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超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物
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作者 林强 王健 +4 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1235-1241,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 血清 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量:58
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作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定 被引量:54
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作者 徐英江 田秀慧 +3 位作者 张秀珍 宫向红 张世娟 刘慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期152-156,共5页
建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。... 建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。以甲醇和5mmol乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQU—ITY^TM BEHC18色谱柱分离后进行LC—MS/MS多反应监测模式的定性及定量分析,外标法定量。方法检出限为0.1~0.3μg/kg。在添加水平为0.3~5.0μg/kg范围内的平均回收率为81%~108%,相对标准偏差为6.7%~11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 水产品 雌激素
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液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量 被引量:23
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作者 易锡斌 裘立群 +1 位作者 刘世琦 黄晓琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期346-351,共6页
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经... 建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定.结果表明,5种药物在2 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2 ~0.999 8.在加标浓度为5~50 μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7% ~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9% ~ 16.6%,检出限为0.2~ 3.0 μg,/kg,定量下限为0.7~ 10 μg/kg.方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要. 展开更多
关键词 盐酸金刚烷胺 盐酸金刚乙胺 地塞米松 替米考星 喹乙醇代谢物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 SOLID phase extraction(SPE)
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乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱行为及碎片离子稳定性的量子化学计算 被引量:18
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作者 陈兰慧 金莲姬 +3 位作者 苏忠民 仇永清 王勇 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2340-2344,共5页
乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱数据对于分析该类化合物的生物活性及毒性提供了实验依据,结合量子化学计算分析乌头类生物碱电喷雾串联质谱碎片稳定性及其断裂规律,可以深入研究乌头碱类的构效关系.用ab initioHF/6-31G*方法优化六种乌... 乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱数据对于分析该类化合物的生物活性及毒性提供了实验依据,结合量子化学计算分析乌头类生物碱电喷雾串联质谱碎片稳定性及其断裂规律,可以深入研究乌头碱类的构效关系.用ab initioHF/6-31G*方法优化六种乌头类生物碱结构,在此基础上计算相关活性部位母体与取代基之间的结合能,用以比较、判断化学键的稳定性.用此计算结果较好地解释了C8乙酰基、C14苯甲酰基和N-乙基/甲基等3种取代基失去的先后顺序,以及R3为OH.的吸电子效应对周围原子的影响;研究了缩环丢失中性CO分子的过程,从理论上预测了连在不同位置的4种甲氧基的失去规律.这表明电喷雾串联质谱中乌头碱类化合物经多次碰撞所产生的统计结果与量子化学计算结果符合得较好. 展开更多
关键词 乌头碱 电喷雾质谱 串联质谱 从头算 结合能
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彩色马铃薯新品系花青素组分和含量的液质联用分析 被引量:9
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作者 姜超 于肖夏 +4 位作者 于卓 高喆 张明飞 杨东升 石悦 《草业学报》 CSCD 北大核心 2017年第10期99-107,共9页
为明确彩色马铃薯新品系蒙彩-01和蒙彩-02的块茎花青素组分和含量的差异,对其新品种育成及花青素开发应用提供依据,以彩色马铃薯品种红美作对照,利用高效液相色谱与质谱联用技术,进行了块茎花青素组分的定性和定量分析。结果表明:1)对... 为明确彩色马铃薯新品系蒙彩-01和蒙彩-02的块茎花青素组分和含量的差异,对其新品种育成及花青素开发应用提供依据,以彩色马铃薯品种红美作对照,利用高效液相色谱与质谱联用技术,进行了块茎花青素组分的定性和定量分析。结果表明:1)对照品种红美的块茎花青素总含量为169.88 mg/100g FW,共含4种花青素组分,即天竺葵素-3-芸香糖苷、矢车菊素-3-香豆酰-葡萄糖苷、天竺葵素-3-阿魏酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷和天竺葵素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷,其中天竺葵素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷和矢车菊素-3-香豆酰-葡萄糖苷含量较高,分别占总花青素含量的48.95%和39.97%。2)新品系蒙彩-01的块茎花青素总含量为1051.65mg/100g FW,共含4种花青素组分,即矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖苷、矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-阿魏酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷和锦葵素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷。其中,矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷占总含量的79.14%,为主要组分。3)新品系蒙彩-02的块茎花青素总含量为159.41mg/100g FW,共含5种花青素组分,分别为矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖苷、矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖基--5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-阿魏酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷、芍药素-3-咖啡酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷和芍药素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷,其中矮牵牛素-3-香豆酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷含量最高(54.08%),芍药素-3-咖啡酰-芸香糖基-5-葡萄糖苷次之(24.06%)。综上,2个彩色马铃薯新品系块茎花青素组分和含量与对照品种红美有明显差别。 展开更多
