孔雀石绿快速检测试剂盒的比较研究以及在水产品监控中的应用 被引量：18

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作者 钱蓓蕾 王媛 蔡友琼 《现代渔业信息》 2011年第10期19-21,共3页

孔雀石绿是目前水产品重点监控的违禁化学物,目前市场上的孔雀石绿快速检测试剂盒良莠不齐。本文通过对市场中具有代表性的三种孔雀石绿快速检测试剂盒的比较研究,可以为孔雀石绿试剂盒的选购提供参考依据,同时,通过研究发现,目前市场... 孔雀石绿是目前水产品重点监控的违禁化学物,目前市场上的孔雀石绿快速检测试剂盒良莠不齐。本文通过对市场中具有代表性的三种孔雀石绿快速检测试剂盒的比较研究,可以为孔雀石绿试剂盒的选购提供参考依据,同时,通过研究发现,目前市场中有的试剂盒产品可以满足目前水产品苗种监控、市场准入质量监控需要。 展开更多

关键词 水产品 孔雀石绿 快速检测 质量安全

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高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：41

2

作者 王媛 蔡友琼 +5 位作者 贾东芬 于慧娟 黄冬梅 史永富 钱蓓蕾 史志霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期86-90,共5页

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500... 建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析。 展开更多

关键词 硝基呋喃类代谢物 水产品 残留分析 高效液相色谱

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高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量 被引量：22

3

作者 于慧娟 毕士川 +3 位作者 黄冬梅 李庆 沈晓盛 高丹枫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期281-283,共3页

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂 硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg/kg。

关键词 喹乙醇 水产品 液相色谱 残留量

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气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别 被引量：14

4

作者 史永富 蔡友琼 +3 位作者 于慧娟 田良良 黄宣运 黄冬梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1640-1645,共6页

建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式（Fullscanmode）下进行扫描,得到一级质... 建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式（Fullscanmode）下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101（3-OH-PCB101）、4-羟基-多氯联苯106（4-OH-PCB106）、4-羟基-多氯联苯112（4-OH-PCB112）等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式（MRM）下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02-0.14μg/L,定量检出限为0.09-0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。 展开更多

关键词 气相色谱串联质谱法 多氯联苯 二代污染物 羟基多氯联苯

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高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量 被引量：15

5

作者 于慧娟 蔡友琼 +1 位作者 毕士川 黄冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期114-114,共1页

关键词 高效液相色谱法 呋喃唑酮 残留量 水产品

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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留 被引量：15

6

作者 惠芸华 沈晓盛 +1 位作者 冯兵 于慧娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期462-466,共5页

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟... 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5．0μg/kg，单诺沙星为1．0μg／kg，培氟沙星为4．0μg／kg，沙拉沙星为20．0μg／地，氧氟沙星为30．0μg／kg。结果表明，7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75％～95％之间，相对标准偏差为1．3％～9．3％；检测限在0．07～5．84μg/kg之间，定量限在0．23～19．48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测，结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 荧光检测器 水产品 氟喹诺酮

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硅烷化衍生／气相色谱／电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究 被引量：10

7

作者 史永富 林洪 +3 位作者 黄冬梅 蔡友琼 王媛 钱蓓蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期568-571,共4页

以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确... 以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件。研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60℃,最佳衍生时间为40min;阴性空白贻贝样品在1、2、4μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72%～84%,RSD为0.4%～10.6%,检出限为1.0μg/kg。该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测。 展开更多

关键词 羟基多氯联苯 衍生 气相色谱/电子捕获 水产品

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GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量 被引量：20

8

作者 黄冬梅 于慧娟 +2 位作者 李庆 沈晓盛 王宏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期65-67,共3页

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取，经正已烷去脂，及硅烷化试剂衍生后，用配有负化学电离源的气-质联用仪测定，选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样... 报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取，经正已烷去脂，及硅烷化试剂衍生后，用配有负化学电离源的气-质联用仪测定，选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0．5～250μg／L范围内呈良好的线性，相关系数为0．9996。当添加水平为0．5～10．0μg／kg时，回收率为74．8％～84．8％，相对标准偏差为4．90％-8．99％。 展开更多

