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高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究 被引量：6
1
作者 吴娜 谭婉清 +1 位作者 沈颖仪 关日晴 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第4期195-199,共5页
建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1∶1)和15 ... 建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1∶1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。 展开更多
关键词 明胶胶囊 合成色素 木瓜蛋白酶 高效液相色谱法
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高效液相色谱法检测明胶空心胶囊中6种偶氮类人工合成色素 被引量：5
2
作者 张恒斌 《中南药学》 CAS 2019年第9期1522-1525,共4页
目的建立HPLC法检测明胶空心胶囊中柠檬黄、新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红和日落黄6种偶氮类人工合成色素。方法样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干,定容过滤,采用HPLC法进行检测。使用色谱柱Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5... 目的建立HPLC法检测明胶空心胶囊中柠檬黄、新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红和日落黄6种偶氮类人工合成色素。方法样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干,定容过滤,采用HPLC法进行检测。使用色谱柱Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol·L^-1醋酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量10μL,检测波长:柠檬黄为440 nm,新红、苋菜红与诱惑红为520 nm,胭脂红与日落黄为490 nm。结果 6种人工合成色素在9.856~985.6μg·mL^-1(柠横黄)、9.612~961.2μg·mL^-1(新红)、8.539~853.9μg·mL^-1(苋菜红)、9.124~912.4μg·mL^-1(诱惑红)、10.300~1030.0μg·mL^-1(胭脂红)、9.472~947.2μg·mL^-1(日落黄)内与峰面积线性关系良好,检出限为0.90~2.85 mg·kg^-1,回收率为93.3%~100.5%(n=3),RSD为1.2%~3.0%。结论本法可用于明胶空心胶囊中人工合成色素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 明胶空心胶囊 偶氮类人工合成色素
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UPLC法检测明胶空心胶囊中9种合成着色剂 被引量：11
3
作者 王翀 杜明荦 仲平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1857-1862,共6页
目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂。方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1 ... 目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂。方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:9种合成色素质量浓度在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性关系,回归系数r>0.998,检出下限为0.10~0.50μg·mL^(-1),回收率为95.1%~101.9%(n=9)。对10批样品中合成着色剂进行检测,结果分别为柠檬黄0.289~0.672 mg·g^(-1),苋菜红0.325 mg·g-1,胭脂红0.282~0.373 mg·g-1,亮蓝0.072~0.226 mg·g-1,其他合成着色剂均未检出。结论:经方法学验证,本法可用于明胶胶囊壳中合成着色剂的检测。 展开更多
关键词 药用辅料 安全监测 柠檬黄 新红 苋菜红 胭脂红 日落黄 诱惑红 偶氮玉红 亮蓝 赤藓红 明胶空心胶囊着色剂检测 超高效液相色谱法
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LC-MS/MS定量分析药用明胶空心胶囊中合成色素的含量 被引量：4
4
作者 赵海云 李玉杰 +2 位作者 张冬梅 杨娜 凌霄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1329-1337,共9页
目的:建立药用明胶空心胶囊样品中22种合成色素的超高效液相色谱/三重四极杆质谱定量分析方法。方法:样品经60℃水、乙醇-水(7∶3)及乙腈浸泡超声提取,提取液采用聚酰胺粉吸附,固相萃取柱净化,分别以无水乙醇-水(3∶7)、无水乙醇-2%氨水... 目的:建立药用明胶空心胶囊样品中22种合成色素的超高效液相色谱/三重四极杆质谱定量分析方法。方法:样品经60℃水、乙醇-水(7∶3)及乙腈浸泡超声提取,提取液采用聚酰胺粉吸附,固相萃取柱净化,分别以无水乙醇-水(3∶7)、无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)、乙腈解吸附,洗至聚酰胺粉无色;收集解吸液,旋蒸浓缩,加50%乙腈定容,经0.22μm滤膜过滤,进样分析。结果:10种限用色素线性浓度范围为5~500 mg·L^(-1),12种禁用色素的线性浓度范围为0.002~12.5 mg·L^(-1);22种合成色素均得到有效提取,加标提取回收率为72.1%~100.3%,检出限为0.5~284μg·L^(-1);146批次样品中,GB2760-2014规定允许作为食品添加剂使用的11种合成色素中,共检出8种,分别为柠檬黄、亮蓝、胭脂红、赤藓红、苋菜红、诱惑红、日落黄、喹啉黄,其中柠檬黄与亮蓝使用频率较高;禁用的合成色素中,15批次样品检出坚牢绿。结论:该方法对药用明胶空心胶囊中合成色素的定量分析有良好的适用性。采用建立方法,对多家企业产品进行测定,发现合成色素存在滥用现象,鉴于合成色素的危害性,其在制药工业中的使用品种、使用限量和安全性评价以及标签标示管理等方面应引起重视。 展开更多
关键词 药用辅料 明胶空心胶囊 色素定量 柠檬黄 亮蓝 胭脂红 赤藓红 苋菜红 诱惑红 日落黄 喹啉黄
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药用胶囊中6种合成色素高效液相色谱法的测定及不确定度 被引量：3
5
作者 刘惠霞 邓树强 《中国药物经济学》 2020年第2期41-46,共6页
目的建立药用明胶空心胶囊中6种合成色素(柠檬黄、苋菜红、诱惑红、胭脂红、亮蓝、赤藓红)测定的高效液相色谱法(HPLC),并分析测得的不确定度。方法选择市场流通的1批明胶空心胶囊作为研究对象,建立6种合成色素的HPLC测定方法,并对不确... 目的建立药用明胶空心胶囊中6种合成色素(柠檬黄、苋菜红、诱惑红、胭脂红、亮蓝、赤藓红)测定的高效液相色谱法(HPLC),并分析测得的不确定度。方法选择市场流通的1批明胶空心胶囊作为研究对象,建立6种合成色素的HPLC测定方法,并对不确定度进行分析。结果建立6种合成色素的HPLC测定方法,该法测定6种合成色素专属性良好,不受明胶干扰,在1~100μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度线性相关,溶液在48 h内稳定,精密度和准确度符合样品分析要求,可用于6种人工合成色素的测定。空心明胶胶囊中存在柠檬黄、苋菜红、诱惑红、胭脂红、亮蓝、赤藓红残留,浓度分别为5.04、39.24、7.24、12.02、1.64和7.34μg/g。不确定度分析显示,该法测定合成色素的不确定度来源为样品称量和定容、HPLC测定、对照品溶液和重复测量,取置信概率为95%,k=2,6种合成色素测定的扩展不确定度分别为0.022、0.022、0.021、0.021、0.021和0.020μg/g。结论建立明胶空心胶囊中人工合成色素的HPLC含量测定方法,精密度和准确度均符合要求,试验过程中引入的不确定度小,方法简单、准确可靠。 展开更多
关键词 明胶空心胶囊 合成色素 高效液相色谱法 不确定度
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