关键词 彩色马铃薯 新品系 花青素 组分 含量 液质联用分析
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高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究 被引量:10
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作者 方秋华 黄显会 +2 位作者 郭春娜 杨刚 孔祥凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1314-1318,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5~20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%~96%之间,相对标准偏差为4.5%~9.1%。该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。 展开更多
关键词 乙酰孕激素 羊奶 残留 高效液相色谱-串联质谱
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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 季新成 李世雨 万宇平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子... 建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。 展开更多
关键词 串联双柱固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 番茄酱
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人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究 被引量:2
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作者 付淑军 冯利民 +2 位作者 孙连福 刘昌孝 何新 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2015年第1期56-63,共8页
目的:羟基伊曲康唑(OH-ITZ)为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑(ITZ)的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-... 目的:羟基伊曲康唑(OH-ITZ)为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑(ITZ)的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法:血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈(甲酸0.1%)-水(甲酸0.1%)为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392(ITZ),m/z 721→m/z 408(OH-ITZ)和m/z386→m/z122(内标,丁螺环酮)。结果:测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50~500ng/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于12.4%,准确度(RE)均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论:本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 展开更多
关键词 伊曲康唑(ITZ) 羟基伊曲康唑(OH-ITZ) 液相色谱-串联质谱法 整合药代动力学
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LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV 被引量:10
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作者 张翠英 蔡少青 王雪芹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1547-1548,1646,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z249→93、277→120、353→197、381→224。结果:苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1.1616-290.4、1.2608—315.2、1.184~296.0、1.1664~291.6ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg,其余检出均微量。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。 展开更多
关键词 食品 苏丹红I 苏丹红II 苏丹红Ⅲ 苏丹红IV 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测
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The study of a new n/p tunnel recombination junction and its application in a-Si:H/μc-Si:H tandem solar cells 被引量:6
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作者 李贵君 侯国付 +5 位作者 韩晓艳 袁育洁 魏长春 孙建 赵颖 耿新华 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2009年第4期1674-1678,共5页
This paper reports that a double N layer (a-Si:H/μc-Si:H) is used to substitute the single microcrystalline silicon n layer (n-μc-Si:H) in n/p tunnel recombination junction between subcells in a-Si:H/μc-Si... This paper reports that a double N layer (a-Si:H/μc-Si:H) is used to substitute the single microcrystalline silicon n layer (n-μc-Si:H) in n/p tunnel recombination junction between subcells in a-Si:H/μc-Si:H tandem solar cells. The electrical transport and optical properties of these tunnel recombination junctions are investigated by current voltage measurement and transmission measurement. The new n/p tunnel recombination junction shows a better ohmic contact. In addition, the n/p interface is exposed to the air to examine the effect of oxidation on the tunnel recombination junction performance. The open circuit voltage and FF of a-Si:H/μc-Si:H tandem solar cell are all improved and the current leakage of the subcells can be effectively prevented efficiently when the new n/p junction is implemented as tunnel recombination junction. 展开更多
