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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究
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作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页
目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法
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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制
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作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-QTOF MS/MS) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
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作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 uplc-ESI-Q-TOF/MS 化妆品 糖皮质激素
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物
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作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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Lysophosphatidylcholine Biomarkers of Lung Cancer Detected by Ultra-performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry
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作者 DONG Jun CAI Xiao-ming +4 位作者 ZOU Li-juan CHEN Cheng XUE Xing-ya ZHANG Xiu-li LIANG Xin-miao 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第5期750-755,共6页
Centrifugal ultrafiltration after methanol extraction of whole plasma was used as an optimal condition for the preparation of blood plasma before metabonomic studies. The plasma samples from 102 lung cancer patients a... Centrifugal ultrafiltration after methanol extraction of whole plasma was used as an optimal condition for the preparation of blood plasma before metabonomic studies. The plasma samples from 102 lung cancer patients and 34 healthy volunteers were prepared with this approach. With ultra-performance liquid chromatography(UPLC) coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(Q-TOF MS) analysis, the samples were investigated in order to find potential disease biomarkers. After data acquisition, orthogonal signal correction partial least squares models were built to differentiate the healthy volunteers from lung cancer patients and to identify metabolites that showed significantly different expression between the two groups. Several metabolite ions were identified as potential biomarkers according to the variable importance in the project(VIP) value in both ion modes. Five lysophosphatidylcholines were further identified as specifically lysoPC 16:0, isomer of lysoPC 16:0, lysoPC 18:0, lysoPC 18:1 and lysoPC 18:2. These results suggest that UPLC coupled with Q-TOF MS is an effective technique for the analysis of plasma metabolites in metabonomic studies. 展开更多
关键词 METABONOMICS Sample preparation ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupoletime-of-flight mass spectrometry(uplc/Q-TOF MS) Lung cancer Biomarker
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(uplc-MS/MS) 批量检测
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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经典名方保元汤UPLC特征图谱研究
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作者 赖志成 《广东药科大学学报》 2025年第1期93-98,共6页
目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以... 目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以峰5芒柄花苷为参照峰,绘制21批保元汤基准样品的UPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果 21批保元汤基准样品共有12个特征峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(峰1)、新甘草苷(峰2)、甘草苷(峰3)、芹糖异甘草苷(峰4)、芒柄花苷(峰5)、异甘草苷(峰6)、甘草素(峰7)、人参皂苷Re(峰8)、人参皂苷Rg1(峰9)、毛蕊异黄酮(峰10)、芒柄花素(峰11)、人参皂苷Rd(峰12),相似度大于0.70。结论 所建立的UPLC特征图谱和特征峰的分析结果可为经典名方保元汤的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 保元汤 uplc 特征图谱
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UPLC-MS/MS法测定花椒中黄曲霉毒素的含量
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作者 郭忠丽 刘丽华 +1 位作者 赵翠 韩晓娜 《食品安全导刊》 2025年第6期60-62,共3页
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净... 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净化,采用UPLC-MS/MS仪器进行检测,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,AFB_(1)和AFG_(1)的检出限为0.25µg·kg^(-1),AFB_(2)和AFG_(2)的检出限为0.15µg·kg^(-1),定量限均为0.50µg·kg^(-1)。4种黄曲霉毒素的加标回收率在79.8%~100.8%,相对标准偏差在1.39%~6.49%。该方法操作简单、灵敏度高、成本低,能够满足花椒样品中黄曲霉毒素含量的测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-MS/MS) 花椒 黄曲霉毒素
