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2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究 被引量:4
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作者 张万圣 张跃 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期56-60,共5页
采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化... 采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO 4摩尔比为1∶1.01,98%H_(2)SO_(4)用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。 展开更多
关键词 2 4-硝基-6-苯胺 重氮化 连续流 微通道反应器
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量:2
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作者 杜汉权 《有机氟工业》 CAS 2008年第3期34-36,共3页
介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化... 介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。 展开更多
关键词 2 6--4-三氟甲氧基苯胺 合成
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2,4-二硝基-6-溴苯胺生产废水中有机物的吸附回收工艺研究 被引量:4
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作者 费正皓 杨珊珊 +3 位作者 顾云兰 刘总堂 吴秀红 邢蓉 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期22-26,共5页
通过Friedel-Crafts后交联反应制备了超高交联吸附树脂(YSS150)及二甲胺修饰的超高交联吸附树脂(YSS99),以Amberlite XAD-4树脂做参照,通过等温吸附-脱附、动态吸附-脱附及树脂稳定性实验,在筛选的基础上,研究了YSS150树脂对2,4-二硝基... 通过Friedel-Crafts后交联反应制备了超高交联吸附树脂(YSS150)及二甲胺修饰的超高交联吸附树脂(YSS99),以Amberlite XAD-4树脂做参照,通过等温吸附-脱附、动态吸附-脱附及树脂稳定性实验,在筛选的基础上,研究了YSS150树脂对2,4-二硝基苯胺(2,4-dinitroaniline,DA)及2,4-二硝基-6-溴苯胺(2,4-dinitro-6-bromoaniline,DBA)的吸附效果及对2,4-二硝基苯胺及2,4-二硝基-6-溴苯胺的吸附回收工艺的可靠性.结果表明:YSS150树脂对水中2,4-二硝基苯胺及2,4-二硝基-6-溴苯胺具有较高的吸附容量,吸附等温线符合Freundlich方程,甲醇或8%盐酸具有较好的脱附效果. 展开更多
关键词 吸附树脂 2 4-硝基苯胺 2 4硝基-6-苯胺 化学修饰 吸附
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云南萝芙木中利血平含量测定方法的建立 被引量:6
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作者 龙绛雪 蒋太煜 +1 位作者 徐文宣 钟伏勇 《西部林业科学》 CAS 北大核心 2014年第1期110-114,共5页
通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应,其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明,该方法反应灵敏、... 通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应,其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明,该方法反应灵敏、专一,产物稳定性好。反应体系最适检测波长510 nm,最适反应温度和时间分别为40℃、10 min,最适反应摩尔比为1︰1,反应终止0.5 h检测适宜,体系反应过程宜遮光。利血平在0~60μg/mL遵从比尔定律。通过对萝芙木甲醇浸提物的检测结果表明,该方法与HPLC法没有明显差异,有效性高,适合萝芙木原料及产品中利血平的快速检测及其质量监控。 展开更多
关键词 云南萝芙木 利血平 测定方法 2 4-硝基-6-苯胺 重氮化偶合反应 分光光度法
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几种安替比林类新三氮烯试剂的合成
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作者 杨明华 王艳 《丽水师范专科学校学报》 2001年第5期19-21,共3页
合成了 8种新安替比林三氮烯试剂 。
关键词 安替比林 三氮烯试剂 合成 结构 制备 中间体 2 4 6-苯胺 2 -6--4-硝基苯胺 2 6--4-硝基苯胺
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分散蓝WF-PTS的合成工艺研究 被引量:1
6
作者 徐黎灿 陈美芬 孙岩峰 《染料与染色》 CAS 2015年第5期21-23,共3页
本文介绍了以2,4-二硝基-6-溴苯胺与3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料合成分散蓝WF-PTS的工艺,并用高分辨率质谱对其结构进行了表征。通过对反应温度、氰化亚铜用量、溶剂用量、析出条件等进行单因素实验分析,确定了最佳反... 本文介绍了以2,4-二硝基-6-溴苯胺与3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料合成分散蓝WF-PTS的工艺,并用高分辨率质谱对其结构进行了表征。通过对反应温度、氰化亚铜用量、溶剂用量、析出条件等进行单因素实验分析,确定了最佳反应条件:中间体染料∶氰化锌=1∶0.5,氰化亚铜用量为中间体染料投料量的1.1%,溶剂为DMF,用量为80 m L(中间体染料投料量为0.1 mol时),升温到100℃反应2 h,自然降温至60℃时滴加100 m L甲醇,加完后再自然降温至室温,搅拌30 min,过滤,用清水洗涤,得到染料粗品。得到的粗品染料再进行除毒处理后,便得到分散蓝WF-PTS滤饼。得到的产品HPLC在97%左右,收率在88%以上。经性能测试,产品具有优异的耐水洗牢度和耐升华牢度。 展开更多
关键词 染色深度 氰化 2 4-硝基-6-苯胺 3-(N N-烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 分散染料 高水洗牢度
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