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CeO_(2)形貌对Ru/CeO_(2)液相催化还原N-二甲基亚硝胺的影响
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作者 信晋凯 孙玉菡 +2 位作者 余乐 郑寿荣 许昭怡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3788-3797,共10页
采用3种不同形貌的氧化铈(立方体c-CeO_(2)、棒状r-CeO_(2)与八面体o-CeO_(2))为载体,采用沉淀沉积法制备了Ru/CeO_(2)催化剂,并研究了水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的催化加氢还原反应.结果表明,3种催化剂的NDMA还原活性顺序为Ru/c-CeO_(2)... 采用3种不同形貌的氧化铈(立方体c-CeO_(2)、棒状r-CeO_(2)与八面体o-CeO_(2))为载体,采用沉淀沉积法制备了Ru/CeO_(2)催化剂,并研究了水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的催化加氢还原反应.结果表明,3种催化剂的NDMA还原活性顺序为Ru/c-CeO_(2)>Ru/o-CeO_(2)>Ru/r-CeO_(2).XPS、拉曼等表征结果显示,Ru/c-CeO_(2)具有较高的Run+和适量的氧空位含量,其金属-载体相互作用最强,具有最高的还原活性.NDMA液相催化还原反应符合朗格缪尔-欣谢尔伍德模型,NDMA在催化表面的吸附是反应的控制步骤.催化剂对NDMA催化还原效率随着pH的升高呈倒火山型变化.催化剂经过5次循环利用后,仍有较好的催化活性. 展开更多
关键词 液相催化加氢 n-二甲基亚硝胺(NDMA) Ru/CeO_(2) 金属-载体相互作用
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QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺 被引量:3
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作者 李湖平 王灵昭 +5 位作者 钱亮亮 张建方 杜静 冯洪燕 盛世朵 张子岩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期210-217,共8页
目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProE... 目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。 展开更多
关键词 n-二甲基亚硝胺 QUECHERS 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 大体积进样 多反应监测 水产干制品
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QuEChERS-EMR-GC/MS测定鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法学研究 被引量:1
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作者 张洁 董榕贵 《贵州科学》 2024年第4期71-75,共5页
目的:建立一种QuEChERS-EMR结合气相色谱串联质谱技术快速分析鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的方法。方法:样品加入内标,采用乙腈提取,经QuEChERS-EMR净化,VF-WaxMS(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在单离子检测(SIM)扫描,内标... 目的:建立一种QuEChERS-EMR结合气相色谱串联质谱技术快速分析鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的方法。方法:样品加入内标,采用乙腈提取,经QuEChERS-EMR净化,VF-WaxMS(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在单离子检测(SIM)扫描,内标法定量。结果:N-二甲基亚硝胺在2.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994,方法检出限为1.0μg/kg,方法定量限为3.3μg/kg,添加浓度水平分别为4.0μg/kg、20μg/kg、40μg/kg时,测定回收率在83.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.3%~6.1%之间。鱼肉基质对N-二甲基亚硝胺的基质效应为7.5%,表现为弱基质效应,可以忽略。结论:该方法操作简便,经济高效,环保,准确度高和重复性好,以及基质效应弱,适用于鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定。 展开更多
关键词 QuEChERS-EMR n-二甲基亚硝胺 鱼肉制品 气相色谱串联质谱
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QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺
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作者 赵广西 刘志梅 《食品安全导刊》 2024年第3期100-103,共4页
目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线... 目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 QUECHERS n-二甲基亚硝胺 多重反应监测
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液相色谱质谱联用法测定鱿鱼干中N-二甲基亚硝胺的不确定度评定
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作者 郑静 魏寒桥 +2 位作者 杨吴华 王颖 林丽 《现代食品》 2024年第21期110-113,共4页
本文采用液相色谱质谱联用法分析鱿鱼干中N-二甲基亚硝胺含量,根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)要求构建理论模型,识别不确定度参数来源,计算合成和扩展不确定度,确保实验室N-二甲基亚硝胺结果表述规范可靠。经计... 本文采用液相色谱质谱联用法分析鱿鱼干中N-二甲基亚硝胺含量,根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)要求构建理论模型,识别不确定度参数来源,计算合成和扩展不确定度,确保实验室N-二甲基亚硝胺结果表述规范可靠。经计算,影响最为显著的不确定度来源是标准工作溶液线性拟合,N-二甲基亚硝胺含量的结果表示为(9.8370±0.23)μg·kg^(-1),k=2。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 鱿鱼干 n-二甲基亚硝胺 不确定度
