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UPLC法测定CHO细胞培养液中17种氨基酸的含量及其变化规律
1
作者 周杰 蔡俊 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期64-68,共5页
采用超高效液相色谱(UPLC)法对CHO细胞培养液中17种氨基酸进行定量分析。结果表明,17种氨基酸色谱分离度均大于1.5,半胱氨酸在2~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)为0.9956,其他16种氨基酸在0.1~20μg·mL^(-1)浓度范围内... 采用超高效液相色谱(UPLC)法对CHO细胞培养液中17种氨基酸进行定量分析。结果表明,17种氨基酸色谱分离度均大于1.5,半胱氨酸在2~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)为0.9956,其他16种氨基酸在0.1~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)均不低于0.9987;方法检出限为0.02~1μg·mL^(-1),定量限为0.1~2μg·mL^(-1);精密度、重复性和稳定性相对标准偏差(RSD)均小于4%,适用于CHO细胞培养液中氨基酸的定量分析。根据CHO细胞培养液中氨基酸的含量变化,可推断酪氨酸、半胱氨酸可能为细胞生长的营养限制性成分,对CHO细胞基础培养基或补料培养基中氨基酸种类及含量的调控具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(uplc) 氨基酸 CHO细胞培养液
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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的牛大力酒成分分析
2
作者 汪鹏 尹海全 +3 位作者 羊青 王清隆 王祝年 王茂媛 《酿酒》 2025年第1期92-98,共7页
为更好地研究牛大力酒的功能,本研究采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)技术在正负粒子模式下分析牛大力酒中的成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库TCM Chiese[UNIFI1.7]和Chem Spider检索其一级、二... 为更好地研究牛大力酒的功能,本研究采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)技术在正负粒子模式下分析牛大力酒中的成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库TCM Chiese[UNIFI1.7]和Chem Spider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了牛大力酒中主要化学成分,共鉴定出29种化学成分,包括酚酸类3个、黄酮类5个、三萜类21个。其中21个三萜类化合物及3个黄酮类化合物均首次从牛大力中分离得到。 展开更多
关键词 牛大力酒 uplc/Q-TOF-MS 酚酸类 黄酮类 三萜类
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UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分
3
作者 布比阿加尔·哈依拉提 秦亚迪 +2 位作者 程煜凤 沈静 姚军 《中成药》 北大核心 2025年第1期126-132,共7页
目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾... 目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正负离子扫描。结合UNIFI平台,对提取物、空白血清和含药血清图谱进行差异分析,解析提取物经大鼠灌胃后血清原型成分和代谢产物。结果含药血清中初步鉴定出78种成分,包括8种原型成分和70种代谢产物。结论本实验可为进一步研究金雀花总黄酮药效物质和作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 金雀花 总黄酮 入血成分 uplc-Q-TOF/MS UNIFI
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法的化痰合剂体外及入血成分分析
4
作者 孟慧頔 程雪梅 +5 位作者 党蕊 王长虹 时扣荣 刘娟 范伟 罗兰 《中南药学》 2025年第1期84-93,共10页
目的阐明化痰合剂的化学成分和口服吸收入血成分。方法在大鼠灌胃化痰合剂10 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h后采集血清。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法测定,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲... 目的阐明化痰合剂的化学成分和口服吸收入血成分。方法在大鼠灌胃化痰合剂10 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h后采集血清。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法测定,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温45℃;流速0.3 mL·min^(-1);进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正、负离子模式检测。经Analyst TF 1.6采集数据,Peak View 1.2分析数据,根据保留时间、相对分子质量、一级和二级质谱数据,结合对照品和参考文献对化痰合剂及其口服入血的化学成分进行表征。结果从化痰合剂中共鉴定出133种成分,包括黄酮类67种、香豆素类22种、皂苷类15种、有机酸类14种、生物碱类3种、其他类12种;从含药血清中鉴定出15种成分。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS法可较全面地鉴定化痰合剂中的化学成分和口服吸收入血成分,为化痰合剂的进一步研究提供依据。 展开更多