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UPLC-HRMS联合网络药理学探究隔山消醇提物治疗STC的物质基础及作用机制
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作者 李峰 于官正 +2 位作者 涂星 刘音贝 聂娟 《湖北民族大学学报(医学版)》 2025年第1期8-14,共7页
目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP2... 目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP20的化学成分结合PubChem、SITCH、TTD等数据库检索、筛选隔山消醇提取物治疗STC的作用靶点,BioGPS数据库对靶点对应的组织分布进行分析,利用微生信在线网站进行GO功能、KEGG通路的富集分析,筛选其治疗STC可能的主要活性成分及作用机制。结果UPLC-HRMS共检测出隔山消醇相对含量TOP20的化学成分,其相对含量约为总含量的60%,预测出186个隔山消醇提取物治疗STC的共同作用靶点。GO富集分析发现隔山消醇提取物化学成分治疗STC涉及ERK1和ERK2级联的正向调节、MAPK级联的正向调控、细胞增殖的正向调控等生物过程。KEGG富集通路共159条,包括AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路、Ras信号通路、Rap1信号通路等。结论隔山消醇提取物中发挥治疗STC的可能化学成分为Meldenin、28-没食子酰葡萄糖基儿茶素-3-阿拉伯糖苷、9,10,11-三羟基十八碳-12-烯酸等,其作用机制可能与调节AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路有关。 展开更多
关键词 隔山消醇提取物 超高效液相色谱-高分辨质谱法(uplc-HRMS) 慢性传输型便秘 网络药理学
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QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量 被引量:3
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作者 张彤 徐宜宏 +5 位作者 付海滨 刘俊 史喜菊 徐蕾蕊 康明芹 张敏 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第3期120-126,共7页
研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃... 研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 驱虫药 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 药物残留 分散固相萃取法
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响 被引量:1
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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-QqQ-MS/MS) 红参 人参叶 定量测定
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(uplc-Orbitrap-MS/MS) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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基于GPC/UPLC-MS/MS定量分析鬼伞菌属中的鬼伞菌素
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作者 瞿广胜 李显娱 +5 位作者 戴乾 徐林 韦刚 刘钰洁 蔡贵香 赵连伟 《中国食物与营养》 2024年第11期41-47,共7页
目的:建立基于凝胶净化色谱(GPC)前处理方法的鬼伞菌素超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和信息依赖增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)分析方法,为鬼伞菌属类食源性中毒定量检测、快速筛查提供参考依据。方法:鬼伞菌属或血液样本经甲醇水... 目的:建立基于凝胶净化色谱(GPC)前处理方法的鬼伞菌素超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和信息依赖增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)分析方法,为鬼伞菌属类食源性中毒定量检测、快速筛查提供参考依据。方法:鬼伞菌属或血液样本经甲醇水-乙腈混合溶剂超声提取,GPC分离净化UPLC-MS/MS定量检测和MRM-IDA-EPI筛查分析。结果:对鬼伞菌素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为87.3%~93.7%、精密度(RSD)为0.9%~4.2%;鬼伞菌素在50~500μg/L浓度范围内相关系数(r)>0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为2、6μg/kg,GPC前处理净化方法基质效应系数K=1.007。结论:所建立的鬼伞菌素GPC净化方法基质干扰小,UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,适用多种样本类型的分析和筛查。 展开更多
关键词 鬼伞菌属 鬼伞菌素 凝胶净化色谱 超高效液相色谱串联质谱 MRM-IDA-EPI
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基于UPLC-Q-TOF-MS及网络药理学探究消瘀散精简方新组方贴膏治疗骨关节炎机制
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作者 张玉 杨然 +5 位作者 马飞 娄祺祺 陈汉 崔若琳 金立伦 滕蔚然 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1858-1867,共10页
目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术结合网络药理学研究消瘀散精简方新组方贴膏(简称新组方贴膏)治疗骨关节炎的药效基础与作用靶点。方法以UPLC-Q-TOF-MS技术结合文献检索获取消瘀散精简方新组方贴膏的活... 目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术结合网络药理学研究消瘀散精简方新组方贴膏(简称新组方贴膏)治疗骨关节炎的药效基础与作用靶点。方法以UPLC-Q-TOF-MS技术结合文献检索获取消瘀散精简方新组方贴膏的活性成分信息,使用SwissTargetPrediction和Similarity ensemble approach数据库进行作用靶点预测;利用GeneCards和OMIM数据库检索与骨关节炎相关的疾病靶点,并与活性成分作用靶点进行合并去重,通过Cytoscape 3.10.2软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将交集靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;将交集靶点用R(4.2.1)语言进行GO富集分析和KEGG通路富集分析;采用CB-dock2在线分析软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用UPLC-Q-TOF-MS技术,从消瘀散精简方新组方贴膏中共鉴别出54个活性成分,与骨关节炎交集靶点332个。预测消瘀散精简方新组方贴膏可能通过菊苣酸、迷迭香酸、咖啡酸、大黄酸、壬二酸、秦皮乙素、藁本内酯、新隐丹参酮和阿魏酸等主要活性成分,作用于蛋白酪氨酸磷酸酶11(PTPN11)、磷脂酰肌醇3-激酶调节亚基1(PIK3R1)、磷脂酰肌醇-4,5-二磷酸3-激酶催化亚基α(PIK3CA)、表皮生长因子受体(EGFR)、Janus酪氨酸激酶2(JAK2)等关键靶点,调控肿瘤坏死因子(TNF)、磷酯酰肌醇3激酶(PI3K)-蛋白激酶B(Akt)、表皮生长因子受体(EGFR)酪氨酸激酶抑制剂耐药等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;其中PIK3CA与咖啡酸(Caffeic acid)结合能最高,为-9.7 kJ·mol^(-1),表明所筛选的活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论消瘀散精简方新组方贴膏可能通过菊苣酸、迷迭香酸、咖啡酸、大黄酸、壬二酸、秦皮乙素、藁本内酯、新隐丹参酮和阿魏酸等主要活性成分,作用于PTPN11、PIK3R1、PIK3CA、EGFR、JAK2等关键靶点,调控TNF、PI3K-Akt、EGFR等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用。 展开更多
