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STA-FTIR/ICP-MS测定丁腈胶乳手套的分解产物研究
1
作者 管艳艳 张倩芝 +4 位作者 赵江涛 赵萌 袁慧杰 赖志辉 陈建 《橡胶工业》 2025年第3期214-219,共6页
运用同步热分析-傅里叶变换红外光谱联用(STA-FTIR)/电感耦合等离子体-质谱联用(ICP-MS),建立一种解析丁腈胶乳手套的主要分解产物的方法。试验结果表明,该方法可以在一次测试中分析试样的分解过程和分解产物,为丁腈胶乳手套的成分分析... 运用同步热分析-傅里叶变换红外光谱联用(STA-FTIR)/电感耦合等离子体-质谱联用(ICP-MS),建立一种解析丁腈胶乳手套的主要分解产物的方法。试验结果表明,该方法可以在一次测试中分析试样的分解过程和分解产物,为丁腈胶乳手套的成分分析提供数据支持,并为其质量控制提供参考方法,也为丁腈胶乳制品的分解产物对环境污染问题的解决提供参考数据。 展开更多
关键词 丁腈胶乳手套 同步热分析-傅里叶变换红外光谱联用 电感耦合等离子体-质谱联用
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不同前处理方式对ICP-MS法检测香辛料中金属元素含量的影响
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作者 张颖茜 于文斌 +1 位作者 杨娟 张璐璐 《中国食品添加剂》 2025年第3期117-122,共6页
样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测... 样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测,并对检测结果进行方差性分析。结果表明:三种前处理均能准确测定香辛料粉末中的Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cr以及Cd的含量;As和Pb元素比较适合快速石墨消解以及微波消解;Al元素作为高温元素,微波消解结果最佳。本次实验检出限、精密度以及加标回收均符合标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》要求,所带标准物质测定也在范围内,适用于批量检测植物粉末类调味品中重金属含量。 展开更多
关键词 植脂粉末 icp-MS 重金属 快速石墨消解
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独居石LA-ICP-MS U-Pb法测定北大别木子店片麻杂岩变质年龄
3
作者 邱啸飞 卢山松 +6 位作者 谭娟娟 童喜润 吴年文 杨小莉 邵鑫 刘飞 杨小丽 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期75-87,共13页
北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻... 北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻杂岩中两件片麻岩样品进行了独居石的微区原位U-Pb定年和微量元素分析,采用独居石标准物质44069对年龄进行校正,独居石标准物质Trebilcock作为监控,测试结果与其推荐值在误差范围内相一致。结果显示,大多数独居石具有均一、无环带特点,且存在重稀土元素明显亏损以及负Eu异常,暗示其可能形成于变质成因。两件片麻岩样品的独居石U-Pb年龄分别为129±1Ma和130±1Ma,代表了木子店片麻杂岩发生变质作用的时间,这一年龄与木子店地区早白垩世花岗岩的侵位年龄基本一致,也与北大别造山带内大量出露的混合岩时代相吻合。研究认为大别造山带早白垩世加厚地壳的伸展垮塌和造山山根拆沉,引起了变质作用和同时代的岩浆活动,将北大别构造带从挤压向伸展的构造转换时间限定在~130Ma。 展开更多
关键词 木子店片麻杂岩 变质作用 独居石 北大别构造带 英云闪长片麻岩 LA-icp-MS
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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
4
作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-icp-MS 标准物质 高精度分析方法
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
5
作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 icp-MS LA-icp-MS 原位成像 元素分析 空间分布
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中无机元素及其分析评价
6
作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 刘洋 陈绍占 周天慧 李乾玉 张晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期433-440,共8页
为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标... 为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标准偏差RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80.0%~120%,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属含量符合食品安全要求。对不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征的研究,为评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。 展开更多
关键词 红糖 icp-MS 无机元素 分析评价
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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ICP-MS测定铁棒锤炮制前后无机元素含量及健康风险评估
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作者 黎晓晶 刘浩 +4 位作者 郭海涛 余少君 范慧君 刘永刚 陶欧 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期606-615,共10页
