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10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺 被引量:8
1
作者 陈然 钱绍松 +2 位作者 吴晓燕 贾晓娟 焦庆才 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期958-960,共3页
以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。... 以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 混合酸酐法 邻苯二甲
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成及初步鉴定 被引量:4
2
作者 李永新 覃军 赵树铭 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期571-572,共2页
目的 探讨L 丙氨酰 L 谷氨酰胺双肽的化学合成方法。方法 以L 谷氨酰胺和 2 D 氯丙酰氯为原料 ,通过缩合、胺化等反应 ,合成L 丙氨酰 L 谷氨酰胺双肽 ;采用熔点、氨基酸组分分析、元素分析、质谱等方法对其结构进行鉴别 ,用高效液... 目的 探讨L 丙氨酰 L 谷氨酰胺双肽的化学合成方法。方法 以L 谷氨酰胺和 2 D 氯丙酰氯为原料 ,通过缩合、胺化等反应 ,合成L 丙氨酰 L 谷氨酰胺双肽 ;采用熔点、氨基酸组分分析、元素分析、质谱等方法对其结构进行鉴别 ,用高效液相色谱法确定其纯度。结果 合成的双肽经理化检测 ,质量高。结论 采用本法合成谷氨酰胺双肽具有简便、快速、质量高等优点。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 合成 缩合 胺化
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺双肽对水痘合并脓毒症患者影响分析与护理 被引量:8
3
作者 袁双凤 杨跃杰 王俊英 《中国医药导报》 CAS 2012年第3期52-53,56,共3页
目的观察L-丙氨酰-L-谷氨酰胺双肽对水痘合并脓毒症患者炎症反应、免疫功能及临床转归的影响。方法将患者随机分为观察组和对照组,每组各25例。对照组患者每天提供普通氨基酸1.5 g/kg,观察组每天提供普通氨基酸1.0 g/kg和L-丙氨酰-L-谷... 目的观察L-丙氨酰-L-谷氨酰胺双肽对水痘合并脓毒症患者炎症反应、免疫功能及临床转归的影响。方法将患者随机分为观察组和对照组,每组各25例。对照组患者每天提供普通氨基酸1.5 g/kg,观察组每天提供普通氨基酸1.0 g/kg和L-丙氨酰-L-谷氨酰胺双肽0.5 g/kg,肠外营养的各种成分配制成3 L袋在容量输液泵控制下匀速静脉输注,连用7 d。观察比较两组治疗前后炎症反应、免疫功能及临床结局等指标。结果观察组在治疗后第8天炎症反应、血清蛋白及免疫指标改善均较对照组明显;观察组病死率及ICU住院天数较对照组均降低,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论 L-丙氨酰-L-谷氨酰胺双肽可改善脓毒症患者免疫功能、减轻炎症反应、降低病死率、缩短ICU住院日。 展开更多
关键词 l--l-谷氨胺双肽 脓毒症 营养支持 护理
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局部应用腺苷A2a受体拮抗剂对慢性高眼压大鼠视网膜谷氨酰胺合成酶(GS)和L-谷氨酸-L-天冬氨酸转运体(GLAST)表达的影响 被引量:4
4
作者 李勇 闵颖君 +2 位作者 郎莉莉 钟一声 张润琦 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2017年第7期615-618,共4页
目的观察腺苷A2a受体拮抗剂对慢性高眼压大鼠视网膜中谷氨酰胺合成酶(glutamamin synthetase,GS)和L-谷氨酸-L-天冬氨酸转运体(L-glutamate-L-aspartate transporter,GLAST)表达的影响,探讨其在高眼压下的视神经保护机制。方法 Sprague ... 目的观察腺苷A2a受体拮抗剂对慢性高眼压大鼠视网膜中谷氨酰胺合成酶(glutamamin synthetase,GS)和L-谷氨酸-L-天冬氨酸转运体(L-glutamate-L-aspartate transporter,GLAST)表达的影响,探讨其在高眼压下的视神经保护机制。方法 Sprague Dawley雄性大鼠共66只,均通过巩膜上静脉结扎法制作大鼠慢性高眼压模型,选取右眼作为造模眼,左眼作为对照眼,其中12只于造模后1周、2周和3周测量眼压,观察比较双眼眼压变化情况。余54只随机分为3组,眼局部分别应用SCH442416滴眼液、ZM241385滴眼液和载体滴眼液滴术眼,分别为SCH442416滴眼液组、ZM241385滴眼液和载体滴眼液组,连续滴用3周后采用Real-time PCR和Western blot方法检测视网膜GS和GLAST mRNA和蛋白的表达变化。结果造模后1周、2周和3周造模眼眼压均明显高于对照眼,差异均有统计学意义(均为P<0.05)。滴用SCH442416滴眼液或ZM241385滴眼液3周后,慢性高眼压大鼠视网膜中GS和GLAST mRNA表达与载体滴眼液组相比均明显升高,差异均具有统计学意义(均为P<0.05);而SCH442416滴眼液组和ZM241385滴眼液组大鼠视网膜中GS和GLAST mRNA的表达,两组间差异均无统计学意义(均为P>0.05)。同时,SCH442416滴眼液组或ZM241385滴眼液组大鼠视网膜中GS和GLAST蛋白表达与载体滴眼液组比较均明显升高,差异均具有统计学意义(均为P<0.05);而SCH442416滴眼液组和ZM241385滴眼液组大鼠视网膜中GS和GLAST蛋白的表达差异均无统计学意义(均为P>0.05)。结论巩膜上静脉结扎能建立大鼠高眼压模型,方法稳定可靠。腺苷A2a受体拮抗剂SCH442416和ZM241385对慢性高眼压大鼠视网膜中GS和GLAST的表达具有调控作用,两种不同的拮抗剂作用似乎无明显差异。 展开更多