关键词 double N layer tunnel recombination junction oxidation interface a-Si:H/μc-Si:H tan-dem solar cell
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UPLC-MS/MS同时测定特殊医学用途配方食品中8种真菌毒素
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作者 李莉 李硕 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第8期46-49,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测特殊医学用途配方食品中黄曲霉毒素、杂色曲霉素和赭曲霉毒素等8种真菌毒素的方法。样品用乙腈-水(80∶20,体积比)溶液提取,经Captiva EMR-Lipid萃取管净化,采用Poroshell 120 SB-C... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测特殊医学用途配方食品中黄曲霉毒素、杂色曲霉素和赭曲霉毒素等8种真菌毒素的方法。样品用乙腈-水(80∶20,体积比)溶液提取,经Captiva EMR-Lipid萃取管净化,采用Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质匹配外标法定量。8种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为92.2%~108.9%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、高效,可用于特殊医学用途配方食品中多种真菌毒素的同时快速筛查。 展开更多
关键词 特殊医学用途配方食品 固相萃取 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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基于SRTMDEM的文山三七栽培区划研究 被引量:1
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作者 丁贤法 许联芳 《国土与自然资源研究》 2014年第1期81-82,共2页
云南省文山州是名贵药材三七的主产地,海拔高程是文山州成为三七栽培主产地和原产地的主导因素;基于SRTM DEM数据,根据文山三七种植的适宜区划和文山三七GAP基地区划,使用ArcGIS分别提取出各分区坡度≤25°的数据,计算了各分区面积... 云南省文山州是名贵药材三七的主产地,海拔高程是文山州成为三七栽培主产地和原产地的主导因素;基于SRTM DEM数据,根据文山三七种植的适宜区划和文山三七GAP基地区划,使用ArcGIS分别提取出各分区坡度≤25°的数据,计算了各分区面积和绘制了分布图,可为三七栽培区域化布局和规模化发展提供科学的依据。 展开更多
关键词 文山三七 种植区划 GAP基地区划 SRTM DEM
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超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留 被引量:19
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作者 方慧文 卢跃鹏 +2 位作者 周原 江小明 杨永 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期262-266,共5页
建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均... 建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%~117%,相对标准偏差为0.6%~10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 牛奶 多类兽药 超高效液相色谱串联质谱法 同时测定
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Monitoring elevation change of glaciers on Geladandong Mountain using Tan DEM-X SAR interferometry 被引量:6
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作者 LIU Guang FAN Jing-hui +2 位作者 ZHAO Feng MAO Ke-biao DOU Chang-yong 《Journal of Mountain Science》 SCIE CSCD 2017年第5期859-869,共11页
Glaciers play an important role in the climate system. The elevation change of a glacier is an important parameter in studies of glacier dynamics. Only a few ground-based measurements of high mountain glaciers are ava... Glaciers play an important role in the climate system. The elevation change of a glacier is an important parameter in studies of glacier dynamics. Only a few ground-based measurements of high mountain glaciers are available due to their remoteness, high elevation, and complex topography. The acquisition from the German Tan DEM-X(Terra SAR-X add-on for Digital Elevation Measurement) SAR imaging configuration provides a reliable data sources for studying the elevation change of glaciers. In this study, the bistatic Tan DEM-X data that cover the Geladandong Mountain on the Tibetan Plateau were processed with SAR interferometry technique and the elevation changes of the mountain's glaciers during 2000–2014 were obtained. The results indicated that although distinct positive and negative elevation changes were found for different glacier tongues, the mean elevation change was about-0.14±0.26 m a-1. Geoscience Laser Altimeter System(GLAS) data were obtained for comparison and verification. The investigation using GLAS data demonstrated the efficacy of the proposed method in determining glacier elevation change. Thus, the presented approach is appropriate for monitoring glacier elevation change and it constitutes a valuable tool for studies of glacier dynamics. 展开更多
