氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分...氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明,与传统三氧化二铝填充柱相比,高效PLOT柱实现了正、仲氕(o-H_2、p-H_2)以及正、仲氘(o-D2、p-D2)的基线分离(分离度R_s大于1.5),当流量为5 m L·min-1时,分离度R_s(p-H_2,o-H_2)=6.9,R_s(o-D2,p-D2)=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果,常温(298 K)下正、仲氕比例为2.77:1,正、仲氘比例为1.78:1,与理论测算值基本符合。HD与o-H_2实现了部分分离,R_s(o-H_2,HD)=0.5,根据理论预测,实现HD与o-H_2的基线分离(R_s达到1.5),理论塔板数需要达到3.9×105。展开更多
The preparation of the zeolite membrane PLOT capillary column by in situsynthesis was described. The advantages of this new kind of column were discussed. Someanalytical application to the separation of various mixtur...The preparation of the zeolite membrane PLOT capillary column by in situsynthesis was described. The advantages of this new kind of column were discussed. Someanalytical application to the separation of various mixtures on zeolite membrane PLOT columncompared with those on the coated zeolite PLOT column were reported. The reproducibility ofthe zeolite membrane PLOT column were evaluated. It has been found that the zeolitemembrane obtained is more homogeneous and thinner than coated zeolite. The zeolite membranePLOT column can shorten the analysis time, make the peak more symmetric, allowseparation at lower temperature and broaden the range of utilization of zeolites in GC.展开更多
对氢同位素色谱分析研究进展进行了综述,内容主要包括分析原理、材料研究与分析柱研制。材料研究主要包括改性材料的负载量、阳离子种类、阴离子种类。分析柱研制在材料研究的基础上进行,根据测试需求,在材料性质、柱型、柱长等方面进...对氢同位素色谱分析研究进展进行了综述,内容主要包括分析原理、材料研究与分析柱研制。材料研究主要包括改性材料的负载量、阳离子种类、阴离子种类。分析柱研制在材料研究的基础上进行,根据测试需求,在材料性质、柱型、柱长等方面进行设计,优选出适合于具体使用场景的建议柱型。无过渡金属磁性催化作用的氧化铝PLOT(porous layer open tubular)柱,适用于氢同位素的正-仲态分离;含过渡金属磁性催化作用的氧化铝色谱柱,适用于氢同位素的分子态分离。一般地,PLOT柱使用寿命较短,但其适用于快速分析;微填充柱分析时间较长,但性能稳定性较好。有序介孔材料(OMMs),具有较大比表面积,通过调节介孔孔径有望提升氢同位素低温分离性能;过渡金属离子(如Cu(Ⅰ))对氢分子的Kubas作用,有望实现氢同位素常温洗脱分离。展开更多
文摘氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明,与传统三氧化二铝填充柱相比,高效PLOT柱实现了正、仲氕(o-H_2、p-H_2)以及正、仲氘(o-D2、p-D2)的基线分离(分离度R_s大于1.5),当流量为5 m L·min-1时,分离度R_s(p-H_2,o-H_2)=6.9,R_s(o-D2,p-D2)=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果,常温(298 K)下正、仲氕比例为2.77:1,正、仲氘比例为1.78:1,与理论测算值基本符合。HD与o-H_2实现了部分分离,R_s(o-H_2,HD)=0.5,根据理论预测,实现HD与o-H_2的基线分离(R_s达到1.5),理论塔板数需要达到3.9×105。
文摘The preparation of the zeolite membrane PLOT capillary column by in situsynthesis was described. The advantages of this new kind of column were discussed. Someanalytical application to the separation of various mixtures on zeolite membrane PLOT columncompared with those on the coated zeolite PLOT column were reported. The reproducibility ofthe zeolite membrane PLOT column were evaluated. It has been found that the zeolitemembrane obtained is more homogeneous and thinner than coated zeolite. The zeolite membranePLOT column can shorten the analysis time, make the peak more symmetric, allowseparation at lower temperature and broaden the range of utilization of zeolites in GC.
文摘对氢同位素色谱分析研究进展进行了综述,内容主要包括分析原理、材料研究与分析柱研制。材料研究主要包括改性材料的负载量、阳离子种类、阴离子种类。分析柱研制在材料研究的基础上进行,根据测试需求,在材料性质、柱型、柱长等方面进行设计,优选出适合于具体使用场景的建议柱型。无过渡金属磁性催化作用的氧化铝PLOT(porous layer open tubular)柱,适用于氢同位素的正-仲态分离;含过渡金属磁性催化作用的氧化铝色谱柱,适用于氢同位素的分子态分离。一般地,PLOT柱使用寿命较短,但其适用于快速分析;微填充柱分析时间较长,但性能稳定性较好。有序介孔材料(OMMs),具有较大比表面积,通过调节介孔孔径有望提升氢同位素低温分离性能;过渡金属离子(如Cu(Ⅰ))对氢分子的Kubas作用,有望实现氢同位素常温洗脱分离。
