合成C_(22)-环脂肪三酸酯的ZnCl_2/凹凸棒石催化剂的制备与表征 被引量：2

1

作者 刘高伟 曾桂凤 +3 位作者 周永生 王建浩 姚超 王车礼 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1171-1178,共8页

以凹凸棒石(ATP)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载Zn Cl2的凹凸棒石催化剂(Zn Cl2/ATP),并以脂肪酸甲酯(FAME)与马来酸二丁酯合成C22-环脂肪三酸酯的Diels-Alder反应评价其催化性能。研究了载体酸化浓度、酸化时间、Zn Cl2负载量、焙... 以凹凸棒石(ATP)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载Zn Cl2的凹凸棒石催化剂(Zn Cl2/ATP),并以脂肪酸甲酯(FAME)与马来酸二丁酯合成C22-环脂肪三酸酯的Diels-Alder反应评价其催化性能。研究了载体酸化浓度、酸化时间、Zn Cl2负载量、焙烧活化温度及制备方法等催化剂制备条件对催化活性的影响;考察了催化剂的重复利用性能。利用BET、XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等手段对催化剂的结构形貌进行了表征。结果表明Zn Cl2/ATP催化剂的适宜制备条件为:ATP载体经1.0 mol?L-1的盐酸酸化4 h,Zn Cl2负载量为1.0 mmol?g-1,焙烧活化温度为350℃。使用此条件下制备的催化剂,原料转化率可达98.9%,C22-环脂肪三酸酯产率可达84.6%。XRD、TG-DSC、FT-IR分析结果表明,负载的Zn Cl2与载体表面的羟基之间发生了化学键合,可能形成了O-Zn-Cl新的Lewis酸活性位,增加了催化剂表面总酸度,从而提高了催化剂的活性。 展开更多

关键词 凹凸棒石 氯化锌 等体积浸渍法 DIELS-ALDER反应 c22-环脂肪三酸酯

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废弃油脂脂肪酸甲酯合成C_(22)-三酸三酯 被引量：6

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作者 黄泽恩 李剑 +3 位作者 周永生 王建浩 曾桂凤 王车礼 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期51-55,共5页

以废弃油脂脂肪酸甲酯和马来酸二丁酯为原料,碘为催化剂,通过Diels-Alder反应合成增塑剂C22-三酸三酯。利用气质联用仪对废弃油脂脂肪酸甲酯组成进行了分析,利用红外光谱对产物进行了分析,利用紫外光谱对合成反应机理进行了研究。结果表... 以废弃油脂脂肪酸甲酯和马来酸二丁酯为原料,碘为催化剂,通过Diels-Alder反应合成增塑剂C22-三酸三酯。利用气质联用仪对废弃油脂脂肪酸甲酯组成进行了分析,利用红外光谱对产物进行了分析,利用紫外光谱对合成反应机理进行了研究。结果表明:废弃油脂脂肪酸甲酯中不饱和脂肪酸酯含量高达74.376%,其中亚油酸甲酯含量为39.647%;废弃油脂脂肪酸甲酯中的亚油酸甲酯与马来酸二丁酯反应合成C22-三酸三酯分两步进行:①亚油酸甲酯共轭化;②共轭亚油酸甲酯与马来酸二丁酯发生Diels-Alder反应。通过正交实验得到合成C22-三酸三酯的最优工艺条件为:废弃油脂脂肪酸甲酯中亚油酸甲酯与马来酸二丁酯摩尔比1∶1,反应温度260℃,反应时间8 h,碘用量为废弃油脂脂肪酸甲酯质量的0.7%;在最优条件下,C22-三酸三酯产率为89.9%。 展开更多

关键词 废弃油脂脂肪酸甲酯 c22-三酸三酯 Diels—Alder反应 共轭反应

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响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺 被引量：1

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作者 吕宗莹 曾桂凤 +3 位作者 周永生 夏明月 王建浩 王车礼 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期68-72,共5页

应用响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺。在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计方法考察了蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速及进料速率对C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯纯度和收率的影响。结果表明,分子蒸馏提纯C_(22)... 应用响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺。在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计方法考察了蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速及进料速率对C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯纯度和收率的影响。结果表明,分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的最佳工艺条件为:蒸馏温度125℃,蒸馏压力47 Pa,刮膜转速206 r/min,进料速率1.12 g/min。在最佳工艺条件下,C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的纯度为90.42%,收率为84.94%。 展开更多

