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Chemical Effect Analyses of 3d Elements by Study of X-Ray Fluorescence Spectra
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作者 Sevil(Porikli) DURDAGI 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2630-2637,共8页
Spectra of KX-rays emitted from pure 3 dtransition metals and their oxide and sulfate compounds were measured using a single crystal wavelength dispersive X-ray spectroscopy(WDXRF).The measurements were performed usin... Spectra of KX-rays emitted from pure 3 dtransition metals and their oxide and sulfate compounds were measured using a single crystal wavelength dispersive X-ray spectroscopy(WDXRF).The measurements were performed using a ZSX-100 esequential spectrometer equipped with an RhX-ray tube operated.An accurate analytical representation of each line was obtained by a fit to a Lorentz function.The spectra were analyzed in order to examine the KX-ray peak parameters such as asymmetry index,peak energy and relative intensity ratios.The energy shifts and relative intensities weredetermined tobetter understand the chemical effect. 展开更多
关键词 Asymmetry index Relative intensity ratio Chemical effect wavelength dispersive x-ray spectroscopy(wdxrf)
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 被引量:8
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作者 李国会 陈永君 +1 位作者 樊守忠 潘宴山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期301-304,共4页
介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。
关键词 X射线荧光光谱仪 技术指标 粉末样品 XRF仪 粉末样品压片 土壤
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波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素 被引量:5
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作者 龚春慧 曾国强 +2 位作者 葛良全 李军 温自强 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期9-17,共9页
主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫... 主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫底压片制样,制成试样样片,用X射线荧光光谱仪测定试样样片中的元素含量。该方法简便、快捷且准确。实验统计结果显示,相对标准偏差最大Pb元素为0.43%,测量精密度非常好。采用WDXRF方法测定茶叶中微量元素含量,使用SPSS软件中的聚类分析,将茶叶进行分类,对于判断茶叶的归属地和种类提供了科学和客观的技术依据。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光法 茶叶 微量元素含量 SPSS 茶叶产地 茶叶种类
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多通道波长色散X射线荧光光谱仪的升级改造 被引量:7
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作者 邓赛文 吴晓军 +4 位作者 甘露 应志春 梁国立 崔长安 朱纪夏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期481-484,共4页
采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定... 采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定量、半定量、定性分析等多种X射线荧光光谱分析的整体解决方案,功能完善,操作方便,分析效率高,易于维护和移植,具有较好的推广应用前景。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 多通道 升级改造 分析应用软件
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SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素 被引量:11
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作者 李国会 攀守忠 潘宴山 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第2期250-253,共4页
采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈... 采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好 ,为野外现场快速分析作了有益的尝试。 展开更多
关键词 现场测定 铜矿区 便携式波长色散X射线荧光光谱仪 粉末样品压片 地质样品 地球化学勘探
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X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展 被引量:21
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作者 周国兴 赵恩好 +1 位作者 岳明新 曹丹红 《当代化工》 CAS 2013年第8期1169-1172,共4页
按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整... 按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 能量色散X射线荧光光谱 微区面分布的元素成像分析 高级次谱线分析方法 薄膜分析方法
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用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度 被引量:6
8
作者 鲁言波 蔡明招 洪榕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期48-50,共3页
运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg。
关键词 波长色散X射线荧光光谱 土壤 不确定度