关键词 Elevation change Glacier Syntheticaperture radar interferometry Tan DEM-X Geladandongmountain Tibetan Plateau
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量 被引量:4
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作者 黄伙水 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第1期179-184,共6页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。研究提取溶剂、吸附剂种类及用量对提取净化效率的影响。结果表明:在优化试验条件下,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.000 5 mg/L~0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,氟唑磺隆和氟吡磺隆的方法定量限均为0.005 mg/kg。氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.005、0.02、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为92.8%~110.3%和85.2%~97.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.42%~9.27%和3.65%~10.35%;该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆的检测需求。 展开更多
关键词 氟唑磺隆 氟吡磺隆 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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质谱法在法庭科学领域新精神活性物质检验中的应用综述
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作者 孙倩倩 宋逸群 《福建分析测试》 CAS 2021年第2期25-28,共4页
近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验... 近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验新精神活性物质的文献进行了综述,主要介绍了两种质谱法:气相色谱-质谱法(GC/MS)和液相色谱-质谱法(LC/MS)在新精神活性物质检验中的应用,希望可以为法庭科学毒物毒品领域中新精神活性物质的检验提供借鉴。 展开更多
关键词 新精神活性物质 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法 法庭科学
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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定植物油中的15种欧盟优控多环芳烃 被引量:11
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作者 王建华 杨君 +1 位作者 刘靖靖 姜瑛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期48-53,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱.串联质谱(GC—MS/MS)同时测定植物油中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈一丙酮(体积比为60:40)混合提取、GPC净化,GC—MS/MS... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱.串联质谱(GC—MS/MS)同时测定植物油中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈一丙酮(体积比为60:40)混合提取、GPC净化,GC—MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行定性/定量分析;优化了影响分析结果的仪器条件。采用内标法定量,植物油样品中添加回收率在70.3%~123.5%之间,相对标准偏差为1.5%-9.9%,定量限为0.276~0.436μg/kg,相关系数均大于O.9985。 展开更多
关键词 植物油 凝胶渗透色谱 同位素稀释 气相色谱 三重四极杆串联质谱 多环芳烃
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超高效液相色谱-串联质谱法研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在不同种属血浆中的稳定性 被引量:1
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作者 于敏 张双庆 +1 位作者 孙旭 李佐刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2144-2149,共6页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱的方法,测定血浆中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)的含量,并用于研究ASB在不同种属血浆中的稳定性。方法:ASB血浆样品用甲醇进行提取,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标进行定量。采用HypersilGold C18(50 mm... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱的方法,测定血浆中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)的含量,并用于研究ASB在不同种属血浆中的稳定性。方法:ASB血浆样品用甲醇进行提取,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标进行定量。采用HypersilGold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,柱温35℃;流动相为水-甲醇梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1;分析时间6 min。采用负离子电喷雾离子化电离源和选择反应监测(SRM)模式,进行串联质谱分析;用于定量分析的离子反应分别为m/z413.2→287.2(ASB)和m/z 331.2→303.3(DAG)。浓度为1μg.mL-1的ASB大鼠、犬、人血浆液37℃孵育,于不同时间点测定ASB含量,计算血浆中ASB剩余百分含量。结果:ASB标准血浆样品的线性范围在10~1000 ng.mL-1,定量下限为10 ng.mL-1。方法的日内和日间准确度分别在96.4%~103.2%和93.7%~98.0%,精密度(RSD)分别小于6.9%和10.8%,基质效应为88.9%~99.9%,提取回收率为71.2%~98.9%。大鼠、犬和人血浆中ASB剩余百分含量均明显下降,在犬血浆中5 min血药浓度降至70%的较高水平,在大鼠和人血浆中5 min降至30%左右,之后趋于平稳。结论:本方法适用于血浆中ASB的含量测定,ASB在不同种属血浆中下降均很快,但表现出明显的种属差异。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱-串联质谱 方法验证 药物血浆稳定性研究
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