N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲荧光增强法用于汞离子的检测

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作者 桂美芳 吴德林 许苗苗 《池州学院学报》 2020年第3期52-54,共3页

以邻氯苄胺为原料合成了N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲,使用核磁氢谱法、核磁碳谱法、质谱法、红外光谱法对该物质进行了结构表征。以N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲为探针,通过荧光分光光度计测定N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲对14种常见金属离子的... 以邻氯苄胺为原料合成了N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲,使用核磁氢谱法、核磁碳谱法、质谱法、红外光谱法对该物质进行了结构表征。以N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲为探针,通过荧光分光光度计测定N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲对14种常见金属离子的响应。在对14种金属离子进行荧光检测后,发现N,N’-二-(2-氯-甲苯)硫脲对汞离子的响应最为强烈。利用荧光增强法实现了对汞离子的检测,该法对汞离子检测的最低检测限为2.2×10^-5mol/L,线性响应范围为5×10^-6mol/L^-1×10^-4mol/L。 展开更多

关键词 n n’-二-(2-氯-甲苯)硫脲 荧光增强 汞离子

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N'(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲的晶体结构及除草活性 被引量：8

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作者 薛思佳 段李平 +1 位作者 柯少勇 朱剑明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期441-444,共4页

经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除... 经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对标题化合物进行了X射线单晶衍射,它的晶体结构数据为分子简式C14H14N4OS,分子量为286.35,三斜晶系,空间点群为P,a=8.216(1),b=9.503(1),C=9.942(11)?a=74.995(2),b=76.774(2),g=70.305,V=697.2(2)3,Z=2,DC=1.364g/cm3,F(000)=300,m(MoKa)=0.233mm-1,R=0.0457,wR=0.0965。 展开更多

关键词 n′-(4 6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲 晶体结构 除草活性 除草剂 C14H14n4OS

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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ) 被引量：6

3

作者 刘彬 孙家娟 +1 位作者 张君才 赵维 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期70-72,共3页

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO... 研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。 展开更多

关键词 5-(5-氯-2吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钌 分光光度法 测定 微量分析

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2-(N,N-二羧甲基)-氨甲基-4-氯酚铜(Ⅱ)的合成、结构与催化降解聚丙烯酰胺性能研究 被引量：8

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作者 陈刚 汤颖 +1 位作者 顾雪凡 张洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期268-272,共5页

合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为... 合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为一维链状结构。催化性能研究表明该配合物对H2O2的氧化降解聚丙烯酰胺有一定的催化作用,可以使分子量由6.1×106降低至1.66×105。 展开更多

关键词 聚丙烯酰胺 4-氯-2-(n n-二羧甲基)-氨甲基酚铜(Ⅱ) 单晶 氧化降解

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N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲的合成与生物活性测定 被引量：7

5

作者 李景智 薛思佳 郭彦玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1278-1281,共4页

合成并表征了9种未见文献报道的N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲衍生物3,结构经IR,1HNMR,元素分析得到确证.初步的生物活性测试表明化合物3a具有较好的除草活性,化合物3b具有一定的杀虫活性.

关键词 n′-(4 6-二取代嘧啶-2-基)-n-氧化烟酰硫脲 2-氨基-4 6-二取代嘧啶 合成 生物活性

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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍的研究 被引量：8

6

作者 刘彬 孙家娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期456-458,共3页

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm-... 在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 。 展开更多

关键词 吸光光度法 镍 5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 测定 合金 矿样 微量分析

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N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺的合成及其抗肿瘤作用的研究 被引量：3

7

作者 秦箐 高明星 +3 位作者 莫德欢 王闻楚 林华 邝晓聪 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期2162-2164,共3页

目的首次合成未见报道的N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,探讨其体内外抗肿瘤活性。方法①以芥酸和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料、吡啶为催化剂合成N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,分离纯化后核磁共振谱确证结构;②用N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺作用于... 目的首次合成未见报道的N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,探讨其体内外抗肿瘤活性。方法①以芥酸和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料、吡啶为催化剂合成N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,分离纯化后核磁共振谱确证结构;②用N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺作用于Tca8113,用倒置显微镜镜下观察其对Tca8113细胞的生长状况的影响,PI染色经流式细胞术分析其杀伤效应;③S180小鼠动物肿瘤模型观察N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺对肿瘤的体内抑制作用。结果合成出了N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺并确证了其结构;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺于体外0.15～10.0μg/ml的浓度范围对Tca8113有较强的杀伤效应,杀伤率均超过30%,但与浓度递增无明显的正相关,在100.0μg/ml以上的浓度反而杀伤效果不佳;体内抑制S180的生长,剂量为5mg/kg时,抑制作用最好,生命延长率为38.20%,体重平均增长速率为2.45%。结论采用微型合成法能够快速、方便地合成出N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺在在体内外具有明显的抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 芥酸 n n-二(2-氯乙基)芥酸酰胺 TCA8113 S180 抗肿瘤作用

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5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究 被引量：2

8

作者 贺闰娟 朱若华 +3 位作者 钱春燕 苏文斌 杜明妍 谷学新 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2003年第4期36-38,41,共4页

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物... 研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 。 展开更多

关键词 5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2 4-二氨基甲苯 测定 铂 分光光度法 微量分析

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N’-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析 被引量：1