关键词 腺苷 高眼压 谷氨胺合成酶 l-谷氨酸-l-天冬酸转运体
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柱前衍生化HPLC法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液的含量 被引量:11
5
作者 张云楚 王丹丹 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2006年第6期364-366,共3页
目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液含量的方法。方法 采用异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为Waters sunfire ODS柱(4.6mm×250mm),流动相为:乙腈-0.1mol/L醋酸钠(用稀醋酸调... 目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液含量的方法。方法 采用异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为Waters sunfire ODS柱(4.6mm×250mm),流动相为:乙腈-0.1mol/L醋酸钠(用稀醋酸调整pH5.50)为44:56,柱温30%,检测波长254nm.结果线性范围为0.025~2.5mg/mL(r=0.9998),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%。结论此法操作简单快速,灵敏度高,结果准确可靠.适用于N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液中N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯 N(2)-l--l-谷氨
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N-乙酰-L-谷氨酸的制备 被引量:2
6
作者 张小林 杨期勇 孙曰圣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期363-365,共3页
以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8~ 1 0之间 ;反应温度控制在 0~ 5&#... 以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8~ 1 0之间 ;反应温度控制在 0~ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0~ 2 .0 ;反应时间 1~ 3h。产品收率为 72 .0 %。 展开更多
关键词 N-乙-l-谷氨酸 N-乙化反应 l-谷氨酸
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首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品的研制 被引量:2
7
作者 廖海明 任雪 +2 位作者 杨红淼 郝苏丽 范慧红 《中国药事》 CAS 2013年第9期959-962,共4页
目的建立首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品。方法应用红外光谱、液质联用仪等对N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺进行结构确证,采用HPLC法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定。结果确定首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对照品... 目的建立首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品。方法应用红外光谱、液质联用仪等对N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺进行结构确证,采用HPLC法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定。结果确定首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对照品的含量为99.8%。结论首批N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品可用于N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰铵及其制剂的定性和定量控制。 展开更多
关键词 N(2)-l--l-谷氨 对照品 高效液相色谱法
