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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应过程分析 被引量：2
1
作者 郭星翠 秦张峰 +3 位作者 王国富 董梅 赵瑞花 王建国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1625-1628,共4页
对碳酸二甲酯(DMC)与4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应过程进行了研究,采用质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振氢谱等手段,对反应中间产物和最终产物进行了分离、组成结构分析和确认。研究结果表... 对碳酸二甲酯(DMC)与4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应过程进行了研究,采用质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振氢谱等手段,对反应中间产物和最终产物进行了分离、组成结构分析和确认。研究结果表明,该反应是一个经过中间产物的串联反应,主产物为MDC,中间产物结构为4-(4′-氨苯基)苯甲烷氨基甲酸甲酯。 展开更多
关键词 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4-(4′-氨苯基)苯甲烷氨基甲酸甲酯 质谱 红外光谱 核磁共振氢谱
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：7
2
作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多
关键词 4 4′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸锌 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体
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4,4′-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯甲氧基羰基化制备4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：2
3
作者 吕传鑫 王延玲 顾尧 《化工科技》 CAS 2019年第1期1-4,共4页
研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1 H NMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反... 研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1 H NMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应温度160℃,用醋酸铅催化,且m(醋酸铅)∶m(MDA)=6%,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应时间3h。在上述反应条件下,MDA的转化率达到100%,MDC的收率达到96.6%。 展开更多
关键词 4 4′-二氨基二苯甲烷 碳酸二甲酯 甲氧基羰基化 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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ZnO/Zn复配催化剂热分解4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯的研究 被引量：5
4
作者 关雪 李会泉 +2 位作者 柳海涛 郭奋 姚星星 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期12-16,共5页
考察了不同催化剂对4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)催化分解制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4′-MDI)反应的催化性能,结果表明ZnO/Zn复配催化剂对该反应具有较高催化活性,并具有低温的反应特点。ZnO/Zn复配催化剂的最佳质量... 考察了不同催化剂对4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)催化分解制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4′-MDI)反应的催化性能,结果表明ZnO/Zn复配催化剂对该反应具有较高催化活性,并具有低温的反应特点。ZnO/Zn复配催化剂的最佳质量比为1∶1。对ZnO/Zn复配催化剂催化反应的工艺条件进行了优化实验,结果表明在催化剂用量为溶剂质量的1.6%,原料用量为溶剂质量的2.5%,反应温度250℃,反应时间80min的最优条件下,MDC的转化率达到99.2%,其中4,4′-MDI单体的产率为67.3%。 展开更多
关键词 ZnO/Zn催化剂 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 催化分解
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量：2
5
作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 4 4’-二氨基二苯基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)生产过程的工艺优化研究
6
作者 马洒洒 吴鹏鑫 +2 位作者 杨珍珍 谢继伟 胡祖洋 《山东化工》 2025年第1期199-205,共7页
以苯胺和甲醛为原料,以盐酸为催化剂,经过原料预热、反应、中和、甲醇回收和MDA提纯精制工段来合成产品MDA,并使用流程模拟软件对MDA的生产工艺进行了模拟和优化。对MDA合成反应器、甲醇回收塔进行了优化分析。对于MDA合成反应器,以苯... 以苯胺和甲醛为原料,以盐酸为催化剂,经过原料预热、反应、中和、甲醇回收和MDA提纯精制工段来合成产品MDA,并使用流程模拟软件对MDA的生产工艺进行了模拟和优化。对MDA合成反应器、甲醇回收塔进行了优化分析。对于MDA合成反应器,以苯胺的转化率、反应器出口各物质的浓度为目标函数,以反应温度、停留时间和反应器的管长为自变量,研究了目标函数与自变量之间的关系,研究发现当反应温度为95℃,停留时间为2.5 min,反应器的管长为6 m时,目标函数达到了一个最优的状态。对于甲醇回收塔,研究了温度、流量、组成在精馏塔内的分布,对甲醇回收塔的塔板数和回流比进行了灵敏度分析,灵敏度分析结果表明当甲醇回收塔的塔板数为14块,摩尔回流比为2.5时,甲醇回收塔的精馏效果是最优的,此时,设备投资和操作费用也是最低的。MDA生产过程的工艺优化不仅有助于推动化工行业的发展和进步,还为可持续发展战略的实施提供了有力的支持。 展开更多
关键词 4 4′-二氨基二苯甲烷 苯胺 甲醛 ASPEN 工艺优化
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气相色谱-质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷含量的不确定度评定
7
作者 张琴 刘潇 +1 位作者 李加涛 余宏 《中国皮革》 2025年第1期6-11,17,共7页
基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二... 基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二氨基甲苯(TDA)含量为121mg/kg时,扩展不确定度为007mg/kg(k=2);4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)含量为084mg/kg时,扩展不确定度为005mg/kg(k=2)。其中,标准物质量值、标准溶液配制过程、标准曲线拟合过程和仪器是测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 家具 皮革 2 4-二氨基甲苯 4 4′-二氨基二苯甲烷 气相色谱-质谱法 测量不确定度
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高效液相色谱法测定硫化胶中4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷的含量
8
作者 黄艳军 温劭 +2 位作者 郑丽娜 尹颀 刘爱芹 《橡胶科技》 2025年第3期161-164,共4页
采用高效液相色谱法测定硫化胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)含量。采用丙酮作为萃取溶剂,在60℃下超声萃取60 min,提取硫化胶中MOCA的效果最佳。MOCA质量浓度在2.0~20.0 mg·L^(-1)内与峰面积的线性关系良好,相关因数... 采用高效液相色谱法测定硫化胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)含量。采用丙酮作为萃取溶剂,在60℃下超声萃取60 min,提取硫化胶中MOCA的效果最佳。MOCA质量浓度在2.0~20.0 mg·L^(-1)内与峰面积的线性关系良好,相关因数为0.999;平均加标回收率为95%~110%,相对标准偏差小于0.51%。该方法测定结果准确、重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱 4 4′-二氨基-3 3′-二氯二苯甲烷 硫化胶 定量分析
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
9
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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γ-Al_2O_3催化尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：3
10
作者 王盟 安华良 +2 位作者 张洪起 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期49-54,共6页
首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度18... 首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度180℃,反应时间6h,反应初压1.2 MPa,n(MDA)∶n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al2O3)=1∶3∶50∶0.1。在此条件下,MDA的转化率为81.7%,MDC的收率和选择性分别为26.3%和32.2%。采用液相色谱-质谱联用技术对MDC合成反应的反应路径进行了分析,认为促进中间产物4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)向MDC转化是提高MDC选择性的关键。 展开更多
关键词 尿素 二苯甲烷二胺 甲醇 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 Γ-氧化铝
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基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：3
11
作者 耿艳楼 王娜 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期840-845,共6页
