞反应池技术以及选用铑(Rh)作为内标元素,对ICP-MS方法进行优化。结果:各... 目的:优化电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICPMS),以提高检测保健食品中重金属元素的灵敏度和准确性。方法:通过采用碰撞反应池技术以及选用铑(Rh)作为内标元素,对ICP-MS方法进行优化。结果:各元素的方法检出限为0.005μg·L^(-1),定量限为0.015μg·L^(-1),加标回收率在96.7%~98.5%,相对标准偏差小于5%,在保健食品中重金属元素检测方面表现出了较高的灵敏度和准确性。结论:优化后的ICP-MS方法提高了信号强度和稳定性,质谱干扰得到有效消除。内标元素的引入提高了信号的稳定性和检测结果的准确性,为保健食品中重金属元素检测提供了科学的技术支持。 展开更多

关键词 保健食品 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素检测

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一种快速测定酱油和醋中对羟基苯甲酸酯的方法

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作者 杨姗姗 赵海峰 +2 位作者 英瑜 王晓雯 金伟 《现代食品》 2024年第3期144-149,153,共7页

目的:建立快速高效、经济环保的测定酱油、醋中对羟基苯甲酸酯类的样品前处理方法。方法:试样经10 mL乙酸乙酯提取,5 mL饱和NaCl的饱和NaHCO_(3)溶液净化,气相色谱(FID)检测,外标法定量。结果:检出限不高于0.6 mg·kg^(-1),4个不同... 目的:建立快速高效、经济环保的测定酱油、醋中对羟基苯甲酸酯类的样品前处理方法。方法:试样经10 mL乙酸乙酯提取,5 mL饱和NaCl的饱和NaHCO_(3)溶液净化,气相色谱(FID)检测,外标法定量。结果:检出限不高于0.6 mg·kg^(-1),4个不同浓度的6平行加标回收率基本在70%~120%,相对标准偏差在0.90%~7.06%。结论:检出限、准确度和精密度均满足酱油和醋测定的要求。 展开更多

关键词 酱油 醋 对羟基苯甲酸酯类 气相色谱

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紫贝齿中11种氨基酸的含量测定及化学模式识别研究

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作者 宿曼筠 陈安珍 +2 位作者 殷世宁 吴爱英 杨晓云 《中国海洋药物》 2025年第1期31-38,共8页

目的建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定紫贝齿饮片中11种氨基酸的方法,并比较不同基原的差异。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1 mol/L醋酸钠溶液(p H 6.5),梯度洗脱,检测波长254 nm,... 目的建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定紫贝齿饮片中11种氨基酸的方法,并比较不同基原的差异。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1 mol/L醋酸钠溶液(p H 6.5),梯度洗脱,检测波长254 nm,色谱柱温度40℃。运用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和方差分析研究了紫贝齿中4种基原的氨基酸成分的差异。结果11种氨基酸呈良好的线性关系(R>0.999);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)值分别小于1.77%、2.54%、1.98%;平均回收率为90.7%~108.9%(RSD为0.67%~1.58%,n=6)。紫贝齿4种基原之间氨基酸成分存在差异,并发现3种氨基酸差异性成分。结论建立的氨基酸测定方法稳定可靠,可用于紫贝齿饮片的质量评价。 展开更多

关键词 紫贝齿 氨基酸 高效液相色谱 含量测定 模式识别

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一测多评法同时测定寒热痹胶囊中8种成分 被引量：1

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作者 李丽 袁航 +4 位作者 郭绪生 吴爱英 陈安珍 刘红兵 卢京光 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3557-3563,共7页

目的建立一测多评法同时测定寒热痹胶囊中没食子酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、甘草酸铵的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(... 目的建立一测多评法同时测定寒热痹胶囊中没食子酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、甘草酸铵的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、216、235、254 nm。以芍药苷为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含量。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率95.53%~104.81%,RSD 0.84%~2.57%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便灵敏,可用于寒热痹胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 寒热痹胶囊 化学成分 一测多评

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过滤速率对阿奇霉素干混悬剂微生物限度检查方法的影响 被引量：2

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作者 姬俊 牛萌萌 +3 位作者 朱世真 刘婷婷 王立云 陈静 《中国药业》 CAS 2023年第10期85-89,共5页

目的建立阿奇霉素干混悬剂的微生物限度检查方法,并探讨薄膜过滤法的冲洗液过滤速率与去除抗菌药物抑菌性的关系。方法按2020年版《中国药典(四部)》通则1105及1106要求进行方法适用性试验,需氧菌计数联用薄膜过滤法和稀释法,霉菌和酵... 目的建立阿奇霉素干混悬剂的微生物限度检查方法,并探讨薄膜过滤法的冲洗液过滤速率与去除抗菌药物抑菌性的关系。方法按2020年版《中国药典(四部)》通则1105及1106要求进行方法适用性试验,需氧菌计数联用薄膜过滤法和稀释法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法;控制菌检查联用薄膜过滤法和稀释法,所用薄膜过滤法设定冲洗液过滤速率为200,100,50 mL/min。结果需氧菌计数[1∶10(m/V)供试液,稀释至1∶500(V/V)]宜采用薄膜过滤法(过滤速率为50 mL/min)联合前加菌法,控制菌(大肠埃希菌)检查宜采用薄膜过滤法(5张滤膜,过滤速率为50 mL/min)联合培养基稀释法(增菌培养基体积为700 mL)。结论所建立的方法可用于阿奇霉素干混悬剂的微生物限度检查,并确定了适宜的薄膜过滤法冲洗液过滤速率。 展开更多

关键词 阿奇霉素干混悬剂 薄膜过滤法 过滤速率 微生物限度

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