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4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究
1
作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《辽宁化工》 CAS 2002年第1期4-6,共3页
以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。... 以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 展开更多
关键词 4β-[(n-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 甲基牛磺酸 合成 工艺条件 4β-(羟乙基砜)乙酰胺基苯胺
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一步法合成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究
2
作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《染料工业》 2002年第3期32-33,46,共3页
以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1... 以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1（摩尔比）,反应时间6小时,产率可达89.02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。 展开更多
关键词 一步法 合成 3-[β-(n-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 研究 甲基牛磺酸3-(β-羟乙基砜)苯胺
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苯乙胺类新型毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量：2
3
作者 陈自然 徐友辉 官泳华 《四川师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第2期280-285,共6页
采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对4-甲氧基-α-甲基苯乙胺(a)、2,5-二甲氧基-4-α-二甲基苯乙胺(b)、2,5-二甲氧基-4-乙基-α-甲基苯乙胺(c)、N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺(d)4个苯乙胺类新型毒品分子进行结构优化,并进行频... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对4-甲氧基-α-甲基苯乙胺(a)、2,5-二甲氧基-4-α-二甲基苯乙胺(b)、2,5-二甲氧基-4-乙基-α-甲基苯乙胺(c)、N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺(d)4个苯乙胺类新型毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cθpm、标准摩尔熵Sθm、标准摩尔焓Hθm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多
关键词 苯乙胺 4-甲氧基-α-甲基苯乙胺 2 5-二甲氧基-4-α-二甲基苯乙胺 2 5-二甲氧基-4-乙基-α-甲基苯乙胺 n-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺 光谱 热力学性质
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成
4
作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第2期97-102,共6页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
5
作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多
关键词 关键词 n-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料
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