采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别... 采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究。对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10。此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%。对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分。适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1。在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯
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硒催化羰基化合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯 被引量：2
12
作者 张晓鹏 王平 +2 位作者 马学骥 苗江欢 张凤华 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期85-87,共3页
报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-... 报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-二氨基甲酸甲酯.并提出了硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的机理. 展开更多
关键词 硒催化 羰基化 2 4-二氨基甲苯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯
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硅钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：15
13
作者 王富强 陈彤 +2 位作者 马飞 姚洁 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-263,共4页
以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条... 以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条件:M PC与甲醛的摩尔比为8∶1,反应温度100℃,反应时间4.5h,硅钨酸与M PC的摩尔比为2.1∶100。在此优化条件下反应,MDC的收率为62.8%。对硅钨酸催化M PC与甲醛缩合反应的历程进行了讨论,硅钨酸既有催化反应物种形成活性中间体的活性质子,又有对活性中间体具有稳定化作用的硅钨酸阴离子,从而具有很高的催化活性。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 硅钨酸 固体酸 催化
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氧化锌催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯分解反应 被引量：18
14
作者 陈东 刘良明 +5 位作者 王越 姚洁 王公应 李石新 薛援 展江红 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期987-992,共6页
对氧化锌催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)分解制二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及原料浓度等对反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为催化剂用量2.1%, MDC浓度3.5%, 反应温度260 ℃,... 对氧化锌催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)分解制二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及原料浓度等对反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为催化剂用量2.1%, MDC浓度3.5%, 反应温度260 ℃, 反应时间20～30 min, 此时MDC转化率为99.5%, MDI产率为40.0%, 碳化二亚胺改性二苯甲烷二异氰酸酯(C-MDI)的产率为49.7%. 进一步研究发现,15%的醋酸锌溶液经草酸铵沉淀(不陈化)后,在500 ℃下焙烧4 h得到六方相的氧化锌,晶体的平均粒径为100～200 nm, 以其为催化剂时MDC转化率为99.1%, MDI的产率为52.1%, 同时还得到27.7%的 C-MDI. 展开更多
关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 催化分解 二苯甲烷二异氰酸酯 氧化锌
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量：42
15
作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页
在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ... 在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ），考察了反应条件 （进料比、反应温度） 对反应性能的影响， 确定了适宜的操作条件， ＭＰＣ的收率可达７８％ ，选择性为９８％ 。另外对ＭＰＣ与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（ＭＤＣ）进行了研究， 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件， 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量：21
16
作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页
针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多
关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成
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混合酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：12
17
作者 李士斌 姚洁 +3 位作者 王越 王公应 李石新 薛授 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期33-36,共4页
以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应... 以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间2h、n(MPC)/n(HCHO)=1/1、反应温度100℃,MDC收率为89 47%;以三聚甲醛(STO)为甲基化试剂时,最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间5h、反应温度105℃、n(MPC)/n(STO)=15/4,MDC产率为75 81%。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 混合酸催化
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尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应热力学分析及实验研究 被引量：4
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作者 王毅 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期71-76,共6页
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是生产二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。针对尿素法合成MDC选择性低的问题,首先分别对氨基甲酸甲酯(MC)路径和4-氨基-4'-脲基二苯甲烷(AUM)路径进行了热力学分析,结果表明,AUM路径相对较容易进行... 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是生产二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。针对尿素法合成MDC选择性低的问题,首先分别对氨基甲酸甲酯(MC)路径和4-氨基-4'-脲基二苯甲烷(AUM)路径进行了热力学分析,结果表明,AUM路径相对较容易进行。采用间歇排氨的操作方式,考察了反应条件对二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇合成MDC反应的影响,确定出适宜的反应条件为:反应温度180℃,反应初压1.2 MPa,n(MDA):n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al_2O_3)=1∶5∶50∶0.1。在此条件下,MDA转化率为94.2%,MDC收率和选择性分别为41.2%和43.7%,MDC和4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)的联合选择性为81.6%,比封闭体系分别高出12.5%、14.9%、11.5%和4.6%。 展开更多
关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 尿素 二苯甲烷二胺
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磷钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：3
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作者 王贺玲 王杲 +1 位作者 何国锋 田恒水 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期408-411,共4页
以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(... 以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(磷钨酸)∶m(MPC+HCHO)=(0.08～0.10)∶1,于110℃反应4.5h的条件下,MDC的收率为64.9%,选择性达到80.9%。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 磷钨酸 精细化工中间体
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盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响 被引量：5
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作者 王富强 马飞 +5 位作者 徐新良 展江红 曾毅 王越 姚洁 王公应 《工业催化》 CAS 2006年第8期44-47,共4页
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4-... 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4-′MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 盐酸盐助剂 CUCL2 甲醛
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