N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺的合成

1

作者 冯德日 李林森 +2 位作者 师秀艳 冮岩 范业明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期862-865,共4页

以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温... 以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后5步反应总收率可达45.5%,且反应条件温和,后处理简便,在该工艺的中试生产中4批样品的车间总收率分别为38.2%、36.7%、36.9%、38.5%,且产品质量可靠,稳定性良好,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。 展开更多

关键词 哌泊噻嗪 N n-二甲基-10h-2-吩噻嗪磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料

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烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究 被引量：1

2

作者 孙健 彭学伟 《化学与生物工程》 CAS 2011年第9期47-48,共2页

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。

关键词 2-氨基磺酰基-N n-二甲基烟酰胺 烟嘧磺隆 合成

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除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-NN-二甲基-3-吡啶酰胺的合成 被引量：2

3

作者 孙健 彭学伟 《贵州化工》 2006年第3期11-12,共2页

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基-3-吡啶酰胺的工艺条件做了实验研究,通过合理的方案设计和优化技术处理,筛选出了一条比较理想的合成路线,产品收率高于现有文献值。

关键词 磺酰脲类除草剂 2-氨基磺酰基-N n-二甲基-3-吡啶酰胺 合成

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除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究 被引量：1

4

作者 孙健 彭学伟 +1 位作者 潘风美 闫世凤 《莱阳农学院学报》 2006年第1期44-46,共3页

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。

关键词 2-氨基磺酰基-N n-二甲基烟酰胺 烟嘧磺隆 磺酰脲类除草剂

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N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺的合成研究

5

作者 杨荣国 李静 《科技信息》 2009年第26期I0106-I0106,I0108,共2页

N,N-二甲-2-磺酰胺基-吡啶酰胺是合成磺酰脲类除草剂的重要中间体。本文在总结文献的基础上,选择以2-氯吡啶甲酸为原料,经氯气氧化,氨解,减压蒸馏,收率达79%,并对实验反应体系的参数进行了优化。

关键词 2-磺酰胺基-N n-二甲基烟酰胺 氨解磺酰脲

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N-(双膦羧次甲基)-6-(5-氟-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酰胺的合成及其初步的骨靶向性研究

6

作者 罗愈 海俐 吴勇 《中南药学》 CAS 2006年第2期91-93,共3页

目的合成N-(双膦羧次甲基)-6-(5-氟-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酰胺,并进行初步体外骨靶向性实验。方法以5-氟尿嘧啶为原料,经硅烷化、缩合、氢解3步合成6-(5-氟-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酸(2),... 目的合成N-(双膦羧次甲基)-6-(5-氟-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酰胺,并进行初步体外骨靶向性实验。方法以5-氟尿嘧啶为原料,经硅烷化、缩合、氢解3步合成6-(5-氟-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酸(2),用二氯亚砜氯化后再与含氨基的偕二膦酸酯偶联,最后再用溴代三甲基硅烷特异性解离掉膦酸酯得到目标化合物L,并采用羟磷灰石晶体吸附实验考察目标物的骨靶向性。结果合成了目标物L,并利用1H-NMR、IR和MS进行了结构确证。结论体外骨靶向性实验结果显示目标物L有较好的骨靶向性。 展开更多

关键词 n-(双膦羧次甲基)-6-(5-氟-2 4-二氧代-3 4-二氢-2h-嘧啶-1-基)-6-氧代-己酰胺 偕二膦酸 5-氟尿嘧啶 骨靶向性

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烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

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作者 徐庆丰 范富云 田超 《安徽农学通报》 2013年第3期24-25,共2页

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。

关键词 中间体 2-氨基磺酰基-N n-二甲基烟酰胺(磺酰胺) 高效液相色谱法

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5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺的合成

8

作者 孙国香 王煜华 陆棋 《浙江化工》 CAS 2004年第2期13-14,3,共3页

以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑眼1,5-a演嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNM... 以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑眼1,5-a演嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNMR谱验证。 展开更多

关键词 5-甲基-n-芳基-1 2 4-三唑[1 5-a]嘧啶-2-磺酰胺 除草剂 合成 n-芳基-5-氨基-1 2 4-三唑-3-磺酰胺 4 4-二甲氧基-2-丁酮

