2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的制备 被引量：6

1

作者 戴桂元 刘德龙 +1 位作者 胡涛 刘蕴 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期60-61,共2页

以对乙酰氨基酚为原料 ,经甲基化、硝化、水解得到 4-甲氧基 - 2 -硝基苯胺 ,Raney- N1 催化下以水合肼还原后 ,再与乙基黄原酸钾环缩合制得奥美拉唑重要中间体 2 -巯基 - 5 -甲氧基 - 1H-苯并咪唑 ,总收率 6 9%。

关键词 咪唑 制备 奥美拉唑 中间体 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑

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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺改进 被引量：3

2

作者 刘德龙 刘蕴 +1 位作者 胡涛 戴桂元 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第4期68-70,共3页

以扑热息痛为原料,经甲基化、硝化、水解得到2 硝基 4 甲氧基苯胺,以水合肼还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合得2 巯基 5 甲氧基 1H 苯并咪唑,总收率达66 7%.

关键词 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑 合成工艺 扑热息痛 水合肼 药物中间体 奥美拉唑 抗溃疡药物

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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成 被引量：2

3

作者 刘雅茹 冯雪松 《广东药学院学报》 CAS 2006年第1期39-40,共2页

目的合成奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。方法以4-甲氧基-2-硝基苯胺为原料,经锌粉还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合制得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。结果收率80%。结论该方法简单易行,适合工业化生产。

关键词 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑 奥美拉唑 中间体 合成

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5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸的合成

4

作者 张立光 於学良 叶蓓 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期120-122,共3页

目的制备5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸。方法以2-甲基-6-氯-3-硝基吡啶为原料,经Williamson合成法制得2-甲基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,再经Reissert合成法制得终产物。结果反应总收率33%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简... 目的制备5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸。方法以2-甲基-6-氯-3-硝基吡啶为原料,经Williamson合成法制得2-甲基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,再经Reissert合成法制得终产物。结果反应总收率33%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单、原料价廉易得,后处理容易,副产物较少,适于工业化生产。 展开更多

关键词 5-甲氧基-1H-吡咯并[3 2-b]吡啶-2-甲酸 Reissert反应 Williamson反应

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HPLC测定N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺的含量及其有关物质

5

作者 曹玉秀 黄荣清 +2 位作者 肖炳坤 杨建云 骆传环 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第19期1501-1503,共3页

目的 建立了N-[2-（5-甲氧基-1H-吲哚-3-）乙基]己酰胺（MLT-5）含量测定和有关物质检查的方法。方法 采用Zorbax 300SB C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水（55：45），流速1．0mL·min^-1，检测波长277nm。结... 目的 建立了N-[2-（5-甲氧基-1H-吲哚-3-）乙基]己酰胺（MLT-5）含量测定和有关物质检查的方法。方法 采用Zorbax 300SB C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水（55：45），流速1．0mL·min^-1，检测波长277nm。结果 在所选定的液相色谱条件下，有关物质与主药完全分离，MLT-5在0．05～40mg·L^-1（r=0．9997）内线性关系良好，最低检测限为0．4ng。检测了3批样品，主峰含量均在99．0％以上，有关物质在1％以内。结论 此法简便、灵敏、准确，可用于MLT-5的含量测定和有关物质检查。 展开更多

关键词 N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺 含量测定 有关物质 高效液相色谱法

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2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶的合成方法研究

6

作者 李乐之 虢红梅 凌婷婷 《科学技术创新》 2018年第2期33-34,共2页

以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试... 以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。 展开更多

关键词 2-(1-(过氧叔丁基)-3 3 3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3 2-b]吡啶 三氟甲烷亚磺酸钠 过氧化叔丁醇

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一种新的5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的合成方法

7

作者 王建林 胡雨来 《科技创新导报》 2009年第31期18-18,共1页

5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基苯甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤:步骤... 5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基苯甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤:步骤一为酰氯的制备,对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮。该方法的特点是:原料易得,成本较低;反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。 展开更多

关键词 5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮 合成

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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺的改进 被引量：1

8

作者 张艳莲 《锦州医学院学报》 2004年第3期44-45,共2页

目的　对 2 -巯基 - 5 -甲氧基 - 1H -苯并咪唑的合成工艺进行改进。方法　以对氨基苯甲醚为原料 ,经氨基保护后硝化得 2 -硝基 - 4 -甲氧基乙酰苯胺 ,然后酰胺基水解得 2 -硝基 - 4 -甲氧基苯胺 ,再将硝基还原为氨基得 4 -甲氧基 - 1,... 目的　对 2 -巯基 - 5 -甲氧基 - 1H -苯并咪唑的合成工艺进行改进。方法　以对氨基苯甲醚为原料 ,经氨基保护后硝化得 2 -硝基 - 4 -甲氧基乙酰苯胺 ,然后酰胺基水解得 2 -硝基 - 4 -甲氧基苯胺 ,再将硝基还原为氨基得 4 -甲氧基 - 1,2 -苯二胺 ,最后环合得 2 -巯基 - 5 -甲氧基 - 1H -苯并咪唑。结果　此法得到的 2-巯基 - 5 -甲氧基 - 1H -苯并咪唑质量、收率高 ,成本低。结论　此法简化了操作 。 展开更多