关键词 化痰合剂 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留
5
作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-MS/MS 喹诺酮类
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基于UPLC-Q-TOF-MS法和网络药理学探讨草归除湿活血颗粒治疗高尿酸血症的机制
6
作者 古丽达力·赛里克 汪建萍 +1 位作者 林欣悦 赵翡翠 《中南药学》 2025年第1期114-123,共10页
目的考察草归除湿活血颗粒剂的提取工艺,并探究其通过降尿酸治疗高尿酸症的机制。方法通过HPLC测定草归除湿活血颗粒水提液中各成分的含量,筛选最佳提取条件;利用UPLC-Q-TOF-MS分析其活性成分,再将得到的活性成分结合高尿酸血症的潜在靶... 目的考察草归除湿活血颗粒剂的提取工艺,并探究其通过降尿酸治疗高尿酸症的机制。方法通过HPLC测定草归除湿活血颗粒水提液中各成分的含量,筛选最佳提取条件;利用UPLC-Q-TOF-MS分析其活性成分,再将得到的活性成分结合高尿酸血症的潜在靶点,进行PPI网络构建及GO、KEGG分析。结果最佳提取工艺为10倍水浸泡0.5 h,加热回流提取2次,每次1 h。UPLC-Q-TOF-MS得221个活性成分,网络药理学分析得到183个潜在交集靶点,富集分析得到PI3K-Akt信号通路、脂质和动脉粥样硬化、HIF-1等信号通路。结论草归除湿活血颗粒可能通过调节PI3K-Akt信号通路、脂质和动脉粥样硬化、HIF-1等信号通路来发挥降尿酸的作用。 展开更多
关键词 草归除湿活血颗粒 高尿酸血症 制备工艺 uplc-Q-TOF-MS 网络药理学
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UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素和山奈素及其药动学研究
7
作者 刘洋 王哲永 +3 位作者 符子轩 李紫玉 赵旻 赵春杰 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第2期170-174,共5页
目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检... 目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检测;方法学验证实验并考察两种成分的药动学特征。结果所用UPLC-MS/MS的方法学验证均符合要求。大鼠灌胃给予肠安散药液后,大鼠体内槲皮素和山奈素的消除半衰期分别为8.30±2.32、8.80±1.45 h,0~24 h血药浓度曲线下面积分别为92.54±8.45、29.50±4.67 ng·h·mL^(-1),达峰浓度分别为22.94±1.76、7.38±1.58 ng·mL^(-1),达峰时间分别为0.50±0.32、0.5±0.13 h。结论所用方法灵敏、快速、准确,可应用于肠安散在大鼠体内槲皮素、山奈素的药动学研究。 展开更多
关键词 肠安散 槲皮素 山奈素 超高效液相色谱-质谱联用法 卡马西平 三重四级杆 方法学验证 药代动力学
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS技术对茯神不同部位的化学成分分析
8
作者 陈妍 张越 +6 位作者 王妍妍 杜方平 王凤玲 彭代银 俞年军 陈卫东 王雷 《中南药学》 2025年第2期328-336,共9页
目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap-MS)比较茯神不同部位(茯神皮、白茯神、茯神木)的化学成分差异。方法采用Hypersil GOLD aQ C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱;流速为0.2 mL·min^(-1);... 目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap-MS)比较茯神不同部位(茯神皮、白茯神、茯神木)的化学成分差异。方法采用Hypersil GOLD aQ C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱;流速为0.2 mL·min^(-1);进样体积为2μL;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献及质谱数据库鉴定茯神不同部位的化学成分。此外,对各样品质谱数据进行归一化处理,再利用聚类热图、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对茯神皮、白茯神、茯神木的差异成分进行分析。结果在正、负离子模式下,从茯神乙醇提取物中共鉴定出74个化合物,包括茯神皮53个、白茯神59个、茯神木62个,其中茯神皮特有成分2个,白茯神特有成分7个,茯神木特有成分10个,三个部位共有成分有45个(包括茯苓酸、松苓新酸、茯苓新酸B、多孔菌酸C、去氢土莫酸等)。按种类可分为萜类、有机酸类、氨基酸类、脂肪酸类、挥发油类、糖类和甾醇类等。聚类热图、PCA及OPLS-DA结果表明茯神不同部位化学成分含量存在差异,根据VIP值>1共筛选得到18个主要差异成分。结论UPLC-Q-Orbitrap-MS可以对茯神不同部位化学成分进行快速分析鉴定,三个部位的含量存在部分差异。本研究可为茯神的质量控制及药效物质研究提供参考。 展开更多