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成反应研究 被引量:1
8
作者 唐蓉萍 周艳青 +2 位作者 韩庆荣 吕维华 伍家卫 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期521-524,共4页
以L-乳酸乙酯和L-谷氨酰胺为原料,通过L-乳酸乙酯氯化、水解、酰化得到D-2-氯-丙酰基氯,再将D-2-氯-丙酰基氯与4-谷氨酰胺缩合后氨解,得到目标化合物,总收率43%,纯度(HPLC)大于98%。缩合反应的溶剂甲苯不需要脱水处理。重点讨论了中间体... 以L-乳酸乙酯和L-谷氨酰胺为原料,通过L-乳酸乙酯氯化、水解、酰化得到D-2-氯-丙酰基氯,再将D-2-氯-丙酰基氯与4-谷氨酰胺缩合后氨解,得到目标化合物,总收率43%,纯度(HPLC)大于98%。缩合反应的溶剂甲苯不需要脱水处理。重点讨论了中间体D-2-氯-丙酸的合成。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 合成 二肽
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对杂交鲟体成分、肠道形态的影响 被引量:1
9
作者 王常安 李晋南 +2 位作者 王连生 赵志刚 徐奇友 《水产学杂志》 CAS 2017年第2期12-16,共5页
将初始体质量(0.42±0.05)g的杂交鲟(Acipenser schrenckii♀×A.baerii♂)仔鱼饲养在室内循环水养殖系统中,投喂添加0(G1)、0.25%(G2)、0.5%(G3)、0.75%(G4)和1.0%(G5)L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-AG)的5种等氮饲料,每个处理3个重复... 将初始体质量(0.42±0.05)g的杂交鲟(Acipenser schrenckii♀×A.baerii♂)仔鱼饲养在室内循环水养殖系统中,投喂添加0(G1)、0.25%(G2)、0.5%(G3)、0.75%(G4)和1.0%(G5)L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-AG)的5种等氮饲料,每个处理3个重复,每个重复1500尾鱼,研究L-AG水平对杂交鲟体成分和十二指肠形态的影响。56d的养殖结果表明:饲料中添加0.25%和5.0%L-AG对全鱼粗蛋白含量影响不显著(P>0.05),但添加0.75%和1.0%L-AG显著提高了全鱼粗蛋白含量(P<0.05)。添加0.25%~1.0%L-AG对全鱼水分、粗脂肪和灰分含量影响不显著(P>0.05)。与对照组相比,添加0.25%~1.0%L-AG对肠道绒毛高度、微绒毛高度和肌层厚度均未产生显著影响(P>0.05)。结果表明:外源补充0.75%~1.0%L-AG可显著提高杂交鲟仔鱼粗蛋白含量,但添加0.25%~1.0%L-AG对十二指肠形态不产生显著影响。 展开更多
关键词 杂交鲟 l--l-谷氨 体成分 十二指肠形态
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺环合类有关物质的测定 被引量:1
10
作者 吴强 刘伟 何广卫 《安徽医药》 CAS 2015年第4期659-661,共3页
目的采用阳离子交换色谱(IEC)分离测定L-丙氨酰-L-谷氨酰胺环合类有关物质。方法阳离子交换色谱柱,以0.000 5 mol·L-1硫酸溶液为流动相;检测波长:215 nm。结果样品中各成分的分离度及检测限完全满足有关物质的测定要求。结论阳离... 目的采用阳离子交换色谱(IEC)分离测定L-丙氨酰-L-谷氨酰胺环合类有关物质。方法阳离子交换色谱柱,以0.000 5 mol·L-1硫酸溶液为流动相;检测波长:215 nm。结果样品中各成分的分离度及检测限完全满足有关物质的测定要求。结论阳离子交换色谱法用于本品环合类有关物质的测定专属性强,排除了非环合类有关物质的影响,更能反映药品有关物质的组成情况。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 环合类有关物质 离子交换色谱
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液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测人类辅助生殖技术用液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺含量 被引量:1
11
作者 黄元礼 柯林楠 王春仁 《中国药事》 CAS 2018年第8期1097-1101,共5页
目的:建立采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺指标成分的方法,分析不同用途培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺的含量。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法,使用SUPELCO Discovery HS F5-3色谱... 目的:建立采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺指标成分的方法,分析不同用途培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺的含量。