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X射线荧光光谱仪在RoHS分析上的应用 被引量:13
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作者 刘春 符斌 《有色金属》 CSCD 北大核心 2008年第4期174-179,共6页
介绍欧盟的RoHS/WEEE/ELV/EuP指令,综述X射线荧光法在检测RoHS成分上的应用现状,比较能量色散仪与波长色散仪的特点,讨论几项先进技术在能量色散X荧光光谱仪上的应用。
关键词 分析化学 ROHS指令 综述 X射线荧光光谱仪 能量色散仪 波长色散仪
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熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析 被引量:9
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作者 李迎春 张磊 +1 位作者 周伟 尚文郁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期828-838,共11页
目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED... 目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 展开更多
关键词 波长色散-能量色散X射线荧光光谱仪 熔融制样 矿化样品 硅酸盐类矿物 主次微量元素
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波长色散X射线荧光光谱仪的检定 被引量:5
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作者 林庆文 杨俊 刘玉纯 《化学分析计量》 CAS 2018年第4期118-121,共4页
介绍波长色散X射线荧光光谱仪的检定方法。以ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪为实例,对仪器性能测试和计量检定流程进行了详细说明。波长色散X射线荧光光谱仪的总不确定度分别由精密度测量不确定度,稳定性测量不确定度,X射线计... 介绍波长色散X射线荧光光谱仪的检定方法。以ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪为实例,对仪器性能测试和计量检定流程进行了详细说明。波长色散X射线荧光光谱仪的总不确定度分别由精密度测量不确定度,稳定性测量不确定度,X射线计数率测量不确定度,检测器能量分辨率不确定度,仪器计数线性的不确定度组成。对仪器的各不确定度分量进行评定。在置信水平95%,扩展因子为k=2的条件下,计算得此波长色散X射线荧光光谱仪的标准扩展不确定度为1.45 kcps。该方法为检定该类仪器和计量标准的考核提供了参考。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 性能测试 检定 不确定度
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利用康普顿散射分析碳化硅陶瓷在高温下使用氧化后组成的变化 被引量:1
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作者 申如香 卓尚军 +1 位作者 盛成 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-3,7,共4页
用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用... 用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用此模型计算了碳化硅氧化后组成含量的变化。结果表明:用此方法测得的样品中碳、硅及氧的相对含量与X射线光电子能谱法所测结果相符,两者间的相对偏差均小于1%。据此认为,此方法所测得的数据是可以接受的。 展开更多
关键词 康普顿散射 波长色散X射线荧光光谱仪 平均原子序数 碳化硅陶瓷
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单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量 被引量:11
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作者 张顺鹏 《石化技术与应用》 CAS 2014年第5期448-451,共4页
利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039-07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689-2000或.GB/T 17040-... 利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039-07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689-2000或.GB/T 17040-2008进行了对比.结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039-07标准的要求. 展开更多
关键词 单波长色散 X射线荧光光谱仪 原油 汽油 柴油 硫含量 准确度 精密度
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国产波长色散X荧光仪制造技术 被引量:1
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作者 张磊 宋欣 芦红 《中国建材科技》 2010年第S2期267-272,共6页
波长色散X荧光仪具有制样简单、良好的分辨率、无损快速定量分析、元素分析范围广等优点,在工业过程监控和产品质量控制中得到了广泛的应用。然而,波谱仪的制造技术和加工工艺等要求很高,我国使用的波谱仪绝大多数都是从国外进口的。针... 波长色散X荧光仪具有制样简单、良好的分辨率、无损快速定量分析、元素分析范围广等优点,在工业过程监控和产品质量控制中得到了广泛的应用。然而,波谱仪的制造技术和加工工艺等要求很高,我国使用的波谱仪绝大多数都是从国外进口的。针对建材行业质量控制特点,选择十种固定的元素,采用弯曲晶体制作固定分光道,利用400瓦低功率光管并采用上照式结构避免光管被污染及一体化X射线探测专利技术,完成国产化的固定道波谱仪。开发的上位机操作软件具有自动控制系统、多道采集系统,定量分析系统等多种X射线荧光光谱分析的特点,软件设计人性化,具有自动化程序高,操作简便,易于维护等特点,易于在工厂企业中得到推广。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 国产 固定道
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波长与能量色散复合式X射线荧光光谱技术测定海洋沉积物元素 被引量:21
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作者 张颖 朱爱美 +4 位作者 张迎秋 徐磊 张辉 刘建兴 刘季花 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1090-1097,共8页
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校... 波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校正基体效应,部分元素用多元回归进行谱线重叠干扰校正,建立了WD-EDXRF对海洋沉积物进行多元素同时定量分析的方法。本方法对稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的检出限均小于18μg/g,轻元素Na、Mg的检出限小于15μg/g,适用于绝大多数海洋地质样品的分析;对沉积物标样GBW07309进行精密度考察,除Cl和含量接近检出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用测量不确定度的评定方法,比较了标准样品的分析数据的扩展不确定度,大部分元素|En|≤1。对不同类型深海沉积物样品进行测定,测定结果与实验室电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果基本一致。结果表明,本方法能充分发挥波谱与能谱各自的优势,快速、准确分析海洋沉积物中多种元素,可满足大批量海洋沉积物样品测试的需求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 能量色散X射线荧光光谱法 海洋沉积物 多元素分析