关键词 c22-环脂三酸二丁一甲酯 分子蒸馏 提纯 响应面法

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C_(22)-环脂三酸酯等三类增塑剂结构与性能关系研究

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作者 吕宗莹 周金龙 +3 位作者 周永生 曾桂凤 王建浩 王车礼 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期663-666,669,共5页

测定了C22-环脂三酸酯、邻苯二甲酸酯和马来酸酯等三类增塑剂的若干理化性能及其增塑的聚氯乙烯(PVC)材料的力学性能、电性能和热性能。研究了三类增塑剂结构母体和甲酸酯基(—COOR)中烷基R对增塑剂性能的影响。结果表明,三类增塑剂的... 测定了C22-环脂三酸酯、邻苯二甲酸酯和马来酸酯等三类增塑剂的若干理化性能及其增塑的聚氯乙烯(PVC)材料的力学性能、电性能和热性能。研究了三类增塑剂结构母体和甲酸酯基(—COOR)中烷基R对增塑剂性能的影响。结果表明,三类增塑剂的密度均随着烷基R链长的增加而减小;与邻苯二甲酸酯、马来酸酯不同,C22-环脂三酸酯的运动粘度随着烷基R链长的增加而减小;C22-环脂三酸酯的闪点和耐热性能远高于邻苯二甲酸酯和马来酸酯,其加热减量则远低于后两者。C22-环脂三酸酯类增塑剂,烷基R较短时塑化性能弱,过长则与PVC相容性变差,无法成膜。三类增塑剂增塑的PVC材料的表面电阻率均随着烷基R链长的增加而增加。烷基R相同时,表面电阻率大小顺序为:C22-环脂三酸酯>邻苯二甲酸酯>马来酸酯。C22-环脂三酸酯增塑的PVC材料的抗热老化性能优于邻苯二甲酸酯和马来酸酯增塑的PVC材料。 展开更多

关键词 增塑剂 c22-环脂三酸酯 邻苯二甲酸酯 马来酸酯 性能

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C_(22)-三元酸三酯的合成 被引量：6

5

作者 努尔买买提 吾满江.艾力 +2 位作者 刘刚 刘远风 陶敏芳 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第1期14-16,共3页

C22-三元酸三酯的合成以棉籽油甲酯为原料，将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化成共轭亚油酸甲酯，同时与富马酸二酯发生Diels-Alder反应，生成C22-三元酸三酯。采用正交实验设计探讨了C22-三元酸的甲基二异戊酯的投料比、温度、... C22-三元酸三酯的合成以棉籽油甲酯为原料，将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化成共轭亚油酸甲酯，同时与富马酸二酯发生Diels-Alder反应，生成C22-三元酸三酯。采用正交实验设计探讨了C22-三元酸的甲基二异戊酯的投料比、温度、催化剂用量、反应时问对合成反应的影响。富马酸二酯加入量按照富马酸二酯：亚油酸甲酯（摩尔比）=1．1：1投料，反应温度选择在200～210℃，催化剂碘的用量在0．6％，反应控制在2h，最佳转化率相对于亚油酸甲酯可达96％。 展开更多

关键词 c22-三元酸三酯 富马酸二酯 合成

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ZnCl2／凹凸棒石催化合成生物增塑剂C22-三酸酯研究 被引量：1

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作者 刘高伟 吕宗莹 +3 位作者 曾桂凤 周永生 王建浩 王车礼 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期91-98,共8页