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法,使用SUPELCO Discovery HS F5-3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式扫描,扫描方式为多反应监测。结果与结论:N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺在1.276~12.76μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率在100.5%~103.0%,相对标准偏差小于1.98%。说明采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液灵敏、快速、准确、专属性强,可为体外生殖培养液的质量标准研究提供依据。 展开更多
关键词 体外生殖培养液 N(2)-l--l-谷氨 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法 质量控制
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N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成工艺优化
12
作者 姚刚 章佳安 温辉 《氨基酸和生物资源》 CAS 2013年第3期36-40,共5页
为了探索N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成工艺,确定最佳工艺以符合工业化生产的需求,以L-谷氨酰胺为原料,通过氨解反应合成L-丙氨酰-L-谷氨酰胺,并对反应条件及精制工艺进行优化。实验结果显示,当设定氨解反应温度为60℃,反应压力为0.5M... 为了探索N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成工艺,确定最佳工艺以符合工业化生产的需求,以L-谷氨酰胺为原料,通过氨解反应合成L-丙氨酰-L-谷氨酰胺,并对反应条件及精制工艺进行优化。实验结果显示,当设定氨解反应温度为60℃,反应压力为0.5MPa,反应时间为5.5h,以及氨水体积与α-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺质量之比(V∶m)为1.5∶1时,将所得粗品用75%乙醇溶液进行精制,合成得到的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺经检测含量为99.65%,总收率约为55.77%。结果表明,经优化后的工艺简便安全、条件温和易控、生产周期短,适合工业化大量生产,且产品纯度、收率较高。 展开更多
关键词 N(2)-l--l-谷氨 合成 工艺优化
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酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺重组大肠杆菌pepD/pepN基因的敲除及其发酵优化 被引量:4
13
作者 刘沛沛 张震宇 +1 位作者 孙付保 周豪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期7-14,共8页
L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-alanyl-L-glutamine,L-Ala-L-Gln),是目前国内外公认的L-谷氨酰胺载体,在临床医学和营养学等领域有广泛应用。为了减少丙谷二肽在生物酶法生产过程中菌体对其降解,利用λRed同源重组系统,敲除大肠杆菌中肽酶D和... L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-alanyl-L-glutamine,L-Ala-L-Gln),是目前国内外公认的L-谷氨酰胺载体,在临床医学和营养学等领域有广泛应用。为了减少丙谷二肽在生物酶法生产过程中菌体对其降解,利用λRed同源重组系统,敲除大肠杆菌中肽酶D和氨肽酶对应的编码基因。与野生型菌株相比,双敲除突变菌株的全细胞酶活提高了0.29倍。对该菌株进行摇瓶发酵优化,得到最优培养基为(g/L):葡萄糖12、酵母提取物10、胰蛋白胨10、(NH_4)_2SO_4 1、KH_2PO_4 3、K_2HPO_4 1、MgSO_4 0.2;最优发酵温度为27℃;最佳反应条件为:Gln 200 mmol/L、Ala-Ome·HCl 200 mmol/L,反应p H 8.5,反应温度25℃。在最优条件下发酵36 h,丙谷二肽产量达到了14.51g/L反应液,是优化前的4.74倍。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 大肠杆菌 生物酶法 基因敲除 λ RED同源重组 发酵优化
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高效液相色谱法对N-乙酰-L-酪氨酸生产工艺的中间物监控分析
14
作者 王艳领 田春美 刘勋 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2137-2142,共6页
为了探讨在生产N-乙酰-L-酪氨酸时,中间物料对产品质量的影响,试验研究了在采用乙酸酐乙酰化生产N-乙酰-L-酪氨酸过程中,对中间产生物料L-酪氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸和N,O-二乙酰-L-酪氨酸的中控分析并测定它们的含量。具体方法是:把样品... 为了探讨在生产N-乙酰-L-酪氨酸时,中间物料对产品质量的影响,试验研究了在采用乙酸酐乙酰化生产N-乙酰-L-酪氨酸过程中,对中间产生物料L-酪氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸和N,O-二乙酰-L-酪氨酸的中控分析并测定它们的含量。具体方法是:把样品用超纯水稀释100倍后,在色谱柱(C_(18),150mm×4.6mm,5μm)上进行分离,以10mmol·L^(-1)磷酸盐(pH3.0)-甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。结果表明:L-酪氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸、N,0-二乙酰-L-酪氨酸的质量浓度分别在10~1000mg·L^(-1),10~1000mg·L^(-1),50~1000mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈现线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1mg L^(-1),1.2mg·L^(-1),14.0mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率分别在98.4%~105.0%,98.5%~100.8%,98.9%~100.5%之间,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.8%、0.7%和0.9%,均小于2.0%。说明所建立的高效液相方法切实可行,重现好,精密度高,可用于乙酰酪氨酸生产工艺中间物的监控分析。 展开更多
关键词 l- N-乙-l- N O-二乙-l- 高效液相色谱法 生产工艺 监控分析
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对低氧胁迫后军曹鱼幼鱼生长性能、血清生化与抗氧化指标的影响 被引量:5
15
作者 温震威 黄建盛 +6 位作者 陈有铭 李豫 黄鉴鹏 欧光海 谢瑞涛 蒋鑫涛 陈刚 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期2503-2513,共11页
本试验旨在为探究L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(Ala-Gln)对低氧胁迫后军曹鱼幼鱼生长性能、血清生化与抗氧化指标的影响。以低氧胁迫14 d后的军曹鱼幼鱼[(105.16±6.01)g]为研究对象,随机分为4组,每组3个重复,每个重复30尾。4组试验鱼分别投... 本试验旨在为探究L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(Ala-Gln)对低氧胁迫后军曹鱼幼鱼生长性能、血清生化与抗氧化指标的影响。以低氧胁迫14 d后的军曹鱼幼鱼[(105.16±6.01)g]为研究对象,随机分为4组,每组3个重复,每个重复30尾。4组试验鱼分别投喂Ala-Gln添加量为0(对照组)、0.5%、1.0%、1.5%配制4种等氮等脂的试验饲料,并分别于试验第7、14、28天采集血清进行指标测定。结果显示:1)与对照组相比,在饲喂14与28 d时,1.0%组和1.5%组的增重率和特定生长率显著升高(P<0.05),饲料系数显著降低(P<0.05)。2)与对照组相比,在饲喂28 d时,1.0%组和1.5%组血清中甘油三酯和总胆固醇含量显著降低(P<0.05),所有添加Ala-Gln组血清中葡萄糖、总蛋白和白蛋白含量显著升高(P<0.05),1.5%组血清中谷草转氨酶与谷丙转氨酶活性显著升高(P<0.05)。3)与对照组相比,在饲喂28 d时,1.0%组和1.5%组血清中超氧化物歧化酶、过氧化氢酶和谷胱甘肽过氧化物酶活性显著升高(P<0.05),血清丙二醛含量显著降低(P<0.05)。以上结果表明,饲料中添加1.0%Ala-Gln可提高军曹鱼幼鱼血清中TP和ALB的含量以及减少血清中TC和TG的堆积,提高生长性能与抗氧化能力,改善低氧胁迫所带来的氧化损伤。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 军曹鱼 低氧胁迫 生长性能 血清生化指标 抗氧化能力
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高效液相色谱法同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质及其样品处理方法对色谱峰的影响分析 被引量:3
16
作者 魏照辉 张震宇 孙付保 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1317-1322,共6页
建立了同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺、L-谷氨酰胺、L-丙氨酸甲酯、L-谷氨酸、L-丙氨酰-L-丙氨酸)的高效液相色谱分析方法。考察了样品处理中存在的发酵液、磷酸、三氯乙酸对色谱峰的... 建立了同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺、L-谷氨酰胺、L-丙氨酸甲酯、L-谷氨酸、L-丙氨酰-L-丙氨酸)的高效液相色谱分析方法。考察了样品处理中存在的发酵液、磷酸、三氯乙酸对色谱峰的影响,建立了一种对色谱峰无干扰的样品处理方法。选用邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,以在线衍生的方式实现了标准品或样品的柱前自动衍生。选用C18色谱柱进行分离,柱温40℃,以12.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(88%,pH 7.4)与12%乙腈为流动相进行等度洗脱,流速为1 m L/min,在λex=338 nm,λ_(em)=450 nm下进行荧光检测,外标法定量。结果显示,该色谱条件下5种物质的测定线性范围广,相关系数均大于0.999 4。低、中、高3组加标水平下的回收率为93.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)小于7%。1日内间隔2 h进行6次进样,5种物质保留时间的RSD均小于0.12%,峰面积RSD均小于1.2%。该方法操作简单,分离度与灵敏度高,定量精确,重复性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前自动化衍生 l--l-谷氨胺反应体系 样品处理方法
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N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析 被引量:3
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作者 何盛江 宋力 +1 位作者 张现涛 刘实 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2007年第3期197-198,共2页
目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液... 目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。 展开更多
关键词 N(2)-l--l-谷氨 有关物质 高效液相色谱法
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L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成研究
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作者 刘洋 李伟铭 +3 位作者 谷春晓 徐文龙 赵婷然 刘思全 《山东化工》 CAS 2014年第11期6-8,共3页
以L-丙氨酸和L-谷氨酰胺为起始原料,以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,水合肼脱保护,得到目标产物。探讨了接肽时的最佳溶剂,肼解脱保护时的最佳温度等反应条件。总收率大于38%,纯度大于99%(液相色谱外标法定量)。产品通过核... 以L-丙氨酸和L-谷氨酰胺为起始原料,以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,水合肼脱保护,得到目标产物。探讨了接肽时的最佳溶剂,肼解脱保护时的最佳温度等反应条件。总收率大于38%,纯度大于99%(液相色谱外标法定量)。产品通过核磁共振氢谱、熔点测定、红外光谱等手段进行了表征。 展开更多
关键词 l--l-谷氨 邻苯二甲酸酐 l- 制备
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N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺合成路线图解 被引量:2
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作者 陈晓英 《海峡药学》 2007年第12期113-114,共2页
本文综述了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法,并给出其合成路线图解。
关键词 l--l-谷氨 -谷二肽 合成 l-谷氨
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N-马来酰-L-丙氨酸与苯乙烯乳液共聚合竞聚率的测定 被引量:3
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作者 王国祥 刘朋生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期472-474,共3页
用过硫酸钾作引发剂,在微乳液中进行了N-马来酰-L-丙氨酸(AMI)与苯乙烯(St)共聚合反应的研究,合成出了具有光学活性的共聚物。在低转化率下测定微乳液共聚合的单体转化率。采用元素分析方法对共聚合产物的组分进行分析,通过:Mayo-Lewis,... 用过硫酸钾作引发剂,在微乳液中进行了N-马来酰-L-丙氨酸(AMI)与苯乙烯(St)共聚合反应的研究,合成出了具有光学活性的共聚物。在低转化率下测定微乳液共聚合的单体转化率。采用元素分析方法对共聚合产物的组分进行分析,通过:Mayo-Lewis,Kelen-Tudos,Yezrielev-Brokhina-Roskin方法计算共聚合反应的竞聚率(r),并对3种计算结果进行了比较。得到AMI的竞聚率r1=0.050,St的竞聚率r2=0.113;并从得到的竞聚率可以推测出共聚物具有交替共聚的特征。 展开更多
关键词 N-马来-l- 苯乙烯 微乳液共聚合 竞聚率
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