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N-[1-（2-二乙氨基-乙氨基）-7-（H或甲氧基）-9-氧代-9H-噻吨-4-甲基甲酰胺或乙酰胺的合成

9

《精细化工原料及中间体》 2004年第9期41-41,共1页

关键词 n-[1-(2-二乙氨基-乙氨基)-7-(H或甲氧基)-9-氧代-9h-噻吨-4-甲基甲酰胺 乙酰胺 羟胺硫蒽酮 7-甲氧基-羟胺硫蒽酮 合成

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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究

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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页

以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多

关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3h-1 2 4-二噻唑-3-硫酮 硫代试剂 氢化黄原素 N n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛

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瑞博西尼重要中间体2-氯-7-环戊基-N,N-二甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺的合成

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作者 张立光 于杰 +2 位作者 郝利娜 顾浩腾 程致文 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期973-976,共4页

以2,4-二氯-5-溴嘧啶(2)为起始原料,经取代反应得到5-溴-2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶(3),3经Sonogashira偶联反应得到3-[2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶-5-基]-2-丙炔-1-醇(4),4在四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液中关环得2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-d]... 以2,4-二氯-5-溴嘧啶(2)为起始原料,经取代反应得到5-溴-2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶(3),3经Sonogashira偶联反应得到3-[2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶-5-基]-2-丙炔-1-醇(4),4在四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液中关环得2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲醇(5),5通过流体化学被2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)/亚氯酸钠氧化得2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸(6),6经酰胺化反应制得瑞博西尼重要中间体2-氯-7-环戊基-N,N-二甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺(1),总收率约51%(以2计),终产物HPLC纯度99.2%。方法中用DL-α-生育酚甲氧基聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS-750-M)水溶液作为反应溶剂,通过胶束化学提高了Sonogashira偶联反应收率,通过连续流化学规避氧化反应的安全隐患,操作简化。 展开更多

关键词 瑞博西尼 中间体 胶束化学 连续流化学 2-氯-7-环戊基-N n-二甲基-7h-吡咯并[2 3-d]嘧啶-6-甲酰胺 合成

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苯磺酰脲类除草剂合成 被引量：1

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作者 刘长春 《浙江化工》 CAS 2003年第4期1-2,共2页

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲。N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁... 以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲。N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率60％;N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率73％;N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率75％;N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率90％;N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率77％;5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲,产率63％。 展开更多

关键词 苯磺酰脲类 除草剂 合成 n-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺 n-(4 6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯 原料

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紫外薄层色谱法分离C_(15)H_(18)N_(4)SO_(2)和C_(13)H_(19)N_(3)SO_(4)

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作者 杜锐 谢苏婧 张云 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第6期1157-1160,共4页

采用紫外薄层色谱法在硅胶GF_(254)板上分离N-{2-[(2,2-二氰基-乙烯基)-甲基-氨基]-丙基}-4-甲基-苯磺酰胺(C_(15)H_(18)N_(4)SO_(2))和4-甲基-N-{2-[甲基-(2-硝基-乙烯基)-氨基]-丙基}-苯磺酰胺(C_(13)H_(19)N_(3)SO_(4))二种有机物的... 采用紫外薄层色谱法在硅胶GF_(254)板上分离N-{2-[(2,2-二氰基-乙烯基)-甲基-氨基]-丙基}-4-甲基-苯磺酰胺(C_(15)H_(18)N_(4)SO_(2))和4-甲基-N-{2-[甲基-(2-硝基-乙烯基)-氨基]-丙基}-苯磺酰胺(C_(13)H_(19)N_(3)SO_(4))二种有机物的方法。硅胶GF_(254)板由0.27mol/L,pH=7的EDTA溶液修饰,避免了这两种样品与板上少量无机金属离子发生络合作用;展开剂为乙酸乙酯-石油醚-乙醇-37.5%氨水(体积比为10∶10∶1∶1)。C_(15)H_(18)N_(4)SO_(2)和C_(13)H_(19)N_(3)SO_(4)的Rf值分别为0.64和0.48。用紫外薄层色谱法分离C_(15)H_(18)N_(4)SO_(2)和C_(13)H_(19)N_(3)SO_(4)具有操作简单,灵敏,准确的特点。 展开更多