本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风... 本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风险评估。结果显示,各元素标准曲线相关系数范围0.9986~0.9998,线性关系良好。仪器检出限范围为0.0001~0.8693μg·kg^(-1),定量限范围为0.0003~2.8977μg·kg^(-1),检测方法准确可靠。铁棒锤生品及炮制品间无机元素含量差异明显,As、Pb、Cd三种有害元素所致健康风险均较低。炮制过程使得铁棒锤的大多数常量元素及微量必需元素含量上升,有害元素含量下降。 展开更多
关键词 icp-MS 铁棒锤 无机元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
9
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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ICP-MS法测定松花粉无机元素含量及安全性、健康风险评估
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作者 刘浩 郭海涛 +5 位作者 姬爱熙 李姝琪 余少君 杨国华 刘卓尔 刘永刚 《河北科技大学学报》 北大核心 2025年第1期67-76,共10页
为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵... 为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵图,通过计算重金属元素的单项污染指数P_(i)对松花粉的安全性进行评估,计算重金属元素的每日最大可耐受量、靶标危害系数和致癌风险,并对松花粉的健康风险进行评估。结果表明:松花粉中主要含有Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn 6种无机元素;P_(i)结果显示松花粉样品未被污染,水平优良;松花粉样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生健康风险。采用ICP-MS法对松花粉中18种无机元素进行测定分析,可为松花粉的质量安全评价和推广应用提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 化学分析 松花粉 无机元素 重金属及有害元素 微波消解法 icp-MS法
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LA-MC-ICP-MS微区原位Pb同位素的分析精度研究:以两种类型检测器为例
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作者 余红霞 张银慧 +2 位作者 刘希军 吴玲玲 洪路兵 《地球化学》 北大核心 2025年第1期114-125,共12页
根据样品的Pb含量,本研究建立了法拉第杯-离子计数器(FC-IC)和全法拉第杯(FC)两种杯结构模式微区原位分析Pb同位素比值的方法。因^(206)Pb、^(207)Pb和^(208)Pb在两种模式中均采用FC检测器分析,两种模式下^(20y)Pb/^(206)Pb(y=7、8)值... 根据样品的Pb含量,本研究建立了法拉第杯-离子计数器(FC-IC)和全法拉第杯(FC)两种杯结构模式微区原位分析Pb同位素比值的方法。因^(206)Pb、^(207)Pb和^(208)Pb在两种模式中均采用FC检测器分析,两种模式下^(20y)Pb/^(206)Pb(y=7、8)值的相对标准误差(2RSE)一致,仅与信号强度有关。同等信号强度下(IC线性范围内),^(20x)Pb/^(204)Pb(x=6、7、8)值的2RSE在FC-IC杯结构模式优于FC杯结构模式,且两种模式下^(20x)Pb/^(204)Pb值的2RSE差异随^(208)Pb信号强度的增加而减少,最终均趋于约0.06%。FC-IC杯结构模式分析在^(208)Pb信号强度为0.10~0.25 V时,或FC杯结构模式分析在^(208)Pb信号强度>0.50 V时,均可获得较好的Pb同位素比值的精度和准确度。对于Pb含量较高(>40μg/g)或者尺寸较大的样品,优先采用激光大束斑结合FC杯结构模式可获得高精度的Pb同位素比值;对于Pb含量较低(≈10μg/g)或者尺寸有限的样品,FC-IC杯结构模式获得的Pb同位素精度优于FC杯结构模式。利用建立的微区原位Pb同位素分析方法,本研究分析了不同Pb含量标样的Pb同位素组成,分析结果在误差范围内均与参考值一致。 展开更多
关键词 LA-MC-icp-MS PB含量 原位Pb同位素分析 地质标准样品 法拉第型检测器-离子计数型检测器(FC-IC) 法拉第型检测器(FC)
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ICP-MS结合化学计量学分析盆消灌肠液中重金属元素及安全性评估
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作者 岑芳 张霜 +4 位作者 易蕾 伍国怡 黄健军 王若谷 王鑫 《特产研究》 2025年第2期135-143,共9页
本研究旨在建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定盆消灌肠液(Penxiao enema solution,PES)中5种重金属元素残留量的方法,并提出对该制剂进行安全性评估的模式。以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,待测元素对照品为标准物质,采... 本研究旨在建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定盆消灌肠液(Penxiao enema solution,PES)中5种重金属元素残留量的方法,并提出对该制剂进行安全性评估的模式。以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,待测元素对照品为标准物质,采用ICP-MS法对微波消解处理后样品进行Cu、As、Cd、Hg和Pb等5种重金属元素的残留量进行测定;对结果进行聚类分析、方差分析、主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),再以单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评估,并对重金属残留量和综合污染指数进行Pearson相关性分析。全部样品重金属残留量均符合《中国药典》2020版要求;聚类分析结果表明,15批次样品聚为2类,未检出Hg和Pb元素残留量的样品多聚为一类,主成分分析共提取3个主成分,代表了制剂中80.323%的信息量,15批次样品综合得分范围为-0.616~0.863,以N15综合得分最高,其质量最优,与聚类分析结果基本吻合,综合评分较高的多聚为一类;将2个聚类样品分为A、B、C共3组并进行方差分析,结果表明,Cu元素残留量以A组最低,并与B组、C组均呈现显著性差异,B组、C组相互间无统计学差异,3组中As元素、Cd元素均无统计学差异;OPLS-DA结果表明,Cd、Cu和Hg元素可能是影响制剂质量的关键元素,应予以关注;安全性评价中单因子污染指数范围为0.0000~0.1022,均小于1,综合污染指数范围为0.0130~0.0745,均小于0.7,全部样品均处于安全级。本试验所建立方法准确性高、重复性好、稳定可靠,为制剂提供了一种新的安全性评价模式,可为其药效物质基础研究和临床安全用药提供科学依据。 展开更多
