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四极质谱计定量分析的研究 被引量：5
1
作者 康小录 金则庚 《真空与低温》 1995年第3期125-129,共5页
一般认为，用作真空残气分析的四极质谱计是很难进行定量分析的。通过对四极质谱计测量过程的理论分析，指出了用四极质谱计获得可靠的定量结果的条件及由此产生的分析方法和限制因素。重点分析了四极质谱计的稳定性、线性、灵敏度、分... 一般认为，用作真空残气分析的四极质谱计是很难进行定量分析的。通过对四极质谱计测量过程的理论分析，指出了用四极质谱计获得可靠的定量结果的条件及由此产生的分析方法和限制因素。重点分析了四极质谱计的稳定性、线性、灵敏度、分辨本领。同时指出了实现四极质谱计定量分析可能的努力方向。 展开更多
关键词 真空质谱计 定量分析 真空残气 分析
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量 被引量：5
2
作者 袁玥 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5653-5658,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析。色谱柱为Aglient SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果14种乌头生物碱及其代谢产物在10～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～5.0 ng/mL,定量限为0.5～10 ng/mL,加标回收率为81.2%～113.7%(相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%, n=6)。结论该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱法 定性定量分析 乌头类植物 乌头碱
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基于分离重叠谱峰的在线过程质谱气体定量分析方法
3
作者 魏富强 黄泽建 +3 位作者 江游 戴新华 方向 金尚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期496-507,I0002,共13页
在线定量分析工业生产过程的反应气体或尾气,获知各组分气体含量,有助于及时调整生产工艺、提高产品质量,对相关工业的转型升级有着重要的意义。但受工业生产成本的影响,价格高昂的高分辨率质谱仪在工业在线定量分析中的应用相对局限,... 在线定量分析工业生产过程的反应气体或尾气,获知各组分气体含量,有助于及时调整生产工艺、提高产品质量,对相关工业的转型升级有着重要的意义。但受工业生产成本的影响,价格高昂的高分辨率质谱仪在工业在线定量分析中的应用相对局限,而采用低分辨率质谱仪检测出的带有重叠谱峰的质谱图可能会对反应气体或尾气的准确定量造成困难。虽然现有的在线定量分析方法较为成熟,但在定量准确度、方法适用性以及设备复杂性方面仍存在优化空间。为实现更准确且高效的在线定量分析,本研究提出了采用在线过程质谱仪对反应气体或尾气进行检测并分离重叠谱峰的定量分析方法。首先,根据工业生产场景精确预估待测反应气体或尾气的各组分气体及其含量,获得预测矩阵并配制校正标气。其次,通过查找各组分气体的标准质谱图,获得校正标气的所有重叠谱峰,根据各组分气体的主峰与重叠谱峰之间的关系构造最简单的比值矩阵,并配制与相关组分气体含量相同的比值标气修正比值矩阵。然后,利用质谱仪测量校正标气获得校正矩阵,并与预测矩阵和比值矩阵构建校正数学模型求得相对灵敏度矩阵。最后,根据计算出的相对灵敏度矩阵、修正后的比值矩阵与测算待测反应气体或尾气后获得的检测矩阵一同构建定量数学模型,实时求得各组分气体的含量矩阵,实现对工业生产过程的实时监测与调控。采用该方法分析具有代表性的酵母菌发酵罐尾气时,表现出准确度高且适用性强的特点,经过多次在线定量分析实验后,其最大定量误差可控制在0.4%以内,最大定量相对标准偏差可限制在2%以内。 展开更多
关键词 在线定量分析 在线过程质谱仪 四极杆质谱仪
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液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物 被引量：15
4
作者 孙细珍 熊亚青 +3 位作者 唐娟 杜佳炜 钱全全 陈雅慧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期257-265,共9页
挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,... 挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。 展开更多
关键词 饮料酒 挥发性酚类化合物 液液微萃取 气相色谱-串联质谱 定量分析
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质谱仪定量分析微量气体D_(2)的校准因子研究
5
作者 李海洋 张占文 +3 位作者 刘梅芳 栾旭 史瑞廷 易勇 《真空》 CAS 2022年第4期12-17,共6页
通过在质谱仪进气管路上安装的标定腔室与真空管路,实现了对与微球内气体含量相同范围的微量气体的获取。对质谱仪定量分析微量气体时的精密度及被测量氘气的压力对D_(2)校准因子的影响进行了研究。结果表明:该四极质谱仪的精密度较高,... 通过在质谱仪进气管路上安装的标定腔室与真空管路,实现了对与微球内气体含量相同范围的微量气体的获取。对质谱仪定量分析微量气体时的精密度及被测量氘气的压力对D_(2)校准因子的影响进行了研究。结果表明:该四极质谱仪的精密度较高,不同压力下10次重复测量实验数据的相对标准偏差均小于0.004;校准后的一个月内质谱仪具有较高稳定性,其定量分析误差低于1%,准确度较高;D_(2)和Ar的浓度校准因子在一年内的变化不超过3%,而D_(2)的压力校准因子在一年内的变化超过8%;D_(2)的压力校准因子η与被测量氘气的压力P_(1)成反比,且η与log P_(1)存在较好的线性关系,这种线性关系在半年内具有较高的稳定性。 展开更多
关键词 四极质谱 校准因子 定量分析 微球 微量气体
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