关键词 消瘀散精简方新组方贴膏 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 uplc-Q-TOF-MS 骨关节炎 网络药理学 分子对接 作用机制
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SPE-UPLC联用快速检测保健品中人参皂苷Rh2成分
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作者 韩璐 张杰 +3 位作者 陈小兵 李刚 李莉 徐涛 《食品安全导刊》 2024年第9期69-72,76,共5页
目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行... 目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行HLB-SPE小柱分离纯化,采用WatersT3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,PDA全波长扫描,流速0.3 mL·min^(-1)。结果:SPE-UPLC法测得人参皂苷Rh2浓度在9.7~99.8μg·mL^(-1)与其峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.20%。结论:该方法准确、简便、快速,并能有效去除辅料干扰,稳定性高,可用于含有人参皂苷Rh2有效成分的保健食品的质量控制。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱(uplc) 保健食品 人参皂苷RH2 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分 被引量:4
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作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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基于UPLC-Orbitrap-MS/MS技术联合GNPS分子网络快速分析黑果腺肋花楸果实成分
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作者 王雷 董金旭 +2 位作者 王一凯 黄鑫 陈长宝 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期874-883,I0006,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-轨道阱串联质谱(UPLC-Qrbitrap-MS/MS)技术联合GNPS分子网络快速分析黑果腺肋花楸果实成分。在正、负离子模式下,采集黑果腺肋花楸果实提取物的高分辨质谱数据,总结串联质谱信息和碎裂规律,依据特征裂解规... 本研究建立了超高效液相色谱-轨道阱串联质谱(UPLC-Qrbitrap-MS/MS)技术联合GNPS分子网络快速分析黑果腺肋花楸果实成分。在正、负离子模式下,采集黑果腺肋花楸果实提取物的高分辨质谱数据,总结串联质谱信息和碎裂规律,依据特征裂解规律的相似性创建分子网络。根据对照品的保留时间、精确相对分子质量及碎片离子等,对黑果腺肋花楸果实成分进行归属和鉴定。创建了花色苷类、原花青素类、黄酮类和有机酸类的分子网络,共鉴定出黑果腺肋花楸果实中42个成分,包括20个花色苷类、3个原花青素类、12个黄酮类和7个有机酸类。该方法能够快速、准确归类并鉴定黑果腺肋花楸果实成分,为其功效物质基础研究及开发利用提供了依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-轨道阱串联质谱(uplc-Qrbitrap-MS/MS) 分子网络 黑果腺肋花楸果实 快速分析
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量
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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化研究
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作者 杨丹阳 张安然 +6 位作者 陈雨迅 于欢 吴晓莹 朱盈徽 肖小林 龚千锋 叶培培 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第9期151-157,I0027,共8页
目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别... 目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别为生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水各漂12、24、48 h,漂洗温度均为26℃)为研究对象,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其化学成分,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-5 min,5%-30%B;5-14 min,30%-60%B;14-23 min,60%-70%B;23-31 min,70%-95%B;31-32 min,95%-5%B;32-35 min,5%B),柱温40℃,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1);运用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50-1250;利用PeakView 1.2进行数据分析,结合对照品、chemicalbook数据库及相关文献对白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品的化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异化合物,分析差异化合物的相对含量随漂制时间不同的变化规律。结果从白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品中共鉴别出55个化学成分,包含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等在内的40个共有成分。其中,从白术生品、第1-5阶段漂制品中分别鉴别出了53、47、49、49、44、46个成分。与白术生品比较,漂制过程中新增了vitexin和dihydrosyrindine 2个成分,未检测到聚-L-组氨酸、尿苷等9个成分,而9-hydroxy-7-oxo-7H-furo[3,2-g]chromen-4-ylβ-D-glucopyranoside、4-octylbenzoic acid等4个成分在漂制过程中呈消失-出现的变化趋势。多元统计分析筛选出18个差异化合物,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ这3个差异化合物的相对含量随着漂制时间的延长均呈现先上升后下降的变化趋势,且都是生品中为最低,第3阶段漂制品中为最高。结论漂制辅料(清水和米泔水)和漂制时间是白术漂制过程中化学成分产生动态变化的主要原因。漂白术饮片若以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为指标性成分和药效成分,则白术合理的漂制工艺为:白术生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水漂12 h。该实验可为樟帮特色米泔水漂白术炮制科学内涵的阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 白术 米泔水 漂制过程 化学成分 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 多元统计分析
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