关键词 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑 合成 改进 中间体 质子泵抑制剂 奥美拉唑

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潘多拉唑中间体2-巯基-5-二氟甲氧基-1-氢-苯并咪唑的合成工艺改进 被引量：2

9

作者 戴桂元 刘德龙 +1 位作者 刘蕴 王苏惠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-102,共2页

2 硝基 4 二氟甲氧基苯胺在Raney Ni催化下被水合肼还原 ,还原产物不经分离直接用于制备标题化合物 ,总收率达到 94 %。方法操作简便 ,安全可靠 ,适合于工业化生产。对另外几种取代的邻硝基苯胺进行了相同的还原试验 ,也取得了理想的... 2 硝基 4 二氟甲氧基苯胺在Raney Ni催化下被水合肼还原 ,还原产物不经分离直接用于制备标题化合物 ,总收率达到 94 %。方法操作简便 ,安全可靠 ,适合于工业化生产。对另外几种取代的邻硝基苯胺进行了相同的还原试验 ,也取得了理想的结果 ,这为寻找新的具有生理活性的质子泵抑制剂提供了一条安全、有效的途径。 展开更多

关键词 潘多拉唑 2-巯基-5-二氟甲氧基-1-氢-苯并咪唑 合成技术 质子泵抑制剂 收率

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2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

10

作者 刘玮炜 霍云峰 +2 位作者 张强 龚峰 吴杨全 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第5期539-541,共3页

在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得... 在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认. 展开更多

关键词 2-氨基-5-甲氧基苯基-1 3 4-噻二唑 热反应 微波加热 三氯氧磷

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间接电氧化法合成2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌 被引量：2

11

作者 杨丰科 陈芳 +1 位作者 王全国 郭秀春 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第3期189-192,共4页

采用间接电氧化法合成了2，3-二甲氧基-5-甲基-1，4-苯醌。以具有氧化还原活性的电子载体Ce^4＋／Ce^3＋作为氧化媒质，在电解槽中将Ce（Ⅲ）氧化为Ce（Ⅳ），然后用Ce（Ⅳ）氧化2，3，4，5-四甲氧基甲苯，本身被还原为Ce（Ⅲ）后，再... 采用间接电氧化法合成了2，3-二甲氧基-5-甲基-1，4-苯醌。以具有氧化还原活性的电子载体Ce^4＋／Ce^3＋作为氧化媒质，在电解槽中将Ce（Ⅲ）氧化为Ce（Ⅳ），然后用Ce（Ⅳ）氧化2，3，4，5-四甲氧基甲苯，本身被还原为Ce（Ⅲ）后，再返回电解槽进行氧化再生。研究了诸多因素对Ce（Ⅳ）产率和化学氧化反应收率的影响。得到最佳电解条件：硝酸浓度0．5mol·L^-1，电流密度500A·m^-2。最佳氧化条件：Ce（Ⅳ）浓度0．8～1．2mol·L^-1，室温。该合成方法与工业常用方法相比，产品的纯度高，原材料的消耗少，不存在对环境的污染。 展开更多

关键词 2 3 4 5-四甲氧基甲苯 2 3-二甲氧基-5-甲基-1 4-苯醌 间接电氧化法 铈

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

12

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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除草剂氟酮磺隆中间体5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮的合成

13

作者 张勇 刘安昌 +1 位作者 张良 刘芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期740-742,共3页

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环... 5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。 展开更多

关键词 氟酮磺隆 5-甲氧基-4-甲基-1 2 4-三唑-3-酮 除草剂中间体

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3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：2

14

作者 廉淑芹 陆蕾蕾 +3 位作者 吴翚 沈阳 张普 宛瑜 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期58-61,共4页

采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Fors... 采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Forster非辐射能量转移机理,计算出其与BSA相互作用时给体-受体间距离r为5.01 nm及能量转移效率E为0.280.证实了Ⅰ与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,确定了其与BSA分子间有较强的结合作用,且结合力以疏水作用力为主. 展开更多

关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 静态猝灭

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奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的工艺改进

15

作者 邬春雷 刘克垒 马东来 《精细与专用化学品》 CAS 2015年第2期32-34,共3页

介绍了经改进的奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑的合成工艺。以对甲氧基苯胺为原料,经胺基保护、硝化、水解得到4-甲氧基-2-硝基苯胺,再经Pd/C催化下还原后,直接与CS2缩合成环反应制得奥美拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1... 介绍了经改进的奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑的合成工艺。以对甲氧基苯胺为原料,经胺基保护、硝化、水解得到4-甲氧基-2-硝基苯胺,再经Pd/C催化下还原后,直接与CS2缩合成环反应制得奥美拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑。对实验过程中的硝化反应和催化还原反应的条件进行了探讨。该方法具有反应条件温和、操作简便、环境污染小的特点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 奥美拉唑 2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑 催化加氢 合成

