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惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮
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作者 王琳 王楠 +1 位作者 任士远 张彬彬 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第1期20-25,共6页
氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。 展开更多
关键词 氮化硅 惰气熔融–红外吸收/热导法
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惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮
2
作者 王宽 汪大智 +1 位作者 王芳 王晓艳 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期591-597,共7页
铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、... 铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、铝钽、铝钨二元铝合金中氧氮含量的新方法。称取0.05~0.15 g铝合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5~5.5 kW,以标准样品建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮。氧和氮的方法测定下限分别为0.0009%和0.0003%。采用实验方法对4个二元铝合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~3.7%和2.3%~7.6%。进行加标回收实验结果表明,方法准确性好。方法的建立,有利于钛合金生产企业从原材料入手实现钛合金的品质控制。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外热导法 二元铝合金
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惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量
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作者 杨峥 王子豪 +2 位作者 梁钪 郑松波 王桂军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期93-97,共5页
提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结... 提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 高纯金属铼 氧元素 氮元素
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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢 被引量:1
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作者 王琳 王楠 沈峰满 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期39-46,共8页
首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且... 首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测. 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 无烟煤
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惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展
5
作者 李斌 刘攀 +5 位作者 张毅 耿晓伟 陈倩倩 张利娟 李绍文 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1405-1415,共11页
氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属... 氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰性气体熔融 红外吸收光谱 热导 无机材料
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红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳氢氮含量
6
作者 王勇 施宗友 +1 位作者 李国伟 张远琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期50-54,共5页
采用不同碳、氢、氮含量的生物质和煤标准样品绘制仪器标准曲线,建立红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢、氮含量。在样品中加入氧化钙吸收剂,有效消除红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢时氟、氯、硫的干扰,同时提高炉试剂的... 采用不同碳、氢、氮含量的生物质和煤标准样品绘制仪器标准曲线,建立红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢、氮含量。在样品中加入氧化钙吸收剂,有效消除红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢时氟、氯、硫的干扰,同时提高炉试剂的使用寿命,节约仪器维护成本。样品量为0.10 g时,添加0.04 g氧化钙能有效吸收样品中23%的氟、氯、硫。各元素定量限分别为碳0.0067%,氢0.056%,氮0.029%。对生物质燃料样品及生物质分析标准样品测量,各元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=5),标准样品测量值在参考值范围内,准确度较好。 展开更多
关键词 生物质燃料 红外吸收法 热导
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红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量
7
作者 王勇 施宗友 崔青青 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期118-124,共7页
土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问... 土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内. 展开更多
关键词 红外吸收-热导法 土壤 有机碳
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惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用 被引量:15
8
作者 刘攀 杜丽丽 +1 位作者 聂富强 李治亚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期42-48,共7页
