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TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定 被引量：5
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作者 袁志鹰 周晓倩 +5 位作者 张梦通 周小江 曾光 黄惠勇 朱建平 邓文祥 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期993-997,共5页
建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯... 建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCM S/M S鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/m L,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。 展开更多
关键词 薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 桔皮素 蜜橘黄素 新橙皮苷 柚皮苷
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朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立 被引量：6
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作者 张燕飞 耿昭 +9 位作者 黄再强 胡明勋 王甜甜 陈玲 李心怡 蒋运斌 汤韵秋 解云彤 周娟 马逾英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期852-861,共10页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素。采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法。结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ。结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素。 展开更多
关键词 矿物药 朱砂 辰砂 硫化汞 偶氮类色素 金光红C 808猩红 苏丹红Ⅳ 安全监测 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 薄层色谱法 高效液相色谱法
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