关键词 水产品 氯霉素 GC-MS

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高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 被引量：12

9

作者 惠芸华 张晓玲 +1 位作者 金高娃 于慧娟 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2010年第2期204-210,共7页

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法，同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取，正己烷去脂，C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱法分离，荧光检测器检测，外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟... 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法，同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取，正己烷去脂，C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱法分离，荧光检测器检测，外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1．0μg／kg，单诺沙星为0．2μg／kg．沙拉沙星为2．0μg／kg，氧氟沙星为5．0μg／kg，麻保沙星为50．0μg/kg。各组分平均回收率在75％-98％之间，相对标准偏差为0．5％～9．0％。本方法灵敏度高，成本低，通用性强。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮

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超高效液相色谱法测定水产品中3种喹诺酮类药物残留量 被引量：8

10

作者 金高娃 蔡友琼 +2 位作者 于慧娟 惠芸华 徐捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期43-45,48,共4页

提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)... 提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280nm、发射波长450nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1.25～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg.kg-1,测定下限(10S/N)均为0.3μg.kg-1。以鲳鱼、对虾、河蟹等空白样品为基体做加标回收试验,测得回收率均大于80%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 水产品

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高效液相色谱法测定水产品中的红霉素残留量 被引量：5

11

作者 惠芸华 蔡友琼 +2 位作者 沈晓盛 姜朝军 于慧娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期33-36,共4页

建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率>70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。

关键词 水产品 红霉素 残留量 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮 被引量：5

12

作者 沈晓盛 于慧娟 +1 位作者 蔡友琼 黄冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期861-863,共3页

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析，以乙腈-水（体积比为50：50）为流动相，流速为0．9mL／min，ZORBAX C18色谱柱分离... 建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析，以乙腈-水（体积比为50：50）为流动相，流速为0．9mL／min，ZORBAX C18色谱柱分离，紫外检测波长为214nm。在此条件下吡喹酮在0．02～20mg／L范围内呈线性关系，相关系数为0．99998；吡喹酮的加标回收率在85％以上，检出限为10μg／kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱法:吡喹酮残留 水产品

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水产品中重金属检测能力验证关键技术控制与分析 被引量：5

13

作者 史永富 田良良 +4 位作者 黄宣运 顾润润 袁瑞 黄冬梅 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期24-29,共6页

水产品中重金属能力验证是衡量水产品检测实验室检测水平的方法之一。文章从样品消解、仪器性能、标准曲线以及质量控制等方面进行分析,总结了对水产品中重金属铅、镉、总汞、总砷检测能力验证的关键技术的要点控制,以确保获得相对准确... 水产品中重金属能力验证是衡量水产品检测实验室检测水平的方法之一。文章从样品消解、仪器性能、标准曲线以及质量控制等方面进行分析,总结了对水产品中重金属铅、镉、总汞、总砷检测能力验证的关键技术的要点控制,以确保获得相对准确的能力验证结果。检测能力验证对实验室检测资质的评价,实验室水产品检测水平的提高具有重要意义。 展开更多

关键词 水产品 重金属 检测 能力验证 关键技术

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水产品中红霉素残留分析的现状 被引量：1

14

作者 惠芸华 于慧娟 +1 位作者 姜朝军 黄冬梅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第2期795-796,共2页

介绍了红霉素的特性、水产品中红霉素残留对人体所产生的副作用以及目前国内外主要的分析检测方法和技术,包括微生物法、薄层色谱法、高效液相色谱法以及色/质联用法。同时,对水产品中红霉素残留分析的前景进行了展望。

