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HPLC法测定恩诺沙星的有关物质
1
作者 于晓辉 杨星 +3 位作者 王雷 马秋冉 季璇 汪霞 《中国兽药杂志》 2025年第2期13-22,共10页
采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、... 采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、溶液稳定性、耐用性,对新建方法进行了验证。实验结果表明,新建方法准确、可靠,适用于恩诺沙星有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 恩诺沙星 氟喹啉酸 环丙沙星 有关物质 hplc 质量控制
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HPLC法同时测定番石榴叶提取物中11种多酚的含量
2
作者 张岩 刘庆焕 +1 位作者 李冬冬 傅予 《中成药》 北大核心 2025年第2期549-552,共4页
目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Ecl... 目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.5%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果11种多酚在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.69%~101.98%,RSD 1.61%~1.97%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于番石榴叶提取物的质量控制。 展开更多
关键词 番石榴叶提取物 多酚 含量测定 hplc
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折光率-HPLC法联用测定丁酮肟化反应中关键组分的含量
3
作者 王艳 赵相柱 +2 位作者 杨旭 高爱红 岳涛 《化学工程师》 2025年第2期82-87,共6页
建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC... 建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC法,但不影响工艺过程的判断。折光率法与HPLC法进行方法学验证。折光率法用标准曲线法进行定量,丁酮肟精密度的RSD小于2.0%,回收率在98.03%~99.08%之间,均符合要求;HPLC法采用双波长同时测定丁酮肟与丁酮,方法验证结果表明,HPLC法的专属性、线性关系均良好,丁酮与丁酮肟的精密度结果小于2.0%,丁酮肟与丁酮回收率均在99.5%~101.0%之间,均符合要求。将折光率法与HPLC法相结合,既适用于连续肟化反应的快速检测,又适用于各物料的具体组成,为工艺的调整与丁酮肟产品的质量控制提供有利的数据支撑。 展开更多
关键词 折光率 hplc 连续丁酮肟化反应 丁酮肟 丁酮
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基于中红外光谱技术结合HPLC对不同产地地黄快速无损鉴别
4
作者 乔璐 阴紫钰 +6 位作者 段浩瀚 谢赢赢 徐可可 刘永红 李菊香 董诚明 王磊 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第3期42-46,I0003-I0009,共12页
目的对不同产地地黄的快速无损鉴别。方法采集四个省16个县区地黄样品的红外吸收光谱进行差异性分析,找出代表差异性的特征波段,利用高效液相色谱法的结果验证红外差异性分析的结果。结果166批样品的红外光谱峰形基本相似,在2928、1643... 目的对不同产地地黄的快速无损鉴别。方法采集四个省16个县区地黄样品的红外吸收光谱进行差异性分析,找出代表差异性的特征波段,利用高效液相色谱法的结果验证红外差异性分析的结果。结果166批样品的红外光谱峰形基本相似,在2928、1643、1419、1353、1238、1145、1053、925、799、700^543 cm^(-1)波位处有相同的吸收峰。其中河南省内3个地区的样品差异主要出现在1519^1494 cm^(-1);河北省内不同产地样品差异主要在1571和1020 cm^(-1)处;山西省内不同产地样品差异主要在1790^1642、1440、1030 cm^(-1);各省之间差异性比较中,山东省与其他各省具有明显差异,主要出现在1331、1582 cm^(-1);各县区之间的差异主要出现在1796、1718、1640、1606^1567、1492、1453、1277、1024 cm^(-1)。结论红外光谱结合高效液相色谱法可实现对不同产地地黄的快速无损鉴别。 展开更多
关键词 地黄 中红外光谱 高效液相色谱法 不同产地 聚类分析
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物
5
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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基于HPLC指纹图谱、多成分含量测定及化学计量学的痛痒消洗剂质量评价
6
作者 张静宜 贾淑珍 +3 位作者 庄宁 李俊雪 魏艳婷 程杰 《西北药学杂志》 2025年第2期53-61,共9页
目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析评价痛痒消洗剂的质量。方法采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)−体... 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析评价痛痒消洗剂的质量。方法采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)−体积分数0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(−1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、316 nm(黄柏碱)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)进行相似度评价,确定共有峰,运用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。采用一测多评法测定3种成分的含量。结果12批样品中HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度均>0.907。各批次样品分为3类,4个主成分累积方差贡献率达88.67%,3种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.991),平均加样回收率为97.52%~102.35%。结论指纹图谱及含量测定方法准确、可靠,可用于痛痒消洗剂的质量控制及综合评价。 展开更多
关键词 痛痒消洗剂 高效液相色谱法 聚类分析 主成分分析 指纹图谱 质量评价