以地沟油制废弃油脂脂肪酸甲酯(WOFAME)与马来酸二丁酯(DBM)为原料,在自制ZnCl_2/凹凸棒石催化剂作用下合成结构不同的生物增塑剂C22-三酸酯。采用IR、MS、1H-NMR和HPLC等手段对合成产物进行定性、定量分析,根据产物的组成结构对可能的... 以地沟油制废弃油脂脂肪酸甲酯(WOFAME)与马来酸二丁酯(DBM)为原料,在自制ZnCl_2/凹凸棒石催化剂作用下合成结构不同的生物增塑剂C22-三酸酯。采用IR、MS、1H-NMR和HPLC等手段对合成产物进行定性、定量分析,根据产物的组成结构对可能的合成路径进行探讨;试验优化了产物合成工艺条件,研究了产物的耐热及增塑性能。结果表明,在ZnCl_2/凹凸棒石作用下WOFAME中亚油酸甲酯与DBM可分别经Diels-Alder环加成及双烯加成反应合成"环己烯式"与"悬挂式"的C22-三酸酯;合成产物的适宜工艺条件为:反应温度240℃,反应时间4 h,n(DBM)∶n(亚油酸甲酯)=1.1∶1,催化剂用量为WOFAME用量的10%;此条件下,亚油酸甲酯转化率及产物选择性分别可达97%、94%以上。与碘催化反应相比,三分子加成副产物显著减少。此外,合成的C22-三酸酯的耐热性能及增塑性能均优于碘催化合成的产物,且明显优于邻苯类增塑剂DOP。 展开更多

关键词 Zncl2/凹凸棒石 Diels—Alder环加成 双烯加成 生物增塑剂 c22-三酸酯

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C_(22)-三元酸二丁一甲酯增塑剂的合成及其性能 被引量：6

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作者 吕宗莹 王克英 +6 位作者 曾桂凤 周永生 周金龙 王建浩 壮子恒 程兴荣 王车礼 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1875-1879,共5页

以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻... 以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)进行了比较测试。结果表明:C22-三元酸二丁一甲酯的闪点明显高于DOP,加热减量明显小于DOP;其增塑的PVC拉伸强度等力学性能、电绝缘性能和抗老化性能均优于DOP增塑的PVC材料。最后采用线虫实验比较了C22-三元酸二丁一甲酯和DOP的毒性大小,结果 C22-三元酸二丁一甲酯对线虫的毒性小于DOP。 展开更多

关键词 c22-三元酸二丁一甲酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 增塑剂 合成 分离

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分子蒸馏提纯C_(22)-三酸二丁一甲酯的研究 被引量：2

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作者 吕宗莹 曾桂凤 +4 位作者 周永生 黄泽恩 王建浩 陈翔 王车礼 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期74-77,共4页

采用刮膜式分子蒸馏装置对C22-三酸二丁一甲酯进行提纯,考察了1级分子蒸馏中,蒸馏温度、蒸馏压力、进料速率和刮膜转速对C22-三酸二丁一甲酯含量和收率的影响。得到1级分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的适宜分离工艺条件为:蒸馏温度120... 采用刮膜式分子蒸馏装置对C22-三酸二丁一甲酯进行提纯,考察了1级分子蒸馏中,蒸馏温度、蒸馏压力、进料速率和刮膜转速对C22-三酸二丁一甲酯含量和收率的影响。得到1级分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的适宜分离工艺条件为:蒸馏温度120℃,蒸馏压力40 Pa,进料速率1.2 g/min,刮膜转速240 r/min;在此条件下,C22-三酸二丁一甲酯的含量可达95.6%,收率为85.0%。在蒸馏压力较大情况下,采用多级分子蒸馏可提高产品C22-三酸二丁一甲酯含量,但收率下降,当蒸馏压力增大为80 Pa时,经4级分子蒸馏后,C22-三酸二丁一甲酯含量可达到96.5%,收率由1级分子蒸馏的93.9%下降至78.0%。提纯产物经红外光谱和质谱分析,确定产物为目标产物C22-三酸二丁一甲酯。 展开更多

关键词 c22-三酸二丁一甲酯 脂肪酸甲酯 分子蒸馏 提纯

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3种反应条件下合成C_(22)-三酸三酯的结构分析

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作者 夏明月 周永生 +3 位作者 杨扬 曾桂凤 王建浩 王车礼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期207-212,共6页