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气相色谱-质谱/质谱法测定牛肉中N-二甲基亚硝胺的不确定度评定
6
作者 朱慧玲 《中外食品工业》 2024年第13期45-47,共3页
评定气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测量不确定度对肉制品质量控制具有重要意义。本研究依据《JJF 1059.11-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析方法不确定度来源,评估各分项不确定度分量... 评定气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测量不确定度对肉制品质量控制具有重要意义。本研究依据《JJF 1059.11-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析方法不确定度来源,评估各分项不确定度分量,计算得到方法扩展不确定度。研究结果表明,牛肉中NDMA含量为1.0μg/kg时,该方法的扩展不确定度为:0.114μg/kg。本方法可用于GC-MS/MS法测定牛肉制品中NDMA的不确定度的评定,对肉制品质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 n-二甲基亚硝胺 气相色谱-质谱/质谱法 测量不确定度
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复配香辛料提取物体外阻断N-二甲基亚硝胺生成的效果 被引量:13
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作者 马俪珍 王瑞 +1 位作者 熊勇 甄润英 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期192-196,共5页
在确定桂皮、柚子皮、八角和花椒4种香辛料中活性物质最佳提取条件的基础上,利用所提取的活性物质在不同浓度下进行阻断N-二甲基亚硝胺生成的体外试验,并以不同比例进行复配,根据阻断率选出最佳复配比。结果显示:当桂皮、柚子皮、八角... 在确定桂皮、柚子皮、八角和花椒4种香辛料中活性物质最佳提取条件的基础上,利用所提取的活性物质在不同浓度下进行阻断N-二甲基亚硝胺生成的体外试验,并以不同比例进行复配,根据阻断率选出最佳复配比。结果显示:当桂皮、柚子皮、八角、花椒提取液四者达最佳复配比时,复配液具有较好的阻断效果。 展开更多
关键词 香辛料 n-二甲基亚硝胺 阻断率 复配比
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二甲胺与亚硝酸反应生成N,N-二甲基亚硝胺的理论研究 被引量:13
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作者 闾春林 刘永东 +1 位作者 王云海 钟儒刚 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第16期1568-1572,共5页
应用量子化学计算方法在CCSD/6-311+G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)水平上对二甲胺(DMA)与亚硝酸作用形成N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的反应机理进行了研究.分别讨论了DMA与一分子亚硝酸直接反应的途径和两分子亚硝酸先反应生成活性中间体N2O3... 应用量子化学计算方法在CCSD/6-311+G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)水平上对二甲胺(DMA)与亚硝酸作用形成N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的反应机理进行了研究.分别讨论了DMA与一分子亚硝酸直接反应的途径和两分子亚硝酸先反应生成活性中间体N2O3再与DMA作用的间接反应途径.计算结果表明,DMA与亚硝酸间接反应的活化能比直接反应的低约55kJ/mol,由此可推断DMA与亚硝酸生成NDMA的反应是以两分子的亚硝酸先生成ONNO2再亚硝化DMA为主要反应途径.这一结论和NDMA的形成速率与亚硝酸的浓度的平方成正比的实验结果相一致. 展开更多
关键词 N n-二甲基亚硝胺 甲胺 亚硝酸 密度泛函理论 从头算
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气质联用法测定咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量 被引量:14
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作者 胡丽芳 尹德凤 +2 位作者 周瑶敏 严寒 王冬根 《江西农业学报》 CAS 2009年第9期135-136,140,共3页
建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/二氯甲烷(1:2)提取,采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷;线性范围宽,可达0~500μg/mL;重现性良好,回收率为84%~90.3%,... 建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/二氯甲烷(1:2)提取,采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷;线性范围宽,可达0~500μg/mL;重现性良好,回收率为84%~90.3%,相对标准偏差为2.4%~4.0%;灵敏度高,检测限为0.6ng/g。 展开更多
关键词 n-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法 咸鱼
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啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定 被引量:9
10
作者 刘印平 刘玉欣 +4 位作者 云鹏 路杨 王丽英 常凤启 杨立新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期3834-3838,共5页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。 展开更多
关键词 N n-二甲基亚硝胺 气相色谱-质谱法 内标法 啤酒 腊肠
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蓝圆鲹在腌制过程中N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺的变化规律 被引量:7