关键词 盆消灌肠液 重金属 电感耦合等离子体质谱法 化学计量学 安全性评估
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ICP-MS测定注射用亚锡二巯丁二钠中15种元素杂质含量
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作者 姚静 连晓芳 +5 位作者 左利民 郭鑫 刘惠一 谷永升 贾庆莹 黄海伟 《中国药物警戒》 2025年第1期53-57,共5页
目的建立测定注射用亚锡二巯丁二钠中元素杂质的电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)方法。方法使用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡二巯丁二钠中元素杂质进行筛查,结合人用药品技术要求国际... 目的建立测定注射用亚锡二巯丁二钠中元素杂质的电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)方法。方法使用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡二巯丁二钠中元素杂质进行筛查,结合人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定15种元素:锂(Li)、铝(Al)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视(Kinetic Energy Discrimination,KED)模式,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,采用重复采样3次的平均值报告结果。结果经元素筛查发现注射用亚锡二巯丁二钠中存在相对较高的Al、K、Fe、Zn、In 5种元素。不同企业产品元素杂质含量测定结果显示出一定的生产商分布特点。建立的定量方法验证显示,15种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r>0.9917);方法精密度(RSD≤3.72%)和重复性(RSD≤3.53%)满足测定要求;各元素平均回收率93.45%~105.38%(RSD≤4.28%,n=9),方法准确性良好。结论金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D元素杂质指导原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡二巯丁二钠中元素杂质的筛查、检测和风险评估。 展开更多
关键词 亚锡二巯丁二钠 注射用 元素杂质 半定量筛查 电感耦合等离子体质谱法 定量分析
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高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成
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作者 黄国锋 王中伟 +2 位作者 谢志宜 刘军 陈多宏 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期116-125,共10页
利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质... 利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏,校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为19.9603±0.0303、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7675±0.0061、^(208)Pb/^(204)Pb为39.0868±0.0264(n=9,2SD);GBW07406a铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.8024±0.0018、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7442±0.0025、^(208)Pb/^(204)Pb为39.1943±0.0086(n=9,2SD);GBW07980铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.6142±0.0057、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7378±0.0044、^(208)Pb/^(204)Pb为38.9629±0.0153(n=9,2SD)。这些土壤标准物质的^(206)Pb/^(207)Pb分别为1.2659±0.0014、1.1942±0.0001、1.1828±0.0001(n=9,2SD),^(208)Pb/^(206)Pb分别为1.9582±0.0018、2.0845±0.0003、2.0932±0.0002(n=9,2SD),大致在自然界土壤铅同位素^(206)Pb/^(207)Pb(大于1.17)、^(208)Pb/^(206)Pb(小于2.11)变化范围内,且容易获得,化学和铅同位素组成均一,适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 铅同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-icp-MS) Baxter法 标准与实际样品的交叉组合法(SSB) 非质量分馏
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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究
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作者 李文辉 张晶晶 +5 位作者 倪香艳 魏紫嫣 王乐宜 赵雅妮 孙志文 方芳 《中国家禽》 北大核心 2025年第2期98-104,共7页
为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方... 为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。 展开更多
关键词 鸡蛋 硒形态 HPLC-icp/MS 蛋白酶XIV 定量
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氟化氢铵焙烧分离-碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高硅矿物中稀土元素及铌、钽