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注射用甲泼尼龙琥珀酸钠有关物质的HPLC检查条件研究
7
作者 赵砚荣 《药学与临床研究》 2025年第1期62-64,共3页
目的:建立注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为水(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(70∶30),柱温40℃,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长254 nm。结... 目的:建立注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为水(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(70∶30),柱温40℃,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长254 nm。结果:各杂质峰与甲泼尼龙琥珀酸峰均能达到基线分离,甲泼尼龙琥珀酸峰与相邻峰的分离度均大于>2.0,理论塔板数>5000,方法的精密度RSD为0.04%,检测限为0.87 ng。结论:建立的注射用甲泼尼龙琥珀酸钠有关物质检查方法,专属性强,准确、快速,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的有关物质质量控制。 展开更多
关键词 注射用甲泼尼龙琥珀酸钠 有关物质 高效液相色谱法
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HPLC同时测定五味甘露药浴汤散中5种成分的含量
8
作者 丁银 王亚倩 +3 位作者 罗玉婷 苟晓玲 王天虹 范刚 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第3期317-321,共5页
目的:建立同时测定藏药五味甘露药浴汤散中5种成分(没食子酸、金丝桃苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C)含量的HPLC方法,并对6个不同来源的样品进行测定分析。方法:采用SWELL Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0... 目的:建立同时测定藏药五味甘露药浴汤散中5种成分(没食子酸、金丝桃苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C)含量的HPLC方法,并对6个不同来源的样品进行测定分析。方法:采用SWELL Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果:没食子酸、金丝桃苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C分别在24.45~195.6,8.55~68.4,10.9~87.2,11~88,15.86~126.8μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均<3%。5种成分的平均加样回收率为99.60%~104.03%,RSD为2.68%~1.13%。不同来源样品的5种成分含量分别为145~290,0~441,62~230,26~166,107~363μg·g^(-1)。结论:建立的HPLC方法简便、重复性良好,可用于五味甘露药浴汤散的质量控制和评价。 展开更多
关键词 五味甘露药浴汤散 含量测定 hplc 质量控制
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荔枝叶总酚部位中主要化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析
9
作者 朱彩芳 李琴 《山东化工》 2025年第2期160-165,168,共7页
目的:分析荔枝叶总酚部位中的主要化学成分。方法:采用HPLC与电喷雾离子化质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)对荔枝叶总酚部位中的主要化学成分进行鉴定。结果:初步鉴定了8个多酚类化合物:新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、山柰酚-3-O... 目的:分析荔枝叶总酚部位中的主要化学成分。方法:采用HPLC与电喷雾离子化质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)对荔枝叶总酚部位中的主要化学成分进行鉴定。结果:初步鉴定了8个多酚类化合物:新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素及山柰酚。结论:HPLC-ESI-MS/MS可以迅速鉴定荔枝叶总酚部位中的主要化学成分,可为荔枝叶的药效基础及后续活性组分的开发提供实验依据。 展开更多
关键词 荔枝叶 总酚部位 高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用
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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价“桑蒂”质量
10
作者 刘平 罗世英 +5 位作者 李梦佳 谭小燕 孙建彬 罗维早 唐策 张艺 《中成药》 北大核心 2025年第1期14-21,共8页
目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析... 目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,测定龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷、8-羟基-1,3,5-三甲氧基口山酮(R2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(R3)含量。结果15批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.90。6种成分在各自范围内线性关系良好(R 2≥0.9992),平均加样回收率96.93%~103.58%,RSD 0.82%~2.9%。各批样品聚为2类,4个主成分累积方差贡献率为86.404%,筛选出芒果苷、龙胆苦苷、异荭草苷为质量差异标志物。结论该方法稳定可靠,重复性好,可为全面评价“桑蒂”质量提供参考。 展开更多
关键词 “桑蒂” 质量评价 hplc指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 化学成分 含量测定
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HPLC法结合Hotelling T^(2)应用于烟用甘草提取物的质量监控
11
作者 李虓虓 杜国荣 +4 位作者 王丽达 杨振民 芦楠 徐同广 蒋成勇 《安徽农业科学》 2025年第3期177-181,共5页