关键词 茯神 uplc-Q-Orbitrap-MS 化学成分 定性分析
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基于Keap1-Nrf2通路及UPLC-Q-TOF-MS技术探讨沙棘抗氧化衰老物质基础及作用机制
9
作者 梁丽 赵轶轩 +2 位作者 屈凝伊 黄婧超 王丽娜 《辽宁中医药大学学报》 2025年第2期38-43,共6页
目的 探究沙棘不同极性部位提取物产生抗氧化作用的物质基础及作用机制,为拓宽沙棘果开发应用提供依据。方法 采用腹腔注射D-半乳糖构建氧化衰老模型小鼠,实验结束后收集小鼠肺组织样本,采用Western Blot法检测相关蛋白表达。采用UPLC-Q... 目的 探究沙棘不同极性部位提取物产生抗氧化作用的物质基础及作用机制,为拓宽沙棘果开发应用提供依据。方法 采用腹腔注射D-半乳糖构建氧化衰老模型小鼠,实验结束后收集小鼠肺组织样本,采用Western Blot法检测相关蛋白表达。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对沙棘不同极性部位进行成分分析,结合文献鉴定成分。结果 沙棘醇总提取物和正丁醇层提取物能够激活Keap1-Nrf2通路,上调Nrf2、NQO1以及下调Keap1蛋白表达;成分分析共鉴定出36种化合物,以黄酮类和有机酸类成分为主,且不同极性部位成分有一定差异。结论 沙棘具有抗氧化作用的物质主要是以槲皮素、异鼠李素、山柰酚为主的黄酮类化合物,其醇总提取物和正丁醇层提取物能够激活Keap1-Nrf 2通路,从而起到抗氧化衰老的作用。 展开更多
关键词 沙棘果提取物 uplc-Q-TOF-MS 化学成分 机制
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基于HPLC-DAD指纹图谱和UPLC-Q-Exactive MS技术的化滞柔肝颗粒Q-Marker预测分析
10
作者 孙颖 梁红宝 +3 位作者 朱祥霞 赵云 张永清 张贵民 《中国医药工业杂志》 2025年第3期365-377,共13页
对化滞柔肝颗粒中的化学成分及其质谱裂解规律进行分析,探索该颗粒保肝作用的质量标志物(Q-Marker)。采用HPLC-DAD技术建立指纹图谱并进行相似度评价,建立了UPLC-Q-Exactive MS法鉴别成分,基于Q-Marker“五原则”预测化滞柔肝颗粒的Q-Ma... 对化滞柔肝颗粒中的化学成分及其质谱裂解规律进行分析,探索该颗粒保肝作用的质量标志物(Q-Marker)。采用HPLC-DAD技术建立指纹图谱并进行相似度评价,建立了UPLC-Q-Exactive MS法鉴别成分,基于Q-Marker“五原则”预测化滞柔肝颗粒的Q-Marker。结果显示,建立的HPLC-DAD指纹图谱中有23个共有峰,指认出对羟基肉桂酸、柚皮苷、橙皮苷、绿原酸、大黄素、大黄酚6个成分,12批次的相似度≥0.97。通过UPLC-Q-Exactive MS法共鉴别出73个化合物,其中黄酮类4个,黄酮苷类15个,有机酸类14个,蒽醌类9个,糖苷类15个,三萜皂苷类6个,萜类4个,香豆素类3个,苯乙醇类2个,内酯类1个。基于Q-Marker判定的“五原则”,预测对羟基肉桂酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、蒙花苷、橙黄决明素、柴胡皂苷A、大黄素、大黄酚9个化合物可作为化滞柔肝颗粒的Q-Marker,为化滞柔肝颗粒工业化生产中质量控制水平的提升提供了理论依据。 展开更多
关键词 指纹图谱 化滞柔肝颗粒 非酒精性脂肪肝 uplc-Q-Exactive MS Q-Marker
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基于标准汤剂的水蛭、烫水蛭配方颗粒UPLC特征图谱建立
11
作者 刘华明 林小钰 +2 位作者 张辉 谭沛 马名利 《中成药》 北大核心 2025年第1期211-216,共6页
目的基于标准汤剂建立水蛭、烫水蛭配方颗粒UPLC特征图谱。方法分析采用Shim-pack GIST_HP C_(18)-AQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm);流动相甲醇-0.01 mol/L甲酸铵溶液(醋酸调pH至4.0),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波... 目的基于标准汤剂建立水蛭、烫水蛭配方颗粒UPLC特征图谱。方法分析采用Shim-pack GIST_HP C_(18)-AQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm);流动相甲醇-0.01 mol/L甲酸铵溶液(醋酸调pH至4.0),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波长365 nm;电喷雾离子源;正负离子扫描。对药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选影响差异的标志性成分。结果15批生品(药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒)特征图谱中有10个特征峰,15批炮制品(饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒)特征图谱中有12个特征峰,指认出其中5个(水蛭胺C羧基衍生物、水蛭胺A、水蛭胺B、Whitmanine B、维生素B_(2)),相似度均大于0.900。以特征值>1为标准,提取得到2个主成分,并得到3个VIP值大于1的差异性成分。结论该方法快速准确,可为水蛭、烫水蛭基原鉴别、炮制品质量控制、配方颗粒生产全过程质量控制提供依据。 展开更多
