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固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药 被引量：14
1
作者 李晓亚 张永涛 +5 位作者 张莉 桂建业 田来生 赵国兴 左海英 李科 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期820-823,共4页
提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。... 提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。用乙腈及丙酮各3 mL淋洗炭黑柱,洗脱液供GC分析。采用DB 17毛细管色谱柱分离,火焰热离子检测器测定。10种有机磷农药的线性范围均在0.1~4.0μg·L^(-1)之间,方法的检出限(3s)在0.10~0.30μg·L^(-1)之间。方法用于测定水样中有机磷农药的含量,并进行加标回收试验,回收率在78.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.4%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 有机磷农药 水
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固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物 被引量：6
2
作者 李晓亚 张永涛 +3 位作者 桂建业 张辰凌 张晶 张莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1375-1380,共6页
酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功... 酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05~0.26μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 酞酸酯 固相膜萃取 超声解吸 气相色谱-质谱 水样
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固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 被引量：6
3
作者 张莉 刘佳 +3 位作者 李晓亚 张辰凌 张永涛 桂建业 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期745-749,共5页
应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶... 应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH6.0,将此溶液以100mL·min^-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7min),使其溶于丙酮中。避光静置约5min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L^-1。以空白水样为基质,加入0.10μg·L^-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L^-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。 展开更多
关键词 固相萃取膜富集 超声解吸 气相色谱法 有机磷农药 地下水
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固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物 被引量：5
4
作者 张莉 张永涛 +2 位作者 张辰凌 李晓亚 桂建业 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页
建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色... 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。 展开更多
关键词 水 酚类化合物 固相膜萃取 同步超声洗脱衍生 气相色谱-负化学源质谱
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加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物 被引量：4
5
作者 张莉 李科 +1 位作者 刘佳 张辰凌 《湖北农业科学》 2019年第7期108-110,121,共4页
建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB... 建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为64.0%～102.6%,相对标准偏差为7.6%～15.2%。 展开更多
关键词 土壤 萘及取代衍生物 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱
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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测土壤中染料母体偶氮苯和咔唑
6
作者 张莉 左海英 +4 位作者 张永涛 桂建业 张辰凌 张琳 李晓亚 《湖北农业科学》 2018年第1期112-114,共3页
建立了土壤中染料母体偶氮苯和咔唑加速溶剂萃取-在线净化检测方法。土壤经石英砂分散后,装入底部有氟罗里硅土粉和石墨炭黑粉的萃取池中,以丙酮-正己烷(V/V,1∶1)为溶剂用加速溶剂萃取仪萃取并同时完成净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱... 建立了土壤中染料母体偶氮苯和咔唑加速溶剂萃取-在线净化检测方法。土壤经石英砂分散后,装入底部有氟罗里硅土粉和石墨炭黑粉的萃取池中,以丙酮-正己烷(V/V,1∶1)为溶剂用加速溶剂萃取仪萃取并同时完成净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。考察了萃取溶剂、萃取温度、分散剂、土壤TOC及净化剂等因素的影响,对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为72.0%~113.7%,相对标准偏差在7.6%~15.8%。此方法用于土壤样品的检测,部分样品中有偶氮苯和咔唑检出。 展开更多
关键词 偶氮苯 咔唑 气相色谱-质谱 土壤 在线净化
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂 被引量：11
7
作者 张莉 张永涛 +3 位作者 李晓亚 张辰凌 李亚松 桂建业 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期524-527,共4页
建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液... 建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 水 洛克沙胂
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同步超声衍生萃取土壤中氯代酸性有机物
8
作者 张辰凌 李晓亚 +2 位作者 刘佳 李熠 张莉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期320-324,共5页
建立了土壤中酸性有机物的同步衍生萃取分析方法,实现了溶剂体积与土壤质量1:1萃取。将土壤、石英砂、Na4-EDTA和纯水充分混合,室温放置36 h左右使酸性有机物释放,并使水分挥发。将该状态的土壤置于衍生瓶,加入丙酮、五氟苄基溴溶液和K2... 建立了土壤中酸性有机物的同步衍生萃取分析方法,实现了溶剂体积与土壤质量1:1萃取。将土壤、石英砂、Na4-EDTA和纯水充分混合,室温放置36 h左右使酸性有机物释放,并使水分挥发。将该状态的土壤置于衍生瓶,加入丙酮、五氟苄基溴溶液和K2CO3溶液,利用超声技术将酸性有机物的萃取和衍生同时完成,超声时间为30 min时达到最佳萃取衍生效果。萃取液用硅胶柱净化后,用气相色谱-负化学源质谱(NCI)11 min内完成检测。在5.0~250.0μg/L线性范围内,各组分线性系数r2>0.997,检出限在1.2~4.8μg/kg之间,加标回收率在66.2%~102.9%之间,相对标准偏差在8.4%~13%之间。用该技术对土壤样品分析取得满意结果。 展开更多
关键词 土壤 氯代酸性有机物 同步超声衍生萃取 气相色谱-负化学源质谱
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