[目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以... [目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用甘草提取物进行质量评价。[结果]基于主要活性成分分析建立的质量监控模型,可以准确判定不同批次烟用甘草提取物质量情况,从客观上反映了产品的内在质量。[结论]该研究可为烟用甘草提取物质量判定提供快速、准确的技术手段,有效保证产品质量稳定性。 展开更多
关键词 烟用甘草提取物 活性成分 hplc法 Hotelling T 2 质量监控
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益心复脉颗粒HPLC特征图谱建立及9种成分含量测定
12
作者 迟欣如 陈正伟 +4 位作者 李捷 吴爱英 尹丽华 刘红兵 卢京光 《中成药》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页
目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、250、280、320 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果15批样品特征图谱中有11个特征峰,相似度均大于0.980。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.60%~107.02%,RSD 0.78%~1.87%。各批样品聚为4类,2个主成分累积方差贡献率为89.454%。结论该方法灵敏度高,重复性好,可为评价和控制益心复脉颗粒质量提供参考。 展开更多
关键词 益心复脉颗粒 hplc特征图谱 化学成分 含量测定 聚类分析 主成分分析
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青皮-枳壳药对中6种成分含量测定及其HPLC指纹图谱建立
13
作者 宁芯誉 罗雯雯 +3 位作者 陆万冰 陈汝旭 李数霞 柳贤福 《中成药》 北大核心 2025年第3期892-896,共5页
目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流... 目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。再进行化学计量学研究。结果药对中各成分含量低于其在单味药中的最大含量;配伍比1∶1的芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素平均含量比配伍比1∶2的高,配伍比1∶1的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均含量比配伍比2∶1的高。10批药对指纹图谱中确定31个共有峰,指认出其中6个,相似度均大于0.950,聚类分析及主成分分析均能将各批药对分为3类。结论青皮-枳壳药对的最佳配伍比例为1∶1。含量测定结合指纹图谱的方法简便准确,重复性好,可为青皮-枳壳药对的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 青皮 枳壳 药对 化学成分 含量测定 hplc指纹图谱 化学计量学
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HPLC法测定凤丹皮滴丸含量及体外抗氧化性研究
14
作者 佘守军 吴春霞 +3 位作者 庞键 程正 汪颖 苏璐 《广州化工》 2025年第3期71-73,82,共4页
建立测定凤丹皮滴丸中芍药苷的HPLC方法,并对其体外抗氧化性进行初步研究。采用HPLC法测定,色谱条件选用依利特C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(14∶86),检测波长为230 nm,进样体积为10μL,流速为1.0 mL·m... 建立测定凤丹皮滴丸中芍药苷的HPLC方法,并对其体外抗氧化性进行初步研究。采用HPLC法测定,色谱条件选用依利特C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(14∶86),检测波长为230 nm,进样体积为10μL,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃。同时采用UV-vis法测定,取芍药苷、Vc溶液分别与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液(DPPH)等体积混合,用50%乙醇为空白,Vc为对照,暗处放置,于517 nm波长处测定吸光度。在1.786~17.86μg·mL^(-1)浓度区间范围内,芍药苷表现出良好的线性关系,r=0.9998,线形回归方程为y=10.338 x-2.0567,RSD=1.5%,平均回收率为95.4%(n=6)。凤丹皮滴丸中芍药苷的使DPPH自由基的吸收率达到50%所需的浓度为31.28μg·mL^(-1),表明芍药苷对DPPH自由基的清除作用较好。本试验方法准确可靠,灵敏度高、操作简单、重现性好,可用于芍药苷的定量分析,同时在体外抗氧化性方面,凤丹皮滴丸中芍药苷表现出良好的特性。 展开更多
关键词 凤丹皮 芍药苷 hplc 体外抗氧化 DPPH
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通络祛痛膏非挥发性成分HPLC特征图谱建立及7种成分含量测定
15
作者 徐慧茹 熊维政 +4 位作者 李磊 郭立 田硕 姜家书 左杰 《中成药》 北大核心 2025年第2期372-377,共6页
目的建立通络祛痛膏非挥发性成分HPLC特征图谱,并测定芦荟大黄素、对甲氧基肉桂酸乙酯、胡椒碱、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、大黄素、大黄酚的含量。方法分析采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷... 目的建立通络祛痛膏非挥发性成分HPLC特征图谱,并测定芦荟大黄素、对甲氧基肉桂酸乙酯、胡椒碱、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、大黄素、大黄酚的含量。方法分析采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长269 nm。主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析进行质量评价,筛选组间主要差异性成分。结果15批样品HPLC特征图谱中有21个特征峰,相似度大于0.93。各批样品聚为2类,筛选出7个主要差异性成分(峰3、5、7、8、9、11、12)。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率98.43%~100.51%,RSD 1.51%~2.55%。结论该方法稳定可靠,可为完善通络祛痛膏质量控制、探讨其非挥发性成分作用机制提供参考。 展开更多
关键词 通络祛痛膏 非挥发性成分 hplc特征图谱 化学成分 含量测定 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析
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左乙拉西坦注射液中有关物质HPLC测定方法的建立
16