关键词 水蛭 烫水蛭 配方颗粒 uplc特征图谱 标准汤剂 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)
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UPLC-Q-TOF-MS法分析大青叶入血成分及其代谢产物
12
作者 韩苏日古嘎 乌日拉嘎 杨立国 《中成药》 北大核心 2025年第2期487-496,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS法分析大青叶入血成分及其代谢产物。方法分析采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 Aq-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS法分析大青叶入血成分及其代谢产物。方法分析采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 Aq-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。结果从中共鉴定得到35种入血成分,其中24种原型成分、11种代谢产物。原型成分主要为生物碱类、黄酮类、芥子酰葡萄糖二酸类和倍半萜类,主要代谢途径包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化和硫酸酯化。结论本研究结果表明入血的原型成分可能为大青叶的有效成分,可为大青叶药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 大青叶 入血成分 代谢产物 uplc-Q-TOF-MS
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UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中14种活性成分的含量
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作者 张峰 梁艳 +1 位作者 张蒙蒙 曹颖 《中成药》 北大核心 2025年第3期716-721,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;动态多反应监测模式。结果14种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9960),平均加样回收率96.0%~101.6%,RSD 2.4%~4.3%。结论该方法稳定、准确、灵敏,可用于小儿肺咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肺咳颗粒 活性成分 含量测定 uplc-MS/MS
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基于UPLC-QTOF-MS、网络药理学和实验验证探讨复方鹿仙草颗粒抗肝癌作用机制
14
作者 覃业浩 郭晨静 +1 位作者 吴黎川 魏鹏程 《广西师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期221-237,共17页
为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为... 为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为PIK3CA、PIK3CB、PIK3CD、PIK3R1和EGFR,涉及蛋白磷酸化、细胞迁移、活化和增殖等生物过程。KEGG分析表明,FLK可能通过影响癌症通路、PI3K-Akt信号通路等关键途径来抑制肝癌细胞的生长。体外细胞实验验证了网络药理学的结果,显示FLK能有效抑制肝癌细胞的增殖、克隆和迁移,并诱导细胞凋亡和周期阻滞。研究结果表明,FLK可能通过调节PI3K-Akt等信号通路发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 复方鹿仙草颗粒 肝癌 uplc-QTOF-MS 网络药理学 分子对接
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UPLC法测定消炎止咳胶囊中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
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作者 金昭 刘志海 +1 位作者 彭啟丽 王丹丹 《中国民族民间医药》 2025年第1期49-52,共4页
目的:建立消炎止咳胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)含量测定方法,提高该制剂质量控制标准。方法:采用UPLC含量测定方法。色谱条件:BEH C18(2.1mm×150mm,1.7μm)... 目的:建立消炎止咳胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)含量测定方法,提高该制剂质量控制标准。方法:采用UPLC含量测定方法。色谱条件:BEH C18(2.1mm×150mm,1.7μm)为分离柱;流动相为乙腈–水,梯度洗脱;穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速0.3 mL/min,进样体积2μL。结果:穿心莲内酯在13.0775~130.7748μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999,n=5);加样回收率为97.4%,RSD值为1.3%。脱水穿心莲内酯在12.47129~124.7129μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999,n=5);加样回收率为102.3%,RSD值为1.2%。对10批消炎止咳胶囊进行含量测定,穿心莲内酯含量测定结果为2442.34~2683.48μg/g,脱水穿心莲内酯的含量测定结果为1551.43~1834.64μg/g,二者的总含量测定结果为3995.91~4672.18μg/g。结论:采用UPLC对消炎止咳胶囊中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、简单高效、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 消炎止咳胶囊 穿心莲 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 uplc
