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Operando NMR methods for studying electrocatalysis
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作者 Zhiyu Zhu Ruipeng Luo Evan Wenbo Zhao 《Magnetic Resonance Letters》 2024年第2期54-64,共11页
The combination of electrochemical measurements with spectroscopic characterizations provides valuable insights into reaction mechanisms.Nuclear magnetic resonance(NMR)spectroscopy,as a powerful technique due to its a... The combination of electrochemical measurements with spectroscopic characterizations provides valuable insights into reaction mechanisms.Nuclear magnetic resonance(NMR)spectroscopy,as a powerful technique due to its atomic specificity and versatility in studying gas,liquid,and solid,allows the study of electrolyte solution,catalyst and catalyst-adsorbate interfaces.When applied in operando,NMR can offer molecular-level insights into various electrochemical processes.Operando NMR has been applied extensively in battery research,but relatively underexplored for electrocatalysis in the past two decades.In this mini review,we first introduce the operando electrochemical NMR setups,categorized by different probe designs.Then we review the applications of operando NMR for monitoring the electrolyte solution and the catalyst-adsorbate interface.Considering the high environmental impact of electrochemical conversion of CO_(2)into value-added products,we zoom in to the use of operando NMR in studying electrochemical CO_(2)reduction.Finally,we provide our perspective on further developing and applying operando NMR methods for understanding the complex reaction network of Cu-catalyzed electrochemical CO_(2)reduction. 展开更多
关键词 Operando NMR In situ NMR ec-nmr ELECTROCATALYSIS Electrochemical CO_(2)reduction
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基于硅基硼掺金刚石电极的电化学-原位核磁共振波谱电解池的设计、制备与可行性研究 被引量:1
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作者 彭浩 孙惠军 +4 位作者 周志有 申琳璠 黄龙 曹烁晖 孙世刚 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期332-338,共7页
电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究... 电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小。运用自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程。在1.2 V恒电位下电解0.1 mol·L^(-1) QH264分钟,监测到位于位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽。结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用。 展开更多
关键词 硅基硼掺金刚石 原位电化学核磁波谱联用技术 ec-nmr电解池 电氧化 对苯二酚
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^(99)Tc^m-EC-ASODN反义探针的合成和标记 被引量:7
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作者 谢娟 刘方欣 +1 位作者 王颖 李少林 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期449-453,共5页
报道反义探针99Tcm-EC-ASODN的合成和标记。将次乙酰双半胱氨酸(L,L-ethylenedicysteine,EC)与反义寡脱氧核苷酸(Antisenseoligodeoxynucleotides,ASODN)进行偶联,形成复合物EC-ASODN,通过核磁共振图谱(1H-NMR)、红外图谱(IR)、紫外(A2... 报道反义探针99Tcm-EC-ASODN的合成和标记。将次乙酰双半胱氨酸(L,L-ethylenedicysteine,EC)与反义寡脱氧核苷酸(Antisenseoligodeoxynucleotides,ASODN)进行偶联,形成复合物EC-ASODN,通过核磁共振图谱(1H-NMR)、红外图谱(IR)、紫外(A260)吸收和电泳,鉴定EC-ASODN复合物的结构。用锝(99Tcm)标记EC-ASODN,通过薄层层析评价99Tcm-EC-ASODN的标记率、放化纯和稳定性。结果显示,1H-NMR、IR谱图、紫外吸收和电泳都证实EC与ASODN联结形成EC-ASODN,99Tcm-EC-ASODN的标记率为77.28%,放化纯为97.52%,Rf=0.95—1,4h内具有很好的稳定性。结论:EC与ASODN能形成稳定的复合物EC-ASODN,用99Tcm标记,方法简便,能得到标记率高和稳定性好的反义探针。 展开更多
关键词 ^99TC^m-EC-ASODN 反义探针 核磁共振光谱 红外光谱
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