综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展... 综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰气熔融-红外吸收 热导法 无机固态材料 气体分析
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惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮 被引量:9
9
作者 王宽 周恺 +3 位作者 李波 孙宝莲 郑伟 梁清华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期81-84,共4页
测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准... 测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外/热导法 锆合金
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热湿舒适性智能织物的研究进展 被引量:8
10
作者 陈佳慧 梅涛 +3 位作者 赵青华 尤海宁 王雯雯 王栋 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期30-37,共8页
针对当前空调制冷与供暖中造成的能源消耗激增与实现“双碳”的全球目标之间出现巨大矛盾,实现由智能织物对人体自身热湿舒适性调节从而降低能耗成为亟需解决的问题。根据当前热湿舒适性智能织物的研究,概述了人体热湿舒适性调节原理;... 针对当前空调制冷与供暖中造成的能源消耗激增与实现“双碳”的全球目标之间出现巨大矛盾,实现由智能织物对人体自身热湿舒适性调节从而降低能耗成为亟需解决的问题。根据当前热湿舒适性智能织物的研究,概述了人体热湿舒适性调节原理;介绍了由高性能材料(如高红外线反射、高导热、高红外线透过材料)制备的热湿舒适性智能织物以及通过纤维或织物结构控制实现的智能织物(如保暖、吸湿快干、智能热湿调节织物)。分析了不同调节方式的智能织物制备方法及现阶段面临的困难和挑战;提出可制备新型热湿刺激响应纤维,通过纤维的低成本、大规模生产达到智能热湿调节织物的生产及广泛应用;展望了热湿舒适性智能织物在“双碳”背景下,推动智能服装发展的应用前景。 展开更多
关键词 智能织物 热湿舒适性 红外线反射材料 导热材料 红外线透过材料 吸湿快干
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脉冲加热-程序升温法研究金属中氦和氢的释放 被引量:4
11
作者 朱跃进 刘实 李素娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期28-31,共4页
在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分... 在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分解的化合物峰;金属中氢提取未见缓慢热释放图谱,说明氢在固体中的扩散和迁移相对缓慢,固溶态的氢在样品熔点附近快速释放。两种仪器两次改造组合的分析发现脉冲热导法无法区分氦和氢,氦和氢同时释放构成同一个峰,因此,富氦样品必须应用脉冲红外等其他方法定氢,才能确保氢分析的准确性。由于日常普通样品贫氦,考察了7种普通金属中氦含量,探明其值均小于仪器检测限,不会影响到氢的定量分析结果。 展开更多
关键词 脉冲加热 程序升温 释放 脉冲热导法 脉冲红外法
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钢中超低氢准确测定的影响因素探讨 被引量:3
12
作者 朱跃进 李素娟 +1 位作者 邓羽 郝士一 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期12-18,共7页
钢中氢质量分数低至0.Xμg/g时,测不准问题突显,实验对影响钢中超低氢测定的因素进行了探讨。采用稀土钢样品,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,结果表明简单的溶剂浸泡不能完全消除表面污染影响,超声波清洗程序必不可少。石墨... 钢中氢质量分数低至0.Xμg/g时,测不准问题突显,实验对影响钢中超低氢测定的因素进行了探讨。采用稀土钢样品,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,结果表明简单的溶剂浸泡不能完全消除表面污染影响,超声波清洗程序必不可少。石墨坩埚与钢样的相互作用同样可以影响到超低氢分析的准确性,借助于加料空白可以观察到0.1μg/g的正干扰。通过实际样品和标样分析,可以观察到石墨单坩埚在高功率条件下有明显的干扰,套坩埚也可以存在干扰。新钢样中氢常规分析出现"零峰值"异常样,对现行脉冲熔融法和现行仪器提出了挑战,改用基于感应热抽取法的仪器可以解决问题。稀土元素挥发污染可以造成"零峰值"现象曾被试验证实,通过标样分析也观察到类似的异常现象。目前的热导检测器和红外检测器均适用于超低氢分析。综上所述:超声波清洗前处理、禁用石墨单坩埚和排除样品挥发干扰成为钢中超低氢准确测定的3个主要因素;感应热抽取法结合超声波清洗可以适合于各种钢样中超低氢分析的要求。 展开更多
关键词 超低氢 感应热抽取法 脉冲熔融法 石墨套坩埚 石墨单坩埚 石英坩埚 加料空白 热导法 红外吸收法
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水平温梯冷凝法生长ZnGeP_2单晶 被引量:2
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作者 吴海信 陈林 +3 位作者 王振友 黄飞 倪友保 毛明生 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第A01期152-154,158,共4页
采用高纯(6mol/L)Ge、Zn、P单质为原料,按化学计量比并富P 0.2%配料,通过双温区法合成ZnGeP2多晶粉料,再用水平温梯冷凝法(HGF)生长出尺寸达10mm×20mm×80mm的单晶棒。对单晶进行了X射线衍射、红外透过率、热导率等测试,测试... 采用高纯(6mol/L)Ge、Zn、P单质为原料,按化学计量比并富P 0.2%配料,通过双温区法合成ZnGeP2多晶粉料,再用水平温梯冷凝法(HGF)生长出尺寸达10mm×20mm×80mm的单晶棒。对单晶进行了X射线衍射、红外透过率、热导率等测试,测试结果表明;单晶完整性好,红外透过率较高;5mm厚晶片(未退火、镀膜)在2~8μm范围内平均透过率可达54%以上;在室温附近(297.34K)热导率为35.89W/(m.K)。 展开更多
关键词 磷锗锌 水平温梯冷凝法 X射线粉末衍射 红外透过率 热导率
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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮 被引量:13
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作者 钟华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期7-12,共6页