作者 丁极武 李恩澳 +1 位作者 陆荣政 刘荣华 《山东化工》 2025年第2期153-156,159,共5页
目的:建立左乙拉西坦注射液中有关物质的HPLC测定方法,并进行方法学验证。方法:Dikma Platisil ODS色谱柱(柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),以质量分数0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,紫外检测器检测,流速1.0 mL/min... 目的:建立左乙拉西坦注射液中有关物质的HPLC测定方法,并进行方法学验证。方法:Dikma Platisil ODS色谱柱(柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),以质量分数0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,紫外检测器检测,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:左乙拉西坦与杂质分离度好;方法学验证结果均符合要求。结论:本方法专属性强,灵敏度高,耐用性好,可用于左乙拉西坦注射液有关物质的测定。 展开更多
关键词 hplc法 左乙拉西坦注射液 有关物质 方法学验证
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电子束辐照多花黄精HPLC指纹图谱及抗氧化谱-效关系分析
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作者 林永杰 贾鑫 +3 位作者 周瑞 王丹 黄敏 高鹏 《现代食品科技》 北大核心 2025年第1期221-228,共8页
该研究以多花黄精为试材,建立多花黄精的HPLC指纹图谱,提取特征指纹图谱信息,结合相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对多花黄精药材进行综合分析,并筛选差异性标志物质。以DPPH、ABTS+自由基清除率评价多花黄精抗... 该研究以多花黄精为试材,建立多花黄精的HPLC指纹图谱,提取特征指纹图谱信息,结合相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对多花黄精药材进行综合分析,并筛选差异性标志物质。以DPPH、ABTS+自由基清除率评价多花黄精抗氧化活性,结合偏最小二乘回归分析(PLSR)的方法探究指纹图谱与抗氧化活性之间的谱-效关系。结果表明不同剂量辐照多花黄精HPLC指纹图谱相似度在0.972~0.994之间,确定19个共有峰,与标准品对照指认峰2为芦丁,峰9为槲皮素,峰10为甘草素。OPLS-DA筛选出包括芦丁、甘草素、槲皮素等9个辐照前后标志性差异物质。谱效分析表明13个组分与抗氧化活性贡献呈正相关,其中峰1、峰6和芦丁是多花黄精中的强抗氧化物质。该研究反映了不同剂量电子束辐照多花黄精的成分差异和自由基清除能力情况,可有效用于电子束辐照多花黄精的质量监测。 展开更多
关键词 多花黄精 电子束辐照 hplc指纹图谱 化学计量学 谱-效关系
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HPLC法同时测定引种紫锥菊中3种酚酸类成分
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作者 黄华希 刘芳林 +4 位作者 卢恩科 刘秦 徐世娟 陈荣 臧青民 《饲料研究》 北大核心 2025年第1期196-200,共5页
试验旨在建立紫锥菊中绿原酸、菊苣酸、咖啡酸同时测定的HPLC分析方法。试验对紫锥菊中3种酚酸类成分的测定方法进行参数优化,色谱条件为Agilent (TC-C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/m... 试验旨在建立紫锥菊中绿原酸、菊苣酸、咖啡酸同时测定的HPLC分析方法。试验对紫锥菊中3种酚酸类成分的测定方法进行参数优化,色谱条件为Agilent (TC-C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃,比较蒙自市引种栽培紫锥菊根、茎、叶、头状花序和花序梗中3种酚酸类成分的含量。结果显示,3种酚酸类成分在色谱条件下线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率良好。经过系统的方法学考察,该法定性定量准确、可靠,可用于紫锥菊药材及制剂的质量评价。研究表明,蒙自市引种栽培生产的紫锥菊药材中3种酚酸类成分含量较高,可作为优质饲料添加剂和中兽药原料药材生产基地。 展开更多
关键词 紫锥菊 绿原酸 咖啡酸 菊苣酸 高效液相色谱
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QuEChERS-HPLC-MS/MS检测豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留
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作者 金钟 周娟 +6 位作者 马欢 马婧玮 许海康 李通 李委 陈贺 吴艳兵 《现代农药》 2025年第1期61-65,共5页
研究建立一种基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱定量测定豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留量的方法。豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺残留分别经乙腈、乙腈(含1%氨水)溶液振荡提取,PSA和C18净化,高效液相色谱串联质谱... 研究建立一种基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱定量测定豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留量的方法。豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺残留分别经乙腈、乙腈(含1%氨水)溶液振荡提取,PSA和C18净化,高效液相色谱串联质谱联用仪检测,外标法定量。试验结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺基质标准曲线表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺在豇豆中的平均添加回收率分别为82%~108%、79%~105%,相对标准偏差分别为1.3%~2.5%、2.3%~4.6%;方法定量限为0.01 mg/kg。该方法操作简便,耗时短,选择性良好,灵敏度高,适用于豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺的残留检测。 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 灭蝇胺 豇豆 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱
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