关键词 n-{2-[-(2 2-二氰基-乙烯基)-甲基-氨基]-丙基}-4-甲基-苯磺酰胺 4-甲基-n-{2-[甲基-(2-硝基-乙烯基)-氨基]-丙基}-苯磺酰胺 紫外薄层色谱法

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高效除草剂烟嘧黄隆的合成综述 被引量：13

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作者 翁建全 谭成侠 沈德隆 《浙江化工》 CAS 2003年第4期5-6,共2页

总结磺酰脲类高效除草剂烟嘧黄隆及其重要中间体2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺的各种全成中线,并对各条路线作了评述,从而选出了一条适合工业化的路线:以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺作原料,依次与硫化钠和硫、过氧化氢、羟胺-0-磺酸反应生成2-... 总结磺酰脲类高效除草剂烟嘧黄隆及其重要中间体2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺的各种全成中线,并对各条路线作了评述,从而选出了一条适合工业化的路线:以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺作原料,依次与硫化钠和硫、过氧化氢、羟胺-0-磺酸反应生成2-氨磺酰-N,N-二甲基烟酰胺。该中间体先后与二烷基碳酸酯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应制得烟嘧黄隆。 展开更多

关键词 高效除草剂 烟嘧黄隆 合成 中间体 2-氨磺酰-N n-二甲基烟酰胺

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近期药物中间体专利选编

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《精细化工中间体》 CAS 2004年第5期65-68,共4页

关键词 药物中间体 抗爱滋病药物 那非那维 合成 苯胺基乙腈 靛蓝 环戊烷甲酰胺 头孢菌素 奎替阿平 吲哚吡咯并咔唑 噻唑 比卡鲁胺 咪唑烷酮 托特罗定 卡巴西亚肟 6-甲基-2-(4-甲基-苯基)-咪唑并[1 2 -a]嘧啶-3-(N n-二甲基-乙酰胺) 10-脱乙酰浆果赤霉素 喹啉基丙烯

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Hedgehog通路抑制剂HhAntag的合成

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作者 顾寿胜 《山东工业技术》 2018年第1期117-118,126,共3页

在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh... 在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh Antag(N-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3,5-二甲氧基苯甲酰胺)。 展开更多

关键词 Hh信号通路抑制剂 n-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1h-苯并咪唑-2-基]苯基]-3 5-二甲氧基苯甲酰胺 合成

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超高效磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的合成研究进展

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作者 范李科 彭艳丽 +5 位作者 李静 杨一佳 周红鹏 刘素良 李美美 李成果 《精细与专用化学品》 CAS 2024年第11期51-54,共4页

烟嘧磺隆可有效去除玉米田杂草,在农药行业备受关注,近年来市场需求量不断扩大。评述了烟嘧磺隆及其中间体各种合成工艺及其优缺点,并展望了烟嘧磺隆及其中间体的工业化前景。

关键词 烟嘧磺隆 2-氨基磺酰胺-N n-二甲基吡啶酰胺 2-氨基-4 6-二甲氧基嘧啶

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C．A．染料文摘（146：23）

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作者 赵金榜 《上海染料》 2016年第6期38-39,共2页

146：207979e 发色甲基丙烯酸酯单体的制备 使用4-氨基苯磺酰胺N-适当取代物，在醋酸与2-甲氧基-或2-乙氧基乙醇混合物中，于0℃～5℃醋酸钠存在下进行重氮化，将所得重氮盐与适当的N-烷基-N-（2-甲基丙烯酰氧乙基）苯胺进行偶合，制... 146：207979e 发色甲基丙烯酸酯单体的制备 使用4-氨基苯磺酰胺N-适当取代物，在醋酸与2-甲氧基-或2-乙氧基乙醇混合物中，于0℃～5℃醋酸钠存在下进行重氮化，将所得重氮盐与适当的N-烷基-N-（2-甲基丙烯酰氧乙基）苯胺进行偶合，制成发色的CH2=CMeCO2CH2CH2NR1C6H4N=NC6H4S02NHR2（R1=甲基，乙基或丁基；R2=噻唑-2-基，嘧啶-2-基，2,6-二甲基嘧啶-4-基，或5-甲基异噁唑-3-基）。 展开更多

关键词 2-乙氧基乙醇 二甲基嘧啶 文摘 染料 丙烯酸酯单体 氨基苯磺酰胺 甲基丙烯酰 n-烷基

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