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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9
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作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多
关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进 被引量：3
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作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 樊平 严方 郑养珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期797-799,共3页
按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60... 按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。 展开更多
关键词 日用洗涤剂 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法
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用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法 被引量：3
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作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 严方 郑养珍 张聪 《香料香精化妆品》 CAS 2012年第1期39-41,46,共4页
针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况。优化了微波消解-氢化物发生原子吸... 针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况。优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件。方法检出限为0.4μg/L,定量下限为1.5μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2%,回收率为91%～102%。 展开更多
关键词 微波消解 干扰 日用化学品 砷
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定日本遗弃化学武器污染样品中总砷 被引量：4
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作者 杨金星 徐勇 +4 位作者 刘永静 高适 张荣 左国民 周建梅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期519-523,共5页
使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在... 使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在加入钯-镁(PdMg)混合基体改进剂及选择合适的石墨炉升温程序的条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解后的各类型样品总砷含量简便快速,RSD为3.0%,各类型样品回收率在90.9%~106.2%之间。 展开更多
关键词 日本遗弃在华化学武器 微波消解 石墨炉原子吸收分光光度法 总砷
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