关键词 水产品 红霉素残留 微生物法 高效液相色谱法 色/质联用法

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水产苗种质量安全监督抽样的问题与思考 被引量：7

15

作者 徐捷 蔡友琼 王媛 《中国渔业质量与标准》 2011年第2期71-73,共3页

水产苗种质量安全监督抽查是农业部为了促进水产品质量安全水平提高的一项监管工作,而抽样工作是监督抽检的基础环节,由于此项工作涉及面广、参加的单位多,以及苗种采样过程具有一定特殊性,使得抽检过程往往会遇到"苗种规格多样化&... 水产苗种质量安全监督抽查是农业部为了促进水产品质量安全水平提高的一项监管工作,而抽样工作是监督抽检的基础环节,由于此项工作涉及面广、参加的单位多,以及苗种采样过程具有一定特殊性,使得抽检过程往往会遇到"苗种规格多样化"、"抽样时间不合适"、"育苗品种变更大"和"苗种样品储运难"等问题。本文详细地分析了这些问题的成因,同时提出了对策和建议。 展开更多

关键词 水产苗种 监督抽查 抽样

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水产品中红霉素残留测定过程中衍生反应条件的优化研究

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作者 惠芸华 于欢 于慧娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第1期89-93,共5页

目的对水产品中红霉素残留量测定过程中衍生反应的条件进行探讨和研究。方法为了使衍生反应达到最佳化,对影响反应的温度、时间、FMOC-CL的量、反应体系进行了研究。结果红霉素的最佳衍生条件是反应温度45℃、反应时间1 h、50μg FMOC-C... 目的对水产品中红霉素残留量测定过程中衍生反应的条件进行探讨和研究。方法为了使衍生反应达到最佳化,对影响反应的温度、时间、FMOC-CL的量、反应体系进行了研究。结果红霉素的最佳衍生条件是反应温度45℃、反应时间1 h、50μg FMOC-CL、反应体系V乙腈:VKH2PO4=2:1。结论该衍生反应条件优化得比较成功,适用于所建立的实验方法。 展开更多

关键词 红霉素 衍生反应 优化

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气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量：6

17

作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多

关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 硅烷化衍生 气相色谱

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气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷 被引量：2

18

作者 黄冬梅 钱蓓蕾 于慧娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期953-954,共2页

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离。采用二氯甲烷提取。正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0．05～10μg／L，检测限为10μg... 建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离。采用二氯甲烷提取。正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0．05～10μg／L，检测限为10μg／kg，回收率高于80％，相对标准偏差低于10％。 展开更多

关键词 气相色谱(GC) 三唑磷(triazophos) 贝类产品(shellfish)

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液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素 被引量：7

19

作者 冯兵 张晓玲 +1 位作者 于慧娟 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2013年第2期43-49,共7页

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,同时对贝类产品中8种麻痹性贝类毒素进行定性、定量分析。该方法对测定的8种麻痹性贝类毒素的定量限为100～450μg/kg。以标准加入法计算回收率,在100～300μg/kg(混标以低浓度组分计算)添加范围内,平均回收率为76.3%～95.6%,相对标准偏差为4.3%～13.2%。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测

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美国贝类质量安全管理 被引量：2

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作者 蔡友琼 宋怿 刘新中 《中国渔业质量与标准》 2011年第1期7-11,共5页

2010年,受农业部派遣,我国贝类管理与科研领域相关人员一行19人赴美国,就美国贝类质量管理状况进行了培训和考察。本文对美国的贝类质量管理体系、管理部门的主要职能进行了阐述,对美国贝类质量管理中的海区调查、海区划分标准、贝类的... 2010年,受农业部派遣,我国贝类管理与科研领域相关人员一行19人赴美国,就美国贝类质量管理状况进行了培训和考察。本文对美国的贝类质量管理体系、管理部门的主要职能进行了阐述,对美国贝类质量管理中的海区调查、海区划分标准、贝类的日常管理和信息发布等情况进行了详细的介绍,并对我国如何借鉴美国贝类质量管理经验提出了建议。 展开更多

关键词 贝类 质量安全 管理 美国

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