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作者 陈胜军 杨贤庆 +5 位作者 李来好 吴燕燕 樊丽琴 戚勃 邓建朝 胡晓 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期59-63,共5页
研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下... 研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。 展开更多
关键词 蓝圆鲹 腌制 n-二甲基亚硝胺(NDMA) n-乙基亚硝胺(NDEA) 变化规律
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光照及温度对N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺降解的影响研究 被引量:4
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作者 樊丽琴 杨贤庆 +5 位作者 陈胜军 李来好 吴燕燕 郝淑贤 岑剑伟 马海霞 《南方水产》 CAS 2009年第3期53-58,共6页
文章研究了光照及温度对N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)降解的影响。试验结果表明,NDMA和NDEA在光照作用下迅速降解,初始浓度分别为60.88和60.06ng.mL-1的NDMA和NDEA在光照4h后浓度变为10.88和7.57ng.mL-1,分别下降了82.13... 文章研究了光照及温度对N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)降解的影响。试验结果表明,NDMA和NDEA在光照作用下迅速降解,初始浓度分别为60.88和60.06ng.mL-1的NDMA和NDEA在光照4h后浓度变为10.88和7.57ng.mL-1,分别下降了82.13%和87.39%。方差分析结果表明,光照对NDMA和NDEA的降解有显著性影响(P<0.05)。在4~50℃温度范围内,NDMA和NDEA降解不明显;温度大于50℃时对NDMA和NDEA的降解有显著影响(P<0.05)。 展开更多
关键词 n-二甲基亚硝胺 n-乙基亚硝胺 光照 温度 降解
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GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量:13
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作者 周佳 孙嘉茵 +2 位作者 李宇茜 唐维英 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第9期46-49,87,共5页
采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m&#... 采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。 展开更多
关键词 n-二甲基亚硝胺 同位素内标 GC-MS/MS 多反应监测模式 优化
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气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究 被引量:10
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作者 赵丽 师真 +2 位作者 洪雪花 李文廷 张瑞雨 《湖北农业科学》 2018年第7期108-110,113,共4页
建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.0... 建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00 mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。 展开更多
关键词 生活饮用水 n-二甲基亚硝胺(NDMA) 气相色谱-质谱/MRM(GC-MS/MRM)
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模拟条件下香辛类蔬菜对N-二甲基亚硝胺形成的影响 被引量:5
15
作者 张甜 杨华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期159-164,共6页
研究采用体外模拟条件及亚硝化反应体系,探究大葱、生姜、大蒜、洋葱4种香辛类蔬菜的冻干粉及其可溶性组分干粉对N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)形成的影响。结果表明:香辛类蔬菜的种类和添加量、亚硝化反应体系的温度、... 研究采用体外模拟条件及亚硝化反应体系,探究大葱、生姜、大蒜、洋葱4种香辛类蔬菜的冻干粉及其可溶性组分干粉对N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)形成的影响。结果表明:香辛类蔬菜的种类和添加量、亚硝化反应体系的温度、时间等都对NDMA的形成表现出不同程度的促进或抑制作用。在模拟温度(腌制(4±1)℃、室温(25±1)℃、低温加工(80±1)℃)条件下,大葱粉、洋葱粉及生姜粉均明显促进NDMA形成(P<0.05),且80℃时促进率最大;同一温度条件下,随反应时间延长,大葱粉和洋葱粉对NDMA形成的促进作用明显增强(P<0.05),生姜粉对NDMA形成没有显著影响(P>0.05);在同一温度同一反应时间内,随香辛类蔬菜粉添加量增加,对NDMA形成的促进作用显著增强(P<0.05)。但在4℃或25℃时,大蒜粉及生姜水溶性组分干粉对NDMA形成表现为抑制作用,其中生姜水溶性组分干粉抑制作用较弱(10%);在80℃时大蒜粉表现为促进NDMA的形成。实验说明4类香辛类蔬菜在模拟条件下对NDMA的形成未能起到抑制作用。 展开更多
关键词 香辛类蔬菜 模拟条件 n-二甲基亚硝胺
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气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价 被引量:2
16
作者 刘建辉 段毅宏 +1 位作者 李彦生 张婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3850-3853,共4页
目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方... 目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 N n-二甲基亚硝胺 不确定度
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气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺 被引量:2