9

作者 王庆东 郭彦玲 +1 位作者 申杰峰 薛思佳 《上海师范大学学报（自然科学版）》 2006年第6期61-63,共3页

建立了N’-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法．采用ODS色谱柱,以乙腈:水=90:10(v:v)为流动相,流速1 mL／min进行分离,以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间,线性... 建立了N’-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法．采用ODS色谱柱,以乙腈:水=90:10(v:v)为流动相,流速1 mL／min进行分离,以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间,线性相关系数为0．9996,标准偏差为0．119,变异系数为0．123％． 展开更多

关键词 n’-(4 6-二甲氧嘧啶-2-基)-n-β-吡啶甲酰基硫脲 高效液相色谱分析 除草活性

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N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲的合成新工艺

10

作者 朱剑平 余洛汀 林文清 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期699-702,共4页

本文开发了一种化合物N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲(TM)的合成新工艺。将叔丁醇钾与硫脲原位反应制得硫脲钾盐,再与3,5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯发生亲核反应一步合成TM,收率85%,化学纯度99%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和LC... 本文开发了一种化合物N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲(TM)的合成新工艺。将叔丁醇钾与硫脲原位反应制得硫脲钾盐,再与3,5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯发生亲核反应一步合成TM,收率85%,化学纯度99%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和LC-MS表征。该合成工艺稳定,已放大至公斤级。 展开更多

关键词 3 5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯 n-(3 5-二氨基16-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲 药物合成 工艺

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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白

11

作者 尚永辉 古元梓 +1 位作者 李华 孙家娟 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期17-19,共3页

在pH2.4的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Cl-PADAT）与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强... 在pH2.4的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Cl-PADAT）与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值（ΔA）与牛血清蛋白的浓度（c）成正比。在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c＋0.0041（r=0.9996）,线性范围为1.071×10^-9-5.902×10^-9mol/L,检出限为5.36×10^-10mol/L,该方法的回收率为96.9%-107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%-2.3%（n=6）。 展开更多

关键词 5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 牛血清蛋白 褪色光度法

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分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量：7

12

作者 熊珺 谢思龙 赖毅东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期115-119,共5页

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.... 建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 气相色谱-质谱 2.4-二硝基甲苯 磷酸三(2-氯乙基)酯 环境水样

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N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究 被引量：5

13

作者 宋文生 徐翠翠 郑英丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期470-474,共5页

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了... 采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性。根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1∶1.1,反应温度应在60～80℃之间;反应时间不少于60min。 展开更多

关键词 二乙醇胺 2-氯乙基磺酸钠 n n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠 合成

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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量：2

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作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页

在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时... 在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时间为8h，反应温度为140-190℃，TFDMB的产率达93．7％．TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酸（仰A），产率为75％；再将TFPA和氯化亚砜反应以92％的产率合成了聚合单体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酰氯（TFTPC），三步总收率为64．6％． 展开更多

关键词 对氯三氟甲苯 2 5-二甲基苯酚 2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸 合成

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N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺的合成

15

作者 姬雨 李春荣 +3 位作者 郭靖茹 李发明 王广华 邓红章 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1653-1656,共4页

以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤... 以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤药效体N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺,以乙酰氯为酰基化试剂,通过酰基化反应合成了芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺,并利用元素分析、IR、~1H NMR确证了新化合物的结构。 展开更多

关键词 氮芥 酰基化反应 n n-二(2-氯乙基)-n'-乙酰基-1 4-苯胺 芳胺氮芥衍生物

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Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺 被引量：1

16

作者 沈斌 陈洪龄 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期853-857,共5页

采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进... 采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为:n(C4H11NO)∶n(C12H25Cl)∶n(KOH)=1.7∶1.0∶0.6;醚化反应温度:100℃;醚化反应时间:6h;催化剂:PEG-400(5mol%KOH),在此条件下2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺收率可达84.4%。 展开更多

关键词 2-月桂氧基-n n-二甲基乙胺 n n-二甲基乙醇胺 氯代十二烷 Williamson反应

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对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法 被引量：1

17

作者 黄池宝 任安祥 《韶关学院学报》 2006年第12期62-65,共4页

报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基... 报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%. 展开更多

关键词 n n-二羟乙基苯胺 对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛 一步法

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3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵的合成研究

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作者 蔡照胜 宋湛谦 +1 位作者 杨春生 商士斌 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期430-433,438,共5页

以N,N-二甲基苄胺(DMBA)为原料,在稀盐酸中合成了DMBA盐酸盐;通过DMBA盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵(CHPDMBA);用连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定... 以N,N-二甲基苄胺(DMBA)为原料,在稀盐酸中合成了DMBA盐酸盐;通过DMBA盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵(CHPDMBA);用连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量。结果表明连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和DMBA及副产物二氯丙醇,产品中CHPDMBA的含量在99%以上:CHPDMBA适宜的合成条件为:甲醇-水作反应介质且V甲醇/V水为1.0,反应温度60℃,反应时间7.5 h,DMBA/表氯醇的摩尔比为0.95,在此条件下CHPDMBA的收率可达83%以上。 展开更多

关键词 3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵 n n-二甲基苄胺 减压水蒸汽汽提

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N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成

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作者 楚进锋 王学斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2415-2418,共4页

以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.

关键词 n n-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐 叔膦配合物 2-乙氧基乙胺 3-氯-1-丙醇

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N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备

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作者 叶明富 王苗苗 +3 位作者 夏国威 许立信 宋丰发 孔祥荣 《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第3期188-193,共6页

以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原... 以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65℃,最优反应时间不低于12 h. 展开更多

关键词 三乙醇胺 氯代反应 三(2-氯乙基)胺盐酸盐 氨解反应 n n-二(2-氨乙基)-1 2-乙二胺

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