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经典名方保元汤UPLC特征图谱研究
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作者 赖志成 《广东药科大学学报》 2025年第1期93-98,共6页
目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以... 目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以峰5芒柄花苷为参照峰,绘制21批保元汤基准样品的UPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果 21批保元汤基准样品共有12个特征峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(峰1)、新甘草苷(峰2)、甘草苷(峰3)、芹糖异甘草苷(峰4)、芒柄花苷(峰5)、异甘草苷(峰6)、甘草素(峰7)、人参皂苷Re(峰8)、人参皂苷Rg1(峰9)、毛蕊异黄酮(峰10)、芒柄花素(峰11)、人参皂苷Rd(峰12),相似度大于0.70。结论 所建立的UPLC特征图谱和特征峰的分析结果可为经典名方保元汤的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 保元汤 uplc 特征图谱
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UPLC特征图谱结合黄酮类活性成分含量测定的沙棘配方颗粒质量研究
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作者 蔡小兵 江斌 谭沛 《中医药导报》 2025年第1期61-66,共6页
目的:建立沙棘配方颗粒质量评价方法,整体评价不同产地沙棘配方颗粒产品质量的均一性及差异化。方法:采用UPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ HP(150.0 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速... 目的:建立沙棘配方颗粒质量评价方法,整体评价不同产地沙棘配方颗粒产品质量的均一性及差异化。方法:采用UPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ HP(150.0 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,对不同产地沙棘配方颗粒进行相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),并采用相同UPLC色谱系统及方法同时测定多种黄酮类成分含量,对18批沙棘配方颗粒进行质量分析和评价。结果:沙棘配方颗粒特征图谱确定12个共有峰且全部指认,分别为峰1(5-羟基糠醛)、峰2(原儿茶酸)、峰3(槲皮素-3-O-槐二糖-7-O-鼠李糖苷)、峰4(异鼠李素-3-O-槐二糖-7-O-鼠李糖苷)、峰5(异鼠李素-3-O-葡萄糖-7-O-鼠李糖苷)、峰6(芦丁)、峰7(异槲皮苷)、峰8(水仙苷)、峰9(异鼠李素-3-O-葡萄糖苷)、峰10(田基黄苷)、峰11(槲皮素)、峰12(异鼠李素)。18批沙棘配方颗粒特征图谱与对照图谱相似度均大于0.90,聚类分析将全部样品分为2类,两个主成分的累积方差贡献率为92.433%,并筛选出3个影响质量的差异性成分;芦丁、异槲皮苷、水仙苷、田基黄苷、槲皮素、异鼠李素在各自质量浓度范围内线性关系良好;仪器精密度、方法重复性、溶液稳定性试验RSD值均<3%。结论:不同产地沙棘样品存在一定的质量差异。本研究建立的特征图谱及黄酮类指标成分含量测定方法可客观、全面、准确地对沙棘配方颗粒进行质量评价。 展开更多
关键词 沙棘配方颗粒 uplc法 聚类分析 质量研究
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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制
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作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-QTOF MS/MS) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
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作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 uplc-ESI-Q-TOF/MS 化妆品 糖皮质激素
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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