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作者 韩亚军 王啸 +4 位作者 甘黎明 冯博鑫 李荣华 王佳明 宋永涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期500-505,共6页
稀土元素及铌、钽矿常分布在花岗岩矿床,该矿床主要成分为二氧化硅和硅酸盐,酸溶很难溶解完全,利用碱熔可有效将样品打开,但在过滤分离时,由于硅含量高,溶液黏度大,很难将硅分离干净,易形成硅胶沉淀吸附铌、钽及稀土元素,分析结果难以... 稀土元素及铌、钽矿常分布在花岗岩矿床,该矿床主要成分为二氧化硅和硅酸盐,酸溶很难溶解完全,利用碱熔可有效将样品打开,但在过滤分离时,由于硅含量高,溶液黏度大,很难将硅分离干净,易形成硅胶沉淀吸附铌、钽及稀土元素,分析结果难以控制。针对花岗岩硅含量高的特性,建立了氟化氢铵焙烧分离-碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿物中的稀土元素及铌、钽的方法,样品加入5.0 g氟化氢铵焙烧1.5 h,碱熔浸取后过滤,用稀盐酸冲洗溶解待测元素,加入酒石酸防止铌、钽的水解,定容后上机测试,消除了高硅对分析结果的影响,并用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质对方法进行验证,方法检出限在0.001~0.003μg/g,均小于DZ/T 0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》中对分析方法检出限的要求,测定结果与标准值一致,相对标准偏差(RSD)≤3%。较不分离硅测定结果的准确度、精密度均有大幅提升,适用于花岗岩等高硅矿床中稀土元素及铌、钽的分析,方法操作较为简便,结果准确可靠,值得推广。 展开更多
关键词 icp-MS 氟化氢铵 碱熔 二氧化硅 稀土元素
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关于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在科学、技术、产品、应用方面的思考
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作者 赵英飞 王小龙 +4 位作者 李凯 方哲 王雷 李宏伟 沈学静 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期382-388,共7页
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药、半导体等领域的元素分析。ICP-MS仪器设备的研究、开发、制造和应用涉及电磁学、电学、化学、机械、材料、真空等多学科、多领域的科学和技... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药、半导体等领域的元素分析。ICP-MS仪器设备的研究、开发、制造和应用涉及电磁学、电学、化学、机械、材料、真空等多学科、多领域的科学和技术,对ICP-MS涉及的科学原理、技术系统,以及产品工程化和应用开发考虑的因素进行概述,最后说明产品开发应系统性地考虑科学、技术、产品和应用的相互关系,提出了ICP-MS技术创新思路和发展方向。 展开更多
关键词 icp-MS 工程开发 系统性开发
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ICP-MS/MS法测定儿童彩妆类化妆品中的7种元素
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作者 吴莉 庞庆林 +2 位作者 张妤琳 耿悦 陈民辉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期98-103,共6页
建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)... 建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、碲(Te)7种元素的含量,选用铑(Rh)作为内标。分别以霜类、粉类、口红类为基质进行方法学考察,结果表明,所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9967。在2个加标水平下,三种基质的平均回收率范围分别为81.1%~104.6%、84.0%~116.0%、80.8%~113.1%,RSD分别为2.2%~7.5%、0.5%~7.1%、0.8%~7.3%。该方法采用硝酸-氢氟酸体系、超级微波消解法进行样品前处理,应用ICPMS/MS技术对儿童彩妆类化妆品中元素进行含量测定,解决了不同类型样品尤其是组成复杂、基质干扰大的彩妆类样品在元素检测中的难题,为各类化妆品的样品前处理和元素分析提供了新思路,填补了现有法定标准中尚未建立的7种元素检测方法的空白。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法(icp-MS/MS) 超级微波消解 氢氟酸 儿童彩妆 元素分析
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基于ICP-MS测定硼中子俘获治疗中全血硼浓度的方法探究
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作者 傅霜 孙晓萍 +2 位作者 卞亚 陈腊梅 周平 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期540-543,共4页
该文基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立了一套人体全血硼浓度的检测方法,该方法采用0.1%硝酸和0.1%Triton X-100的混合溶液直接稀释全血样品,并验证了方法的系统适用性、定量范围、精密度和准确度、基质效应等。结果表明,在^(1... 该文基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立了一套人体全血硼浓度的检测方法,该方法采用0.1%硝酸和0.1%Triton X-100的混合溶液直接稀释全血样品,并验证了方法的系统适用性、定量范围、精密度和准确度、基质效应等。结果表明,在^(10)B为2~50μg/mL的定量范围内,方法的精密度和准确度良好且无基质效应。该方法具有操作简便、检测快速、数据可取用等特点,适用于硼中子俘获治疗(BNCT)期间患者血液中^(10)B浓度的实时监测。 展开更多
关键词 icp-MS 血硼浓度 硼中子俘获治疗(BNCT) 临床
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量
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作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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