以生物柴油中的亚油酸甲酯与马来酸二丁酯(DBM)为原料,分别以碘、固体碱为催化剂或在仅加热的条件下合成了C22-三酸三酯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)对产物结构进行表征。结果表明,以碘作为催化剂时,生成... 以生物柴油中的亚油酸甲酯与马来酸二丁酯(DBM)为原料,分别以碘、固体碱为催化剂或在仅加热的条件下合成了C22-三酸三酯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)对产物结构进行表征。结果表明,以碘作为催化剂时,生成具有环己烯结构的C22-三酸三酯,反应为Diels-Alder环加成反应;以固体碱KOH/活性白土作催化剂时,生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照碳负离子历程进行;在不用催化剂、仅加热的条件下,也生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照自由基反应机理进行。 展开更多

关键词 c22-三酸三酯 DIELS-ALDER反应 碳负离子历程 自由基机理 橡塑助剂

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C_(22)-二元酸单甲酯的合成 被引量：4

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作者 刘刚 努尔买买提.阿不都克里木 +2 位作者 吾满江.艾力 刘远凤 陶敏芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期39-41,共3页

以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸发生Diels-Alder反应,生成C22-二元酸单甲酯,并采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸加入量按... 以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸发生Diels-Alder反应,生成C22-二元酸单甲酯,并采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸加入量按照n(富马酸)∶n(亚油酸甲酯)=1.1∶1投料,反应温度选择在200～210°C,催化剂碘的用量在0.3%(质量分数),反应控制在2h,转化率相对于亚油酸甲酯为98%。此工艺易于实现产业化。 展开更多

关键词 c22-二元酸单甲酯 c22-三元酸 棉籽油甲酯 富马酸 亚油酸甲酯

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C_(22)-三元酸的合成 被引量：1

11

作者 努尔买买提 吾满江.艾力 +1 位作者 刘远风 陶敏芳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期25-27,共3页

以棉籽油脂肪酸为原料,将非共轭的亚油酸在碘催化下转化成共轭亚油酸,同时与富马酸发生Diels- Alder反应,制备了C_(22)-三元酸。采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳合成条件为：n(富马酸)... 以棉籽油脂肪酸为原料,将非共轭的亚油酸在碘催化下转化成共轭亚油酸,同时与富马酸发生Diels- Alder反应,制备了C_(22)-三元酸。采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳合成条件为：n(富马酸)：n(亚油酸)=(1．1～1．2)：1,反应温度180～190℃,碘的用量(与棉籽油脂肪酸质量比)0．15%～0．2%,反应时间2～3h；亚油酸转化率为98%。 展开更多

关键词 c22-三元酸 富马酸亚油酸棉籽油脂肪酸

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ZnCl_2/活性白土催化剂的制备及其催化Diels-Alder反应研究 被引量：6

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作者 刘高伟 曾桂凤 +4 位作者 周永生 黄泽恩 吴康 王建浩 王车礼 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期67-69,71,共4页

采用等体积浸渍法制备了活性白土负载ZnCl2固体酸催化剂,并以脂肪酸甲酯与马来酸二丁酯合成C22-环脂肪三酸酯的Diels-Alder反应评价其催化性能。考察了ZnCl2负载量及焙烧活化温度对催化剂活性的影响;比较了几种不同催化剂的催化活性,结... 采用等体积浸渍法制备了活性白土负载ZnCl2固体酸催化剂,并以脂肪酸甲酯与马来酸二丁酯合成C22-环脂肪三酸酯的Diels-Alder反应评价其催化性能。考察了ZnCl2负载量及焙烧活化温度对催化剂活性的影响;比较了几种不同催化剂的催化活性,结果表明,ZnCl2负载量为0.5 mmol/g,在300℃下焙烧活化4 h所制得的催化剂,可以使脂肪酸甲酯与马来酸二丁酯反应生成C22-环脂肪三酸酯的收率达到58.5%。ZnCl2/活性白土负载型催化剂的活性明显大于载体(活性白土)活性与ZnCl2活性的简单加和。利用XRD、TG-dTG等分析测试手段对活性白土负载ZnCl2催化剂的结构进行了表征。结果表明,经活化处理ZnCl2与载体(活性白土)内表面的羟基之间发生了化学键合,形成了新的活性物种Zn(OH)Cl,从而提高了催化剂的催化活性。 展开更多

关键词 活性白土 ZNcL2 负载型催化剂 c22-环脂肪三酸酯 DIELS-ALDER反应

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