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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5
1
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-n n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮
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一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法 被引量：1
2
作者 刘玉霞 王有为 +2 位作者 柴勇利 崔炳春 刘菲 《河南科学》 2017年第2期196-199,共4页
选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃... 选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产. 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 异构烷烃 温和合成方法 医药中间体
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3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成工艺改进
3
作者 刘倩 孙群芳 +1 位作者 于志广 吴国军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期796-801,共6页
[目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯... [目的]对3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行优化,减少异构体的生成,提高产品的质量和收率。[方法]以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMF-DMA)反应生成2-二氟乙酰基-3-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(EMADFAA);EMADFAA先与水合肼合成吡唑环,之后用DMF-DMA进行选择性N-甲基化;再经水解反应得到高纯度目标化合物。[结果]反应总收率82.4%,产品纯度99.9%,异构体含量≤0.1%(HPLC面积归一值);目标化合物及中间体的结构经LC-MS和1H NMR确证。[结论]此合成方法反应条件温和,操作简单,因增加了区域选择性,减少了异构体的生成,目标产物收率较高。 展开更多
关键词 杀菌剂 3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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