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5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成

16

作者 孙明娜 周毅 +2 位作者 张培全 王声 孙明姣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期750-753,共4页

以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物... 以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经^1HNMR、^13CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。 展开更多

关键词 5-甲氧基-2 3-二甲基-1H-吲哚 合成 5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚 氰基硼氢化钠

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超声法合成聚[2-甲氧基-5-(2′-乙基己氧基)-对亚苯基亚乙烯基]的研究 被引量：2

17

作者 杨勇 乔娟 +1 位作者 李银奎 邱勇 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期892-896,共5页

采用超声合成方法,以对甲氧基苯酚为起始原料,经醚化、溴甲基化和聚合反应,得到无凝胶、完全可溶、高分子量的聚(2-甲氧基-5-(2′-乙基己氧基)-对亚苯基亚乙烯基)(MEH-PPV),其数均分子量高达9.5×105,分子量分布为2.4.并通过核磁共... 采用超声合成方法,以对甲氧基苯酚为起始原料,经醚化、溴甲基化和聚合反应,得到无凝胶、完全可溶、高分子量的聚(2-甲氧基-5-(2′-乙基己氧基)-对亚苯基亚乙烯基)(MEH-PPV),其数均分子量高达9.5×105,分子量分布为2.4.并通过核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱进行了结构表征.与常规的机械搅拌反应相比,超声合成方法具有反应时间短、反应温度低、产率高、聚合物分子量较大等特点,特别是这种方法有效抑制了聚合过程中的凝胶化问题,合成的MEH-PPV具有更高的荧光量子效率. 展开更多

关键词 聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)-1 4-对亚苯基亚乙烯基] 超声合成 凝胶化 发光效率

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5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸的合成研究

18

作者 易琴 朱雄 +1 位作者 周志旭 赵春深 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第3期337-339,共3页

标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,... 标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,包括由肿瘤或病毒感染引起的自身免疫性疾病。设计并优化了该化合物的合成工艺,以N-Boc-2-吡咯硼酸为原料,经Suzuki反应、脱保护、羧酸化等步骤合成标题化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证,总收率为40.8%。 展开更多

关键词 N-Boc-2-吡咯硼酸 5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸 合成 中间体 核磁氢谱

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1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成

19

作者 高志博 《河北科技师范学院学报》 CAS 2017年第1期39-43,共5页

为减少最终产品的生产成本,改进和简化工艺条件,提高中间产物的收率,以邻叔丁基苯酚为原料,经一次加料氧化碘代,硫酸二甲酯甲基化,乌尔曼C-N偶联合成了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。讨论了原料配比对2-叔丁基-4... 为减少最终产品的生产成本,改进和简化工艺条件,提高中间产物的收率,以邻叔丁基苯酚为原料,经一次加料氧化碘代,硫酸二甲酯甲基化,乌尔曼C-N偶联合成了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。讨论了原料配比对2-叔丁基-4,6-二碘苯酚、1-叔丁基-3,5-二碘-2-甲氧基苯收率的影响,及反应温度对最终产品收率和性状的影响,并用1H-NMR确定了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的结构。结果表明,得到的1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮总收率为60.15%,与已有文献报道的相比,基本相当,更易工业化。 展开更多

关键词 化学合成 1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2 4(1H 3H)-二酮 乌尔曼C-N偶联 邻叔丁基苯酚

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1,5-二芳基-3-吡唑烷酮衍生物的合成及晶体结构表征

20

作者 贾红圣 孙永丰 《盐城工学院学报（自然科学版）》 CAS 2017年第4期58-62,71,共6页

以取代肉桂酸甲酯与对甲氧基苯肼为原料,合成得到1,5-二芳基-3-吡唑烷酮衍生物,利用溶剂挥发法得到5-(3,4-二甲氧基苯基)-1-对甲基苯基-3-吡唑烷酮化合物的单晶,对其进行元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明... 以取代肉桂酸甲酯与对甲氧基苯肼为原料,合成得到1,5-二芳基-3-吡唑烷酮衍生物,利用溶剂挥发法得到5-(3,4-二甲氧基苯基)-1-对甲基苯基-3-吡唑烷酮化合物的单晶,对其进行元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明:该晶体为三斜晶系、P-1空间群,属于五元半椅式结构,晶胞参数为:a=9.429(19),b=10.107(2),c=10.848(2),α=96.50(3)°,β=111.60(3)°,γ=114.43(3)°。 展开更多

关键词 5-(3 4-二甲氧基苯基)-1-对甲基苯基-3-吡唑烷酮 合成 晶体结构

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