对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为:称取0.05~0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校... 对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为:称取0.05~0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样(氮的蒸馏-滴定法结果)确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9%,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%~105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致. 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收法 热导法 钒铝中间合金
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基于红外测温的电气控制柜内部元件热缺陷严重程度的反问题识别 被引量:5
15
作者 闫光辉 杨立 范春利 《红外》 CAS 2011年第6期10-14,22,共6页
根据国家相关标准建立了电气控制柜内部元件发热故障的判断方法和标准。结合红外辐射理论分析了控制柜内部过热元件对壳体内表面的热辐射,得到了壳体内表面的辐射热流密度,并针对受热壳体建立了二维热传导模型。基于壳体表面的红外成像... 根据国家相关标准建立了电气控制柜内部元件发热故障的判断方法和标准。结合红外辐射理论分析了控制柜内部过热元件对壳体内表面的热辐射,得到了壳体内表面的辐射热流密度,并针对受热壳体建立了二维热传导模型。基于壳体表面的红外成像测温数据,运用L-M算法进行了导热反问题模拟研究,准确求解了控制柜内部元件在不同热缺陷程度时的发热温度。最后运用表面温度判断法对控制柜内部元件热缺陷的严重程度进行了识别。结果表明,测量误差对过热元件的故障诊断影响较小。 展开更多
关键词 内部热缺陷 温度识别 表面温度判断法 红外热像仪 导热反问题
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TCH-600氧、氮、氢分析仪在唐钢的应用 被引量:6
16
作者 唐权民 张祖辉 王文焱 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第3期503-505,共3页
通过TCH-600氧、氮、氢分析仪在唐钢的实际应用,重点介绍了助熔剂、坩埚、样品熔解及空白和校正过程中应注意的问题,钢铁样品分析条件的选择。
关键词 氦气 红外吸收 热导检测
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导热吸波材料研究进展 被引量:2
17
作者 王孟奇 李维 +2 位作者 崔正明 陈志宏 官建国 《哈尔滨工程大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1465-1474,共10页
针对电子和通讯设备小型化、高度集成化带来的散热和电磁兼容困难问题,本文分析了导热吸波材料的发展现状,从单一的导热功能材料和吸波功能材料的设计制备出发,归纳了导热机理与吸波机理以及影响导热和吸波性能的重要因素。在此基础上... 针对电子和通讯设备小型化、高度集成化带来的散热和电磁兼容困难问题,本文分析了导热吸波材料的发展现状,从单一的导热功能材料和吸波功能材料的设计制备出发,归纳了导热机理与吸波机理以及影响导热和吸波性能的重要因素。在此基础上介绍了一些典型的提高导热吸波综合性能的方法及其设计制备方法,在总结现有导热吸波复合材料的发展现状和问题的基础上,考虑当前技术的不足,提出了未来导热吸波材料的发展方向,包括制备高热导率的聚合物基体材料、结构优化设计和增强导热吸波复合材料综合性能的研究。通过此研究,旨在为制备高性能导热吸波材料提供参考,提升行业技术水平,开发出兼具高导热和电磁波吸收功能的新型复合材料。 展开更多
关键词 导热吸波材料 导热机理 吸波机理 设计方法 制备方法 导热性能 吸波性能 复合材料
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惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮 被引量:6
18
作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 孙晓飞 李朝 左璇 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期382-385,392,共5页
通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作... 通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。 展开更多
关键词 惰性熔融 红外吸收 热导法 TiCN粉末
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脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢 被引量:15
19
作者 于燕鹏 胡少成 +4 位作者 马红权 吴振宁 黄小峰 胡学强 王蓬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期32-36,共5页
在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加... 在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。 展开更多
关键词 脉冲加热 熔融 红外吸收法 热导法 钢铁
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脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢 被引量:10
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作者 胡少成 葛程 +4 位作者 马红权 王超刚 胡学强 马飞超 王蓬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期37-41,共5页
针对钢铁材料中氧和氢的同时测定,提出了一种新型的气路结构和检测原理,解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题,并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响,确定了分析功率2250W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选... 针对钢铁材料中氧和氢的同时测定,提出了一种新型的气路结构和检测原理,解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题,并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响,确定了分析功率2250W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选用合适的钢中氧和氢标准样品,建立了方法的校准曲线,实现了钢铁材料中氧和氢的脉冲加热一红外吸收热导法测定。利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0.000051%、0.000024%,氧和氢的分析范围分别为0.00005%~0.1%、0.00003%~O.05%。实验方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响,用于实际样品的测定结果与对照值一致,完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求。 展开更多
关键词 脉冲加热 熔融 红外法 热导法 钢铁
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