17
作者 刘鸿 张怡春 +2 位作者 陆怡峰 史佳沁 顾文博 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期917-922,共6页
提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式... 提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L^(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g^(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g^(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 N n-二甲基亚硝胺 无烟气烟草
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基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺 被引量:17
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作者 彭俏容 唐涛 +5 位作者 于淑新 孙元社 雷武 王风云 张维冰 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期433-437,共5页
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺( N-nitrosodimethylamine, NDMA),萃取液经 GC-FID 分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比... 建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺( N-nitrosodimethylamine, NDMA),萃取液经 GC-FID 分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9:1,-19℃下冷冻16 h。结果表明:NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系(r2=0.9996);在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法(需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤)相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。 展开更多
关键词 冷冻熔炼液-液萃取 气相色谱法 n-二甲基亚硝胺 啤酒
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不同培养介质中N-二甲基亚硝胺对干酪乳杆菌生长影响 被引量:3
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作者 王淑梅 易华西 +3 位作者 邸维 谢玉峰 蔺彬彬 张兰威 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第6期162-166,共5页
目前研究已证实乳酸菌可降低食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的含量,减小其对人体消化道的毒性作用。但乳酸菌抑制NDMA毒性作用的同时,NDMA对其生长影响鲜见相关报道。该研究选用具有潜在益生功能的干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)SB27,分... 目前研究已证实乳酸菌可降低食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的含量,减小其对人体消化道的毒性作用。但乳酸菌抑制NDMA毒性作用的同时,NDMA对其生长影响鲜见相关报道。该研究选用具有潜在益生功能的干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)SB27,分析其胃肠液耐受性及黏附性能,并检测不同培养介质中NDMA对干酪乳杆菌SB27生长的影响。结果表明,干酪乳杆菌SB27可耐受胃肠液的消化,具有良好的黏附性能,且在MRS培养基、低氮源MRS培养基和磷酸盐缓冲液中,NDMA对菌株SB27生长均无显著影响。该研究为进一步研究干酪乳杆菌SB27降解NDMA作用奠定了理论基础。 展开更多
关键词 干酪乳杆菌 n-二甲基亚硝胺 微生物降解 培养介质
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干酪乳杆菌SB27降低N-二甲基亚硝胺对大鼠肠黏膜细胞损伤作用研究 被引量:3
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作者 王淑梅 张莉丽 +3 位作者 张爽 于佳睿 王雪 单艺 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第15期4773-4778,共6页
目的 研究干酪乳杆菌SB27 (Lactobacillus casei SB27)降低N-二甲基亚硝胺(N-nltrosodim ethylamine,NDMA)对大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性作用的能力。方法 通过CCK-8实验、苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色、TUNEL染色和透射电镜... 目的 研究干酪乳杆菌SB27 (Lactobacillus casei SB27)降低N-二甲基亚硝胺(N-nltrosodim ethylamine,NDMA)对大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性作用的能力。方法 通过CCK-8实验、苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色、TUNEL染色和透射电镜对干酪乳杆菌SB27降低NDMA对大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性作用能力进行分析。结果 CCK-8实验结果显示,干酪乳杆菌SB27可减小NDMA致大鼠肠道黏膜细胞IEC-6毒性的影响,且该作用与干酪乳杆菌SB27的剂量有关。HE染色、TUNEL染色和透射电镜实验结果显示, NDMA (80μg/mL)诱导了IEC-6细胞的损伤,干酪乳杆菌SB27(10~4~10~6CFU/mL)可保护IEC-6细胞免受NDMA的毒性损伤。结论 干酪乳杆菌SB27可降低NDMA对大鼠肠道黏膜细胞IEC-6的毒性损伤。 展开更多
关键词 干酪乳杆菌SB27 n-二甲基亚硝胺 IEC-6细胞 细胞损伤
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