4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成 被引量：1

1

作者 张志达 赵晓磊 +2 位作者 王专 张振 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期95-97,共3页

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二... 以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。 展开更多

关键词 4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺 3-(2-羟乙基砜基)苯胺 对硝基苯 甲酰氯

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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

2

作者 张志达 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第3期203-206,共4页

以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）... 以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）与甲醇（体积,mL）比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件：n（4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺）∶n（氯磺酸）=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。 展开更多

关键词 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺 氯磺酸 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺 合成

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催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3

作者 李继友 《天津化工》 CAS 2012年第6期24-26,共3页

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重... 4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。 展开更多

关键词 4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺 Raney—Ni 水相催化加氢

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液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程 被引量：5

4

作者 张蓉 吴祖望 +1 位作者 林乐森 杨海燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期532-535,共4页

3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 。

关键词 LC/MS 反应历程 3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺

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m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺 被引量：2

5

作者 金杏妹 倪和平 徐青 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期208-211,共4页

以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ... 以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ,在 65℃、3.5MPa、乙醇为溶剂、原料∶乙醇∶催化剂 =1∶ 1∶ 0 .0 5( m/m)、溶液 p H值 7～ 8、搅拌速度 80 0 r/min的条件下反应 2 h,反应得率可达 99.7%。原料经精制提纯后 ,可使催化剂耐用性得到较大改善 ,催化剂经重复使用 5次 ,在上述条件下反应 5h,得率仍可达 81 .5%。 展开更多

关键词 加氢 m-β-羟乙基砜硝基苯 m-β-羟乙基砜苯胺

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催化加氢制备间-(β-羟乙基砜)苯胺 被引量：3

6

作者 王桂林 王纪康 +1 位作者 严巍 钱捷 《染料工业》 CAS 2002年第4期25-26,共2页

用骨架镍催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺,反应条件温和、催化剂使用成本低,能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究,讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。

关键词 催化加氢 制备 间-(β-羟乙基砜)苯胺染料中间体 骨架镍

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对-(β-羟乙基砜)苯胺的合成 被引量：1

7

作者 田勇 刘传玉 +1 位作者 张春荣 王文彬 《化学工程师》 CAS 2011年第6期16-18,共3页

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完... 以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5%,反应温度为65～70℃,pH值5～6;还原工艺:采用固定床催化加氢,甲醇为溶剂,反应温度70℃,反应压力为294.2Pa,对硝基苯基-β-羟乙基砜空速为400～500h-1。最佳工艺条件下对-(β-羟乙基砜)苯胺的收率85%(以对硝基氯苯计)以上。 展开更多

关键词 对-(β-羟乙基砜)苯胺 缩合 氧化 还原 合成

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4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究

8

作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《辽宁化工》 CAS 2002年第1期4-6,共3页

以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。... 以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 展开更多

关键词 4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 甲基牛磺酸 合成 工艺条件 4β-(羟乙基砜)乙酰胺基苯胺

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2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺的合成研究

9

作者 李文骁 李付刚 《染料与染色》 CAS 2008年第3期36-38,共3页

4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC)。

关键词 2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺 磺化 4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺 对位酯

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2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

10

作者 丁同富 陈美芬 陈钟秀 《染料与染色》 CAS 2008年第1期38-39,10,共3页

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74%(HPLC法)。

关键词 对氨基苯基-β-乙基砜硫酸酯 磺化 水解 2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺

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2(-4-甲基哌嗪基)-N(-2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺合成研究

11

作者 龚志强 刘金雷 +1 位作者 谢丽莎 兰树彬 《亚太传统医药》 2012年第11期34-35,共2页

目的:研究2-(4-甲基哌嗪基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经1 HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得... 目的:研究2-(4-甲基哌嗪基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经1 HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。 展开更多

关键词 2-(4-甲基哌嗪基)N-(2 4 6-三甲氧苯基)乙酰胺 2-氯-N-(2 4 6-三甲氧苯基)乙酰胺 1 3 5-三甲氧基苯胺 药物合成

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对-(β-羟乙基砜)苯胺的电化学合成 被引量：1

12

作者 郭浩 钮东方 +1 位作者 胡硕真 张新胜 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期498-507,共10页

本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol... 本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol^(-1),温度70 ℃,硫酸浓度1.5 mol·L^(-1)),该反应的电流效率达到92.7%,产率达到93.0%。在该最优条件的基础上向电解液中加入质量分数2.0%的硫酸钛可将产率提升至97.8%,硫酸钛的引入间接缓解了反应后期原料扩散速率慢的问题。 展开更多

关键词 对-硝基苯基-β-羟乙基砜 对-(β-羟乙基砜)苯胺 电化学还原 硫酸钛

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4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺 被引量：1

13

作者 张之翔 曾利辉 +2 位作者 耿克伟 孙洁 高武 《工业催化》 CAS 2015年第3期239-243,共5页

对4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺及催化剂进行研究,结果表明,催化加氢反应工艺最优条件为:以乙醇为溶剂,3%Pd/C催化剂用量为原料质量的0.3%,反应温度90℃,反应压力1.80 MPa,搅拌速率900 r·min-1。催化剂中添加碱土金属Ba... 对4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺及催化剂进行研究,结果表明,催化加氢反应工艺最优条件为:以乙醇为溶剂,3%Pd/C催化剂用量为原料质量的0.3%,反应温度90℃,反应压力1.80 MPa,搅拌速率900 r·min-1。催化剂中添加碱土金属Ba能有效提高催化剂选择性,反应时间3.5 h的原料转化率为99.97%,目标产物收率达98.71%,副产物质量分数1.23%,性能优于国外对比样。 展开更多

关键词 精细化学工程 4-氨基苯基-β-羟乙基砜 催化加氢 碱土金属 PD/C催化剂

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N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备 被引量：1

14

作者 杨军浩 任再新 《染料与染色》 CAS 2006年第4期35-36,26,共3页

本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。

关键词 N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物 加氢还原 催化剂

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4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究 被引量：9

15

作者 崔林 《染料工业》 2001年第1期12-13,共2页

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品。氨基值98.02％,酯值96.7％,两值差1.24％,以苯胺计总收率69.4％,产品质量达到国内外最好水平。

关键词 活性染料 4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯 苯胺 工艺改进 乙酰化 氯磺化

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Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺 被引量：1

16

作者 曹世川 张克栋 《染料与染色》 CAS 2010年第3期31-32,30,共3页

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,... 3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。 展开更多

关键词 3-(β-羟乙基砜基)苯胺 RANEY-NI 催化加氢

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Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

17

作者 曹世川 张克栋 《天津化工》 CAS 2011年第1期23-24,27,共3页

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,... 3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。 展开更多

关键词 3-(β-羟乙基砜基)苯胺 RANEY-NI 催化加氢

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一步法合成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究

18

作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《染料工业》 2002年第3期32-33,46,共3页

以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1... 以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1（摩尔比）,反应时间6小时,产率可达89.02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。 展开更多

关键词 一步法 合成 3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺 研究 甲基牛磺酸3-(β-羟乙基砜)苯胺

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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

19

作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第2期97-102,共6页

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多

关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 N-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)

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4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯重氮化反应的研究

20

作者 曹世川 张克栋 《染料与染色》 CAS 2019年第3期25-26,42,共3页

本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上... 本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上具有重要的指导意义。 展开更多

关键词 4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯 对位酯 重氮化

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