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波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素 被引量:16
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作者 刘菊琴 李小莉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期7-12,共6页
单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量... 单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。 展开更多
关键词 波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪 稀土元素 海洋沉积物 水系沉积物 岩石 土壤 粉末压片
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提高波长色散X荧光光谱仪晶体衍射强度的方法 被引量:3
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作者 宋欣 张磊 +3 位作者 李海建 杨伟清 宋晓昆 付晓光 《中国建材科技》 2010年第S2期276-284,共9页
波长色散X荧光光谱仪是检验物质化学成份的传统工具,在各个行业中的应用非常广泛。但是由于晶体衍射强度不够高等问题,一直使波长色散X荧光光谱仪在低含量低原子序数元素的分析方面受到一定的限制。本文全面介绍了近年来以加强晶体衍射... 波长色散X荧光光谱仪是检验物质化学成份的传统工具,在各个行业中的应用非常广泛。但是由于晶体衍射强度不够高等问题,一直使波长色散X荧光光谱仪在低含量低原子序数元素的分析方面受到一定的限制。本文全面介绍了近年来以加强晶体衍射强度为目的的新技术,例如全聚焦、半聚焦、对数螺线柱面弯曲晶体衍射技术,和双曲面晶体衍射技术及大面积晶体阵列技术。这些新技术新工艺的出现,使波长色散X荧光光谱仪在低含量低原子序数元素分析性能上有了长足的进步。 展开更多
关键词 波长色散X荧光光谱仪 晶体衍射 柱面弯曲晶体 双曲面晶体 晶体阵列 单色器
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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟 被引量:7
18
作者 刘林 王勇 +1 位作者 曾晖 施宗友 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期78-82,共5页
快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法... 快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法(wdxrf) 粉末压片制样
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土矿石中8种主量稀土氧化物 被引量:4
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作者 于丽丽 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期37-42,共6页
稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合... 稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合,再加入1mL500g/LNH4NO3溶液为氧化剂、0.2mL100g/LLiBr溶液为脱模剂,在1050℃下熔融制成均匀玻璃片,使用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻稀土矿石中La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3等8种主量稀土氧化物。方法中稀土氧化物的检出限为5~159μg/g。实验方法用于测定两个稀土矿石标准物质GSB04-3549-2019(稀土总量为4.44%)和GSB04-3309-2016(稀土总量为29.09%)中8种稀土氧化物,低品位稀土矿石标准物质(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于13%,高品位稀土矿石标准物质(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%。选取2个轻稀土矿石样品(稀土总量分别为2.55%和24.64%),按照实验方法进行稀土总量的加标回收试验,回收率为96%~100%。选取2个稀土矿石标准物质GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2个轻稀土矿石样品,按照实验方法测定La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3,测定值与标准值或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值相吻合。实验方法具有较广的适应性,能满足复杂矿物组成轻稀土矿石中主量稀土氧化物的检测。 展开更多
关键词 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱法(wdxrf) 轻稀土矿石 稀土氧化物
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用于波长色散X射线荧光光谱仪的闪烁计数器及信号处理系统的研制 被引量:2
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作者 宋春苗 周超 胡学强 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第5期68-73,共6页
闪烁计数器(SC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。相较于传统的闪烁计数器,通过反复试验,采用100μm的Be片作为屏蔽材料与闪烁体一体化封装,采用石英玻璃作为NaI晶体的封装材料,改善了NaI晶体的封装工艺,实现了NaI晶体的... 闪烁计数器(SC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。相较于传统的闪烁计数器,通过反复试验,采用100μm的Be片作为屏蔽材料与闪烁体一体化封装,采用石英玻璃作为NaI晶体的封装材料,改善了NaI晶体的封装工艺,实现了NaI晶体的良好密封,提高了探测器的探测效率;通过电子器件定制选型,实现了对闪烁计数器输出的微弱信号的有效提取及放大,提高了探测器的能量分辨率;采用数字可调信号放大技术,实现了阳极脉冲信号放大倍数的连续可调,提高了探测器的探测范围。将上述闪烁计数器用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG 810-1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的测定实验。其结果为:纯铜块样品的CuKα计数值的精密度指标为0.078%,铬镍不锈钢圆块样品的NiKα计数值的稳定性指标为0.238%,探测器能量分辨率指标为39.73%,均达到该检定规程中A级指标要求。 展开更多
关键词 闪烁计数器 波长色散X射线荧光光谱仪 NaI晶体 微弱信号